ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
С О Ю ЗА ССР
ЖИДКОСТИ
ПОЛИЭТИЛСИЛОКСАНОВЫЕ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
УДК 678.84—404:006.354 , Группа Л 93
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ЖИДКОСТИ ПОЛИЭТИЛСИЛОКСАНОВЫЕ
Т
ГОСТ
13004—77
Polyethylsiloxane fluids.
Specifications
ОКП 22 2912 ОЮОНаименование показателя |
ПЭС-1 ОКП 22 2912 0101 |
1. Внешний вид |
|
|
0,25 |
4.. Массовая доля механических примесей |
|
5 'Кинематическая вязкость при 20 °С, м2/с |
(1,5— 4,5)-10-6 |
с Ст |
1,5—4,5 |
6 Температура вспышки, опре-; деляемая в открытом тигле, °С, не ниже |
Не нормируется |
7. Массовая доля этоксильных групп, %, не более |
0,30 |
8. Реакция среды (pH волной вытяжки) |
6—7 |
9. Массовая доля кремния, % |
Не менее 19,6 |
10. Массовая доля воды, %, не более |
0,01 |
ПЭС-2 ОКП 22 2912 0102 |
пэс-з ОКП 22 2912 0103 |
ПЭС-4 ОКП 22 2912 0104 |
Прозрачная жидкость |
|
|
0,25 |
0,25 |
0,25 |
Отсутствует |
|
|
(6—12)-10-6 |
(14—1,7) -10-6 |
(42—48) • 10 й |
6—12 |
14—17 |
42—48 |
110 |
125 |
170 |
0,30 |
0,30 |
0,25 |
6-7 |
6-7 |
6-7 |
24,3—27,1 |
25,2—28,0 |
26,0—27,1 |
0,0 f |
0,01 |
0,01 |
Норма для марки
2 ГОСТ 13004—77
Наименование показателя |
ПЭС-5 ОКП 22 2912 0105 |
1. Внешний вид |
Прозрачная |
2. Цвет по йодометрической |
жидкость |
шкале, мг йода, не темнее |
. 0,25 |
3. Запах |
Не определяют |
4. Содержание механических |
Отсутствие |
примесей |
|
5. Кинематическая вязкость при |
(200—500) X |
20 °С: м2/с |
Х'Ю~6 |
сСт |
200—500 |
6. Температура вспышки, определяемая в открытом тигле, °С, |
|
не ниже |
265 |
7. Массовая доля этоксильных |
|
групп, %, не более |
0,25 |
8. Реакция среды (pH водной |
6—7 |
вытяжки) |
|
9. Массовая доля кремния, % |
26,4—28,0 |
10. Массовая доля воды, %, не |
0,005 |
более |
Норма для марки |
Метод испытания |
|
ОКП 22 2912 0106 |
ОКП 22 2912 0107 |
|
Прозрачная бесцветная жидкость |
По ГОСТ 20841.1— —75 По ГОСТ 19266—79 |
|
Не определяют |
и по п. 3.6 настоящего стандарта |
|
Отсутствует запах растворителя |
Органолептически |
|
0,001 |
0,001 |
По ГОСТ 6370—<83 и по п. 3.2 настоящего стандарта и по ГОСТ 20841.1 — —75 По ГОСТ 33—82 и |
(42—48) -10 6 |
(250-300) -10 -6 |
по п. 3.7 настоящего |
42—48 |
250—300 |
стандарта По ГОСТ 4333—48 и по п. 3.8 настояще- |
150 |
250 |
го стандарта По ГОСТ 20841.5— |
.0,1 |
0,1 |
—75 и по п. 3.5 настоящего стандарта По ГОСТ 2084.li.4- |
6—7 |
6—7 |
—75 и по п. 3.9 настоящего стандарта |
26,0—27,1 |
26,4—28,0 |
По ГОСТ 20841.2— —75, разд. 1 и по п. 3.3 настоящего стандарта По п. 3.4 настоящего |
Отсутствует |
стандарта |
Продолжение
ГОСТ 13004—77 С. 5
ПЭС-4 — основа низкотемпературных масел и приборная жидкость и для изготовления Эсилона^4;
ПЭС-5 — теплоноситель, смазка для коркового литья и для форм при прессовании пластмассовых и резиновых изделий, демпфирующая жидкость, а также в качестве добавки в полировально-очистительные составы и в качестве компонента термостойких замасливателей в промышленности химических волокон и для изготовления Эсилона-5.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
По физико-химическим показателям полиэтилсилоксановые жидкости должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Приемку жидкостей производят партиями. За партию принимают любое количество жидкости, однородной по качеству, сопровождаемой одним документом о качестве. При транспортировании жидкостей в вагонах-цистернах за партию принимают каждую цистерну.
Документ должен содержать:
наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
наименование продукта;
дату изготовления;
номер партии;
массу брутто и нетто; 1
результаты анализа или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;
обозначение настоящего стандарта.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Для проверки качества жидкостей отбирают 10 % единиц продукции от партии, но не менее трех единиц при партиях, состоящих из 30 и менее единиц продукции.
Проверку массовой доли этоксильных групп и кремния проводят по требованию потребителя, но не реже одного раза в три месяца.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторные анализы удвоенной выборки от той же партии.
Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Метод отбора проб .
Перед отбором пробы жидкость тщательно перемешивают. Отбор проб из вагонов-цистерн — по ГОСТ 9980.2—86.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Пробы отбирают сухой чистой стеклянной трубкой диаметром 10—15 мм с оттянутым концом, погружая ее до дна тары.
Отобранные точечные пробы соединяет вместе, перемешивают и среднюю пробу в объеме 500 см3 помещают в сухую чистую банку с герметично закрывающейся крышкой. К банке прикрепляют ярлык с обозначениями: наименования продукта, номера партии, даты отбора пробы.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Среднюю пробу перед каждым анализом перемешивают.
Массовую долю механических примесей определяют по ГОСТ 6370—83 или ГОСТ 20841.1—75.
При определении массовой доли механических примесей по ГОСТ 6370—83 берут 50 г анализируемой жидкости, взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака) и растворяют в 100 г толуола, раствор фильтруют через беззольный фильтр марки «синяя лента», вложенный в тигель с пористой пластинкой типа ФКП 32-ПОР 16 (ГОСТ 25336—82), диаметр беззольного фильтра должен соответствовать диаметру пористой пластины. Затем фильтр промывают 300— 400 см3 толуола. Количество промывок не ограничено. Фильтрацию и промывку фильтра проводят под вакуумом.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютные расхождения между которыми не должны превышать 0,001 %.
При разногласиях в оценке массовой доли механических примесей определение проводят по ГОСТ 6370;—83.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Массовую долю кремния определяют по ГОСТ 20841.2—75 (разд. 1). При этом для анализа берут 0,5 г анализируемой жидкости, 1,5 см3 олеума.
При отсутствии азотной кислоты берут 4 6м3 олеума и выдерживают в течение 1 ч.
Определение массовой доли воды
Сущность метода
Сущность метода заключается во взаимодействии гидрида кальция с водой, содержащейся в жидкости, с последующим замером выделившегося при этом водорода.
Приборы, реактивы
Прибор для определения воды (черт. 1).
Термометр ртутный стеклянный по ГОСТ 28198—90, с пределами измерений от 0 до 50 °С, с ценой деления 0,5 °С.
Барометр.
• Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
Кальция гидрид.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Смазка вакуумная.
Подготовка к анализу
Газовую бюретку и уравнительную склянку (черт. 1) наполняют дистиллированной водой, склянку Дрекселя (черт. 2) — серной кислотой в таком количестве, чтобы конец полого шарика был погружен в кислоту на 4—5 мм. Краны смазывают вакуумной смазкой.
Серную кислоту в склянке Дрекселя меняют через 20 определений, но не реже чем через 15 сут.
Прибор в собранном виде проверяют на герметичность следующим образом; трехходовой кран бюретки устанавливают в положение, сообщающее бюретку с реакционной колбой (черт. 3) и атмосферой. Движением уравнительной склянки устанавливают уровень воды в бюретке на нулевое деление.
Поворотом трехходового крана на 90° прибор отключают от атмосферы, опускают уравнительную склянку до низа бюретки и выдерживают в этом положении 5 мин. Затем поднятием уравнительной склянки уравнивают водный мениск в бюретке и склянке, если при этом уровень воды в бюретке установится на нулевое деление, то прибор считается герметичным.
Проведение анализа
Помещение, в котором проводится анализ, должно быть термостатировано. Колебания температуры за время одного анализа не должны превышать 0,5°С.
Во время анализа отмечают барометрическое давление и температуру.
100 г анализируемой жидкости помещают в реакционную колбу, взвешенную с погрешностью не более 0,1 г, и взвешивают с той же погрешностью.
В боковой отросток колбы помещают около 1 г измельченного в порошок гидрида кальция. Затем реакционную колбу присоединяют к прибору (см. черт. 1) и устанавливают уровень раствора в бюретке на нулевое деление, как описано выше. Затем реакционную колбу поворачивают так, чтобы гидрид кальция из бокового отростка попал в жидкость, и тщательно перемешивают содержимое колбы.
Выделившийся водород собирают в бюретку, постепенно опуская уравнительную склянку. Через каждые 10—15 мин колбу встряхивают. Затем наблюдают за уровнем воды в бюретке при совпадении менисков воды в уравнительной склянке и бюретке. Отсчет производят через 5 мин после встряхивания колбы.
Определение считают законченным, когда два отсчета, сделанные через 15 мин, совпадают. Продолжительность анализа с момента высыпания гидрида кальция в жидкость до последнего отсчета должна быть не менее 60 мин.
Прибор для определения массовой доли воды 1
1— реакционная колба с отводом для гидрида кальция; 2—склянка Дрекселя; 3—одноходовой кран; 4—трехходовой кран; 5—бюретка; в—уравнительная склянка
Черт. 1
Склянка Дрекселя с краном
Черт. 2
Реакционная колба
Обработка результатов ‘
Массовую долю воды (X) в процентах вычисляют по формуле у_У-273-(Р-р) -0,000804 Л 760-(273 + /) m
где V — объем водорода, выделившийся при анализе, см3;
Р — барометрическое давление, Па (мм рт. ст.);
р — давление паров воды при температуре анализа, Па (мм рт. ст.);
0,000804 — коэффициент для пересчета водорода в мл, приведенный к температуре 0°С и барометрическому давлению 101325 Па (760 мм рт. ст.) на массу воды, г;
— температура анализа, °С;
m — масса навески анализируемой жидкости, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре- зулвтатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,001 %.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Определение массовой доли этоксильных групп
Массовую долю этоксильных групп определяют по ГОСТ 20841.5—75. При этом берут 0,100—0,150 г анализируемого продукта. В формуле расчета коэффициент К равен 0,00015. Трубка (4) должна быть заполнена аскаритом. Допускается использовать лабораторную посуду с точностью измерения не ниже указанной в стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
Определение цвета