ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

С О Ю ЗА ССР

ЖИДКОСТИ
ПОЛИЭТИЛСИЛОКСАНОВЫЕ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 13004-77

Издание официальное



ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва


УДК 678.84—404:006.354 , Группа Л 93

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЖИДКОСТИ ПОЛИЭТИЛСИЛОКСАНОВЫЕ

Т

ГОСТ
13004—77

ехнические условия

Polyethylsiloxane fluids.
Specifications

ОКП 22 2912 ОЮОНаименование показателя

ПЭС-1 ОКП 22 2912 0101

1. Внешний вид


  1. Цвет во йодометрической шкале, Мг йода, не темнее

  2. ( Исключен, Шм. № 3).

0,25

4.. Массовая доля механических примесей


5 'Кинематическая вязкость при 20 °С, м2

(1,5— 4,5)-10-6

с Ст

1,5—4,5

6 Температура вспышки, опре-; деляемая в открытом тигле, °С, не ниже

Не нормируется

7. Массовая доля этоксильных групп, %, не более

0,30

8. Реакция среды (pH волной вытяжки)

6—7

9. Массовая доля кремния, %

Не менее 19,6

10. Массовая доля воды, %, не более

0,01

ПЭС-2

ОКП 22 2912 0102

пэс-з

ОКП 22 2912 0103

ПЭС-4

ОКП 22 2912 0104

Прозрачная жидкость


0,25

0,25

0,25

Отсутствует


(6—12)-10-6

(14—1,7) -10-6

(42—48) • 10 й

6—12

14—17

42—48

110

125

170

0,30

0,30

0,25

6-7

6-7

6-7

24,3—27,1

25,2—28,0

26,0—27,1

0,0 f

0,01

0,01

Норма для марки


2 ГОСТ 13004—77



















Наименование показателя

ПЭС-5

ОКП 22 2912 0105

1. Внешний вид

Прозрачная

2. Цвет по йодометрической

жидкость

шкале, мг йода, не темнее

. 0,25

3. Запах

Не определяют

4. Содержание механических

Отсутствие

примесей


5. Кинематическая вязкость при

(200—500) X

20 °С: м2

Х'Ю~6

сСт

200—500

6. Температура вспышки, опре­деляемая в открытом тигле, °С,


не ниже

265

7. Массовая доля этоксильных


групп, %, не более

0,25

8. Реакция среды (pH водной

6—7

вытяжки)

9. Массовая доля кремния, %

26,4—28,0

10. Массовая доля воды, %, не

0,005

более

Норма для марки

Метод испытания

ОКП 22 2912 0106

ОКП 22 2912 0107

Прозрачная бесцветная жидкость

По ГОСТ 20841.1—

—75

По ГОСТ 19266—79

Не определяют

и по п. 3.6 настояще­го стандарта

Отсутствует запах растворителя

Органолептически

0,001

0,001

По ГОСТ 6370—<83 и по п. 3.2 настоящего стандарта

и по ГОСТ 20841.1 —

—75

По ГОСТ 33—82 и

(42—48) -10 6

(250-300) -10 -6

по п. 3.7 настоящего

42—48

250—300

стандарта

По ГОСТ 4333—48

и по п. 3.8 настояще-

150

250

го стандарта

По ГОСТ 20841.5—

.0,1

0,1

—75 и по п. 3.5 нас­тоящего стандарта По ГОСТ 2084.li.4-

6—7

6—7

—75 и по п. 3.9 нас­тоящего стандарта

26,0—27,1

26,4—28,0

По ГОСТ 20841.2—

—75, разд. 1 и по п. 3.3 настоящего стандарта

По п. 3.4 настоящего

Отсутствует

стандарта

Продолжение


ГОСТ 13004—77 С. 5


ПЭС-4 — основа низкотемпературных масел и приборная жидкость и для изготовления Эсилона^4;

ПЭС-5 — теплоноситель, смазка для коркового литья и для форм при прессовании пластмассовых и ре­зиновых изделий, демпфирующая жидкость, а также в качестве добавки в полировально-очис­тительные составы и в качестве компонента тер­мостойких замасливателей в промышленности хи­мических волокон и для изготовления Эсилона-5.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

  1. По физико-химическим показателям полиэтилсилоксановые жидкости должны соответствовать требованиям и нормам, ука­занным в таблице.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

    1. Приемку жидкостей производят партиями. За партию при­нимают любое количество жидкости, однородной по качеству, со­провождаемой одним документом о качестве. При транспортиро­вании жидкостей в вагонах-цистернах за партию принимают каж­дую цистерну.

Документ должен содержать:

  1. наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

  2. наименование продукта;

  3. дату изготовления;

  4. номер партии;

  5. массу брутто и нетто; 1

  6. результаты анализа или подтверждение о соответствии ка­чества продукта требованиям настоящего стандарта;

  7. обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

  1. Для проверки качества жидкостей отбирают 10 % единиц продукции от партии, но не менее трех единиц при партиях, со­стоящих из 30 и менее единиц продукции.

Проверку массовой доли этоксильных групп и кремния про­водят по требованию потребителя, но не реже одного раза в три месяца.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

  1. При получении неудовлетворительных результатов анали­за хотя бы по одному из показателей проводят повторные анали­зы удвоенной выборки от той же партии.

Результаты повторного анализа распространяются на всю пар­тию.

  1. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

    1. Метод отбора проб .

      1. Перед отбором пробы жидкость тщательно перемеши­вают. Отбор проб из вагонов-цистерн — по ГОСТ 9980.2—86.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

  1. Пробы отбирают сухой чистой стеклянной трубкой диа­метром 10—15 мм с оттянутым концом, погружая ее до дна тары.

  2. Отобранные точечные пробы соединяет вместе, переме­шивают и среднюю пробу в объеме 500 см3 помещают в сухую чистую банку с герметично закрывающейся крышкой. К банке прикрепляют ярлык с обозначениями: наименования продукта, но­мера партии, даты отбора пробы.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

    1. Среднюю пробу перед каждым анализом перемешивают.

  1. Массовую долю механических примесей определяют по ГОСТ 6370—83 или ГОСТ 20841.1—75.

При определении массовой доли механических примесей по ГОСТ 6370—83 берут 50 г анализируемой жидкости, взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до третьего де­сятичного знака) и растворяют в 100 г толуола, раствор фильтру­ют через беззольный фильтр марки «синяя лента», вложенный в тигель с пористой пластинкой типа ФКП 32-ПОР 16 (ГОСТ 25336—82), диаметр беззольного фильтра должен соответствовать диаметру пористой пластины. Затем фильтр промывают 300— 400 см3 толуола. Количество промывок не ограничено. Фильтрацию и промывку фильтра проводят под вакуумом.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютные расхожде­ния между которыми не должны превышать 0,001 %.

При разногласиях в оценке массовой доли механических приме­сей определение проводят по ГОСТ 6370;—83.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

  1. Массовую долю кремния определяют по ГОСТ 20841.2—75 (разд. 1). При этом для анализа берут 0,5 г анализируемой жид­кости, 1,5 см3 олеума.

При отсутствии азотной кислоты берут 4 6м3 олеума и выдер­живают в течение 1 ч.

  1. Определение массовой доли воды

    1. Сущность метода

Сущность метода заключается во взаимодействии гидрида кальция с водой, содержащейся в жидкости, с последующим заме­ром выделившегося при этом водорода.

  1. Приборы, реактивы

Прибор для определения воды (черт. 1).

Термометр ртутный стеклянный по ГОСТ 28198—90, с преде­лами измерений от 0 до 50 °С, с ценой деления 0,5 °С.

Барометр.

• Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Кальция гидрид.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Смазка вакуумная.

  1. Подготовка к анализу

Газовую бюретку и уравнительную склянку (черт. 1) наполня­ют дистиллированной водой, склянку Дрекселя (черт. 2) — сер­ной кислотой в таком количестве, чтобы конец полого шарика был погружен в кислоту на 4—5 мм. Краны смазывают вакуум­ной смазкой.

Серную кислоту в склянке Дрекселя меняют через 20 опреде­лений, но не реже чем через 15 сут.

Прибор в собранном виде проверяют на герметичность сле­дующим образом; трехходовой кран бюретки устанавливают в положение, сообщающее бюретку с реакционной колбой (черт. 3) и атмосферой. Движением уравнительной склянки устанавливают уровень воды в бюретке на нулевое деление.

Поворотом трехходового крана на 90° прибор отключают от атмосферы, опускают уравнительную склянку до низа бюретки и выдерживают в этом положении 5 мин. Затем поднятием уравни­тельной склянки уравнивают водный мениск в бюретке и склян­ке, если при этом уровень воды в бюретке установится на нуле­вое деление, то прибор считается герметичным.

  1. Проведение анализа

Помещение, в котором проводится анализ, должно быть термо­статировано. Колебания температуры за время одного анализа не должны превышать 0,5°С.

Во время анализа отмечают барометрическое давление и тем­пературу.

100 г анализируемой жидкости помещают в реакционную кол­бу, взвешенную с погрешностью не более 0,1 г, и взвешивают с той же погрешностью.

В боковой отросток колбы помещают около 1 г измельченно­го в порошок гидрида кальция. Затем реакционную колбу при­соединяют к прибору (см. черт. 1) и устанавливают уровень раст­вора в бюретке на нулевое деление, как описано выше. Затем реакционную колбу поворачивают так, чтобы гидрид кальция из бокового отростка попал в жидкость, и тщательно перемешивают содержимое колбы.

Выделившийся водород собирают в бюретку, постепенно опус­кая уравнительную склянку. Через каждые 10—15 мин колбу встряхивают. Затем наблюдают за уровнем воды в бюретке при совпадении менисков воды в уравнительной склянке и бюретке. Отсчет производят через 5 мин после встряхивания колбы.

Определение считают законченным, когда два отсчета, сделан­ные через 15 мин, совпадают. Продолжительность анализа с мо­мента высыпания гидрида кальция в жидкость до последнего от­счета должна быть не менее 60 мин.

Прибор для определения массовой доли воды 1

1— реакционная колба с отводом для гидрида кальция; 2—склянка Дрекселя; 3—одноходовой кран; 4—трехходовой кран; 5—бюретка; в—урав­нительная склянка



Черт. 1

Склянка Дрекселя с краном


Черт. 2


Реакционная колба


  1. Обработка результатов ‘

Массовую долю воды (X) в процентах вычисляют по формуле у_У-273-(Р-р) -0,000804 Л 760-(273 + /) m

где V — объем водорода, выделившийся при анализе, см3;

Р — барометрическое давление, Па (мм рт. ст.);

р — давление паров воды при температуре анализа, Па (мм рт. ст.);

0,000804 — коэффициент для пересчета водорода в мл, приве­денный к температуре 0°С и барометрическому дав­лению 101325 Па (760 мм рт. ст.) на массу воды, г;

  1. — температура анализа, °С;

m масса навески анализируемой жидкости, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре- зулвтатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает 0,001 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

  1. Определение массовой доли этоксильных групп

Массовую долю этоксильных групп определяют по ГОСТ 20841.5—75. При этом берут 0,100—0,150 г анализируемого про­дукта. В формуле расчета коэффициент К равен 0,00015. Трубка (4) должна быть заполнена аскаритом. Допускается использовать лабораторную посуду с точностью измерения не ниже указанной в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

  1. Определение цвета