ГОСТ 15933.13-70. Феррониобий. Метод определения содержания висмута (72025)

УДК 669.15'293-198 : 546.87.06 Группа В19

Г

ГОСТ
15933.13—70

ФЕРРОНИОБИЙ

Метод определения содержания висмута

Ferroniobium. Method for the determination
of bismuth content

Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 6/V 1970 г. № 626 срок введения установлен с 1/VH 19J1 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на феррониобий и ус­танавливает фотоколориметрический метод определения содер­жания висмута (при содержании висмута от 0,002 до 0,10%).

Метод основан на образовании желтого комплексного соеди­нения висмута с йодистым калием. От основных элементов вис­мут отделяют едким натром в присутствии перекиси водорода. Для восстановления железа применяют сульфит натрия.

Применение метода предусматривается в стандартах и техни­ческих условиях, устанавливающих технические требования на феррониобий.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 15933.0—70.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр.

Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484—63.

К ислота азотная по ГОСТ 4461—67 и разбавленная 1 : 1.

Кислота серная по ГОСТ 4204—66 и разбавленная 1:1, 1:4 1 : 9.

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929—64.

Натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328—66, 50 и Кислота соляная по ГОСТ 3118—67 и разбавленная 1 : 1. Калий йодистый по ГОСТ 4232—65, 10%-ный раствор.

1%-ный раствор.

Натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический по ГОСТ 429—66, 10%-ный раствор.

Стандартные растворы висмута.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г чистого висмута растворяют в 10 мл разбавленной 1 : 1 азотной кислоты в кони­ческой колбе вместимостью 100 мл. После растворения прили­вают 10 мл разбавленной 1 : 1 серной кислоты и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты. Затем раствор ох­лаждают, приливают 5 мл воды и повторяют выпаривание до появления паров серной кислоты, после чего снова охлаждают, приливают 100 мл разбавленной 1 : 9 серной кислоты, перелива­ют раствор в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают до метки разбавленной 1 : 9 серной кислотой и тщательно переме­шивают.

1 мл раствора А содержит 0,1 мг висмута.

Раствор Б; готовят десятикратным разбавлением раствора А разбавленной 1 : 9 серной кислотой.

1 мл раствора Б содержит 0,01 мг висмута.

Чашка платиновая № 5 по ГОСТ 6563—58.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску феррониобия 0,5 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой, приливают 5—7 мл фтористоводородной кис­лоты и осторожно по каплям приливают концентрированную азотную кислоту до полного растворения пробы, избегая бурного вспенивания и избытка кислоты. Затем приливают 15 мл концен­трированной серной кислоты и выпаривают раствор до начала выделения паров серной кислоты. После охлаждения содержимое чашки сливают в стакан вместимостью 15Q—200 мл, тщательно обмывают чашку'водой и приливают 3—5 мл 30%-ного раствора перекиси водорода. В прозрачный раствор при перемешивании приливают 50%-ный раствор едкого натра до образования осадка и в избыток 15—'20 мл, после чего раствор кипятят 3—5 мин и дают отстояться. Фильтруют осадок на фильтр «белая лента» и промывают 5—6 раз горячим 1%-ным раствором едкого натра. При этом большая часть ниобия, олова, сурьмы и частично сви­нец переходят в раствор, а висмут и железо остаются в осадке. Осадок на фильтре растворяют горячей разбавленной 1 : 1 соля­ной кислотой, собирая раствор в тот же стакан, в котором про­изводилось осаждение едким натром. Фильтр промывают 8—10 раз горячей водой. К раствору приливают 5—7 мл 30%-но­го раствора перекиси водорода и вторично производят осажде­ние едким натром. Затем раствор кипятят 3—5 мин, дают отсто- 66яться, после чего осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» и промывают 6—8 раз горячим 1%-ным раствором едкого натра. Снова растворяют осадок на фильтре горячей, разбавлен­ной 1 : 1 соляной кислотой, промывают фильтр 6—8 раз горячей водой и выпаривают раствор до 8—10 мл. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 мл (если раствор мутный, то его фильтруют и фильтр промывают водой), приливают 5 мл 10%-ного раствора йодистого калия и осторожно по каплям при­бавляют 10%-ный раствор сульфита натрия до обесцвечивания раствора. Затем доливают раствор водой до метки и фотометри- руют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (об­ласть светопропускания 450 нм) в кювете с толщиной слоя 50 мм. Комплекс висмута с йодистым калием развивается очень быстро, поэтому фотометрировать можно сразу, тем более, что при стоя­нии растворы мутнеют. Если перед фотометрированием появится муть, то ее необходимо отфильтровать через сухой фильтр в сухую колбу.

Раствором сравнения служит вода. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на содержание вис­мута в реактивах.

В мерные колбы вместимостью по 100 мл пипеткой отмери­вают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл стандартного раствора Б, что соответствует 5, 10, 20, 30, 40 и 50 мкг висмута, приливают 15—20 мл воды, 5 мл разбавленной 1 : 4 серной кислоты, 10 мл 10%-ного раствора йодистого калия, одну каплю 10%-ного рас­твора сульфита натрия, доливают до метки водой и перемеши­вают.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроко­лориметре с синим светофильтром (область светопропускания 450 нм) в кювете с толщиной слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения применяют воду. По полученным значениям оптиче­ских плотностей и соответствующим им концентрациям висмута строят калибровочный график.

4. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

   1. Содержание висмута в феррониобии (X) в процентах вычисляют по формулам:

при построении калибровочного графика

_Yg. 100

G • 1000 ’

где:

g — количество висмута, найденное по калибровочному гра­фику, в мг;

G — навеска, соответствующая аликвотной части раствора, взятой для колориметрирования, в г;

лри сравнении со стандартным раствором висмута

X — ^C^^D~^D^ ' ^1С0
~ (О₂- £>,) - G '

где:

с — содержание висмута в стандартном растворе, близком по оптической плотности к анализируемому раствору, в г;

D — оптическая плотность анализируемого раствора;

£>i — оптическая плотность раствора контрольного опыта:

D₂— оптическая плотность стандартного раствора;

G —навеска, соответствующая колориметрируемой части раствора, в г.