Калий двухромово-кислый по ГОСТ 4220.
Стандартные растворы хрома.
Раствор А: 1,9355 г предварительно просушенного при температуре 150°С в течение 1ч и охлажденного в эксикаторе двухромово-кислого калия растворяют в стакане вместимостью 250 см3 в 100 см8 воды. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г оксида хрома (III).
Раствор Б: 50,0 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед применением.
1 см3 раствора Б содержит 0,00005 г оксида хрома (III).
Проведение анализа
. Для анализа используют раствор, пробы, приготовленный по ГОСТ Р 50332.1. В случае применения раствора пробы, приготовленного методом, разложения пробы сплавлением, используют азотно-кислый раствор.
Раствор контрольного опыта готовят по ГОСТ Р 50332.1, добавляя в мерную колбу 20 см3 раствора алюминия при кислотном разложении пробы и 100 см3 раствора алюминия при щелочном разложении пробы сплавлением.
Измеряют атомную абсорбцию хрома в растворе пробы параллельно с растворами для градуировочного графика и контрольного опыта в пламени ацетилен — воздух или ацетилен — закись азота при длине волны 357,9 нм.
Из значения атомной абсорбции раствора пробы вычитают значение атомной абсорбции раствора контрольного опыта. Массу оксида хрома находят по градуировочному графику.
Для построения градуировочного графика в семь мерных колб вместимостью 250 см3 каждая отбирают 0; 1,5; 2,5; 4,0;- 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,000075; 0,000125; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г оксида хрома. Во все колбы добавляют по 100 см3 раствора алюминия. При щелочном сплавлении во все колбы добавляют также по 12 г углекислого натрия, 4,0 г борной кислоты и 50 см3 раствора азотной кислоты. Растворы в колбах доливают до метки водой и перемешивают.
Измеряют атомную абсорбцию хрома в пламени ацетилен — воздух или ацетилен —закись азота при длине волны 357,9 нм непосредственно до и после измерения атомной абсорбции хрома в растворе пробы.
Из атомной абсорбции растворов вычитают атомную абсорбцию раствора, не содержащего стандартный раствор хрома, и па полученным значениям и соответствующим им массам оксида хрома^строят градуировочный график.’
Обработка результатов
Массовую долю оксида хрома (III) (X) в процентах вычисляют по формуле
Х= -^—.100,
т
где т. — масса оксида хрома (III), найденная по градуировочному графику, г; ■ х
т — масса навески глинозема, г.
Допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер раздела, пункта |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер раздела, пункта |
|
ГОСТ 83—79 |
3.1 |
ГОСТ 6552—80 |
2.1 |
|
ГОСТ 2603—79 |
2.1, 3.1 |
ГОСТ 9656—75 |
2.1, 3.1 |
|
ГОСТ 3118—77 |
2.1, 3.1 |
ГОСТ 11069—74 |
2.1, 3.1 |
|
ГОСТ 4038—79 |
2.1, 3.1 |
ГОСТ 18300—87 |
2.1 |
|
ГОСТ 4204—77 |
3.1 |
ГОСТ 20490—75 |
2.1 |
|
ГОСТ 4220—75 |
2.1, 3.1 |
ГОСТ 25542.0—93 |
1 |
|
ГОСТ 4461—78 |
3.1 |
ГОСТ Р |
|
|
ГОСТ 4658—73 |
2.1, 3.1 |
50332.1—92 |
2.2.1.1, 2.2.2.1, |
|
ГОСТ 5457—75 |
3.1 |
|
3.2.1 |
Изменение № 1 ГОСТ 13583.11—93 Глинозем. Методы определения оксида хрома
Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 17 от 22.06.2000)
Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 3563
За принятие изменения проголосовали:
|
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
|
Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Кыргызская Республика Республика Молдова |
Азгосстандарт Армгосстандарт Госстандарт Республики Беларусь Госстандарт Республики Казахстан Кыргызстандарт Молдовастандарт |
(Продолжение изменения № 1 к ГОСТ 13583.11—93)
|
Наименование государства |
Продолжение Наименование национального органа по стандартизации |
|
Российская Федерация Туркменистан |
Госстандарт России Главгосинспекция «Туркменстан- |
|
Республика Узбекистан Украина |
дартлары» Узгосстандарт Госстандарт Украины |
Пункт 2.1. Восьмой абзац. Заменить значение: 0,05 % на 0,07 %;
девятнадцатый абзац (со слов «Раствор В»), Заменить слова: «10 см3 раствора В» на «10 см3 раствора Б».
Пункт 2.2.1.2. Первый абзац изложить в новой редакции:
(Продолжение изменения № 1 к ГОСТ 13583.11—93)
«Для построения градуировочного графика в семь стаканов вместимостью 100 см3 каждый помешают 0; 1,0; 5,0; 10,0 см3 раствора В и 2,0; 6,0; 10,0 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,0000005; 0,0000025; 0,000005; 0,00001; 0,00003; 0,00005 г оксида хрома (III)».
Пункт 2.2.2.2. Первый абзац изложить в новой редакции:
(Продолжение изменения № 1 к ГОСТ 13583.11—93)
«Для построения градуировочного графика в семь стаканов вместимостью 100 см3 каждый с отметкой, соответствующей объему 30 см3, помещают 0; 1,0; 5,0; 10,0 см3 раствора В и 2,0; 6,0; 10,0 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,0000005; 0,0000025; 0,000005; 0,00001; 0,00003; 0,00005 г оксида хрома (III)».
(ИУС № 12 2000 г.)
