термометр по ГОСТ 28498 со шкалой до 100°С и с ценой деления 1°С;
часы с минутными делениями;
кристаллизационную чашку или химический стакан вместимостью 200—500 см3 по ГОСТ 19908;
эксикатор с осушителем, вату, спирт, эфир, бензин, дистиллированную воду — по п. 1.3;
интерференционный микроскоп или пробное стекло (ГОСТ 2786), применяемые с подложкой для образцов из черного материала, например черной полированной пластинкой стекла;
аналитические щипцы или пинцет по ГОСТ 31.121.41;
фильтровальную бумагу по ГОСТ 12026;
лак по ТУ 6—10—1291 или эмаль по ГОСТ 5406, не реагирующие со стеклом и реагентом. Допускается применять наклеенную смолу по ГОСТ 18694, используемую при полировании стекла;
уксусную кислоту по ГОСТ 61.
Требования к подготовке испытания
Рефлексометр градуируют в видимой области спектра по стеклу К8 ГОСТ 3514, принимая коэффициент отражения его полированной поверхности равным 0,042.
Очищают поверхности образца в соответствии с п. 1.4.1. Затем измеряют коэффициент отражения в четырех местах и вычисляют среднее арифметическое значение полученных отсчетов.
На половину рабочей поверхности образца несиликатного стекла или стекла неизвестного химического состава, коэффициент отражения которого по данным предыдущего испытания уменьшается менее чем на 0,004 и поэтому подлежащего проверке на растворимость в реагенте, наносят защитный слой лака (эмали, наклеенной смолы).
Защитный слой должен иметь ровную границу с незащищенной половиной поверхности образца. Защитный слой подсушивают в течение 1 ч под электролампой.
Т р е б о в а и и я к проведению испытания
В кристаллизационную чашку наливают 200—500 см3 реагента, закрывают крышкой и помещают в термостат. Образец с помощью щипцов погружают в нагретый до 50°С реагент, перемещая его в реагенте для удаления пузырьков воздуха с поверхности..
После выдерживания в течение заданного времени щипцами ■вынимают образец, промывают дистиллированной водой, подогретой до 40—50°С. При испытании в дистиллированной воде поверхности образца не промывают. Затем образец подсушивают прикасанием фильтровальной бумаги.
Коэффициент отражения рабочей поверхности образца, подвергнутой воздействию реагента, измеряют в четырех местах и вычисляют среднее арифметическое полученных отсчетов.
Реагент и длительность воздействия необходимо выбирать в следующем порядке:
первый образец погружают на 15 мин в раствор уксусной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3 и определяют уменьшение коэффициента отражения A/?V1.
Если A/?v, <0,004, второй образец выдерживают в таком же растворе 60 мин и определяют ААД •
Если A7?Va <0,004, стекло соответствует 3-й группе кислотоус- тойчивости, если AT?v2 <0,004, третий образец выдерживают 300 мин и определяют A/?v3.
Если А7?у3 <0,004, стекло соответствует 2-й группе, если ARv„ <0,004, стекло соответствует 1-й группе.
Если после испытания первого образца в течение 15 мин в растворе уксусной кислоты уменьшение его коэффициента отражения АТ?,-, <0,004, то второй образец погружают в дистиллированную воду на 15 мин. Если после этого ARVj <0,004, стекло соответствует 6-й группе, если ARVt <0,004, то третий образец выдерживают в дистиллированной воде 60 мин. Если ARVs <0,004, стекло соответствует 5-й группе, если ARv3<0,004, стекло соответствует 4-й группе.
Четвертый образец необходимо использовать для подтверждения полученной группы кислотоустойчивости.
Каждый образец следует испытывать в новой порции реагента.
Для проверки растворимости стекла в реагенте с образца данного стекла осторожно снимают защитный слой лака, отрывая его с угла. Слой смолы удаляют нагретым ножом, затем поверхность протирают ватными тампонами, смоченными растворителем. Следы воды удаляют прикасанием фильтровальной бумаги.
Образец кладут на черную поверхность подложки и накладывают пробное стекло или помещают на столик интерференционного микроскопа. Вследствие растворения толщина незащищенной половины образца уменьшается, и на границе с защищенной не- растворившейся половиной определяют смещение интерференционных полос.
Требования к обработке, оформлению и -оценке результатов
Уменьшение коэффициента отражения (A/?v) рассчитывают по формуле
A/?V=/?V(-/?V. (1)
Смещение более 0,3 интерференционной полосы на образце растворившегося стекла соответствует толщине растворенного слоя более 0,1 мкм.
В зависимости от условий испытания и полученного результата стекло относят к одной из групп кислотоустойчивости, указанных в табл. 2.
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИМИЧЕСКОЙ УСТОЙЧИВОСТИ
КРИСТАЛЛОВ
Сущность метода
Метод определения химической устойчивости кристаллов основан на их различной растворимости в воде.
Метод заключается в том, что образец, приведенный во вращательное движение, подвергают воздействию воды при заданной температуре в течение определенного промежутка времени.
Степень растворения определяют по формуле
U= , (2)
S
где U — степень растворения, г/см2;
Щ] — масса образца до испытания, г;
т2— масса образца после испытания, г;
s — площадь поверхностей образца, см2.
В зависимости от степени растворения в воде кристаллы разделяют на три группы:
нерастворимые — до 1-Ю-4 г/см2;
медленнорастворимые — от 1 • 10-4 до 5- 10 s г/см2;
быстрорастворимые — св. 5-10 3 г/см2.
Медленнорастворимые кристаллы соответствуют группе В устойчивости к воздействию влажной атмосферы и 4 группе кислотоустойчивости стекол; быстрорастворимые —■ группе Г устойчивости к воздействию влажной атмосферы и 6 группе кислотоустойчивости стекол.
Требования к отбору образцов
Пробы для изготовления образцов отбирают по технической документации, утвержденной в установленном порядке.
Образец должен иметь форму плоскопараллельной круглой или прямоугольной пластины. Рекомендуемые размеры круглой пластины: диаметр 25 мм, толщина 10 мм; прямоугольной — 25x25X 10 мм.
Число образцов для проведения испытаний — не менее трех.
Поверхности образца должны быть отполированы и иметь параметр шероховатости Rz не более 0,050 мкм по ГОСТ 2789.
Чистота поверхностей должна соответствовать классу VII по ГОСТ 11141.
Т р е б о в а н и я к средствам испытания
Для определения группы химической устойчивости кристаллов применяют:
цилиндрический сосуд из стекла или другого материала, не взаимодействующего с раствором кристалла, вместимостью не менее 300 см3.
Рекомендуемые размеры сосуда: диаметр 60 мм, высота 120 мм, толщина стенок от 0,5 до 3 мм;
термостат, спирт, бензин, вату, дистиллированную воду — по п. 1.3;
аналитические весы 1 класса по ГОСТ 24104;
держатель для крепления образца кристалла из стали марки 10 по ГОСТ 1050 в соответствии с приложением 2 (черт. 3);
штангенциркуль по ГОСТ 166;
секундомер по ТУ 25—-1819.0021;
нихромовую проволоку по ГОСТ 8803;
электродвигатель переменного или постоянного тока мощностью не менее 20 Вт, обеспечивающий частоту вращения держателя с образцом 450—500 об/мин;
салфетки из белого батиста по ГОСТ 8474.
Требования к подготовке испытания
Определяют линейные размеры образца с помощью штангенциркуля, рассчитывают площадь поверхностей образца и взвешивают.
Поверхности образца очищают от загрязнений ватным тампоном, смоченным чистым спиртом или спирто-бензиновой смесью (2:1), применяемой для чистки оптических деталей.
Образец закрепляют в держателе с помощью отожженной нихромовой проволоки.
Требования к проведению испытания
В цилиндрический сосуд наливают 200 см3 дистиллированной воды, помещают сосуд в термостат до установления температуры воды (50±1)°С.
Держатель с закрепленным в нем образцом присоединяют к валу электродвигателя с помощью муфты, затем опускают его в сосуд с водой так, чтобы образец был полностью покрыт водой.
Включают электродвигатель на 5 мин. Время вращения отмечают по секундомеру.
Извлекают держатель из сосуда, освобождают образец, •осторожно обсушивают его с помощью чистой салфетки или высушивают при комнатной температуре и взвешивают.
Образовавшийся на поверхности образца тонкий осадочный слой, характерный для кристаллов, представляющих твердые растворы двух соединений, перед взвешиванием не удаляют.
Находят степень растворения .кристалла по формуле (2).
Испытание и расчет степени растворения проводят для каждого образца отдельно. За окончательный результат принимают среднее арифметическое полученных значений.
Требования к обработке, оформлению и оценке 'резу ль т а т о в
По значению степени растворения определяют группу химической устойчивости .кристалла в соответствии с п. 3.1.1.Камера-кювета
/ — кристаллизационная чашка для растворов; 2 — держатель для образцов; 3 — образцы; 4 — сосуд; 5 — резиновая прокладка; 6 — крыщкд;
7 — хомут с зажимным винтоад
Черт, 1ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Рекомендуемое
г>
Хомут с зажимным винтом
Черт, 3
12 ГОСТ 13917—92
ПРИЛОЖЕНИЕ і Рекомендуемое
Держатель для закрепления образца кристалла
Черт. 3
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТЧИКИ:
И. Пучков; Е. А. Иозеп, к$нд. техн, нэук; Л. С. Путинская;
А. П. Иванова; Р. А. Лебикова; М. В. Зимина
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением
Комитета стандартизации и метрологии СССР от 25.03.92 № 250
СРОК ПРОВЕРКИ — 1997 г.; периодичность проверки — 5 лет
ВЗАМЕН ГОСТ 13917—82, ОСТ 3—2613—75, ОСТ 3—3594—81, ОСТ 3—4999—81
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
|
ГОСТ 31.121.41— 84 ГОСТ 61—75 ГОСТ 166—89 ГОСТ 1050—88 ГОСТ 27.86—82 ГОСТ 2789—73 ГОСТ 3514—76 ГОСТ 4523—77 ГОСТ 5406—84 ГОСТ 6709—72 ГОСТ 8:474—80 ГОСТ 8505—80 ГОСТ 8803—89 ГОСТ 11141—84 ГОСТ 12026—76 ГОСТ 18'300—87 ГОСТ 18694—80 ГОСТ 19908—90 ГОСТ 23932—90 ГОСТ 24104—88 ГОСТ 28498—90 ТУ 3—3.587—84 ТУ 6—10—1291—86 ТУ 16—02—1244—1«3 ТУ 16—68—1139—86 ТУ 25 — 1819.0021—90 ТУ 17 РСФСР 63—9022—83 |
2.3 2.3 3.3 3.3 2.3 1.2.3; 3.2.3 2.4.1 1.3 2.3 1.3 3.3 1.3 3.3 1.2.3; 3.2.3 2.3 1.3 2.3 2.3 1.3 3.3 2.3 1.3 2.3 1.3 1.3 3.3 1.3 |
2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТОУСТОЙЧИВОСТИ
2.1. Сущность метода
Метод заключается в определении длительности воздействия на полированную поверхность образца стекла реагента: раствора уксусной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм2 3 (pH = 2,8) или дистиллированной воды при температуре 50°С, вызывающего уменьшение коэффициента отражения на заданное значение A/?v по сравнению с коэффициентом отражения поверхности того же образца /? v. не подвергнутой воздействию реагента.
Образцы несиликатного стекла дополнительно проверяют интерференционным методом для обнаружения возможного растворения.
2.1.1. В зависимости от установленной длительности воздействия и вида реагента стекла разделяют на шесть групп кислото- устойчивости, указанных в табл. 2.
