---

ГОСТ 13583.11 —93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ХРОМА

Издание официальное

ifi

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

МинскПредисловие

1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Со­вета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандарти­зации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 межгосу­дарственный стандарт ГОСТ 13583.11—93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Рос­сийской Федерации с 1 января 1995 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 13583.11—81

© ИПК Издательство стандартов, 1995 Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен на территории Российской Федерации в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

II

У

Группа А39

ДК 669.712:546.76—31.06:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕН НЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ

Методы определения оксида хрома ГОСТ

Alumina. Methods for the determination 13583 11 93

of chromium oxide

ОКСТУ 1711

Дата введения 1995—01—01

Настоящий стандарт устанавливает методы определения окси­да хрома в глиноземе:

атомно-абсорбционный — при массовой доле оксида хрома от 0,0015 до 0,01 %;

фотометрический — при массовой доле оксида хрома от 0,0002 до 0,01 %,

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25542.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на щелочном разложении пробы сплавлением, окислении трехвалентного хрома до шестивалентного, образова­нии комплекса хрома с дифенилкарбазидом и измерении оптичес­кой плотности окрашенного раствора при длине волны 545 нм.

Если массовая доля оксида ванадия (V) более чем в три раза превышает массовую долю оксида хрома (III), то предваритель­но проводят экстракцию хрома метилизобутилкетоном и реэкст­ракцию водой.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр

Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы с концентрацией эк­вивалента 8 и 2 моль/дм³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 6 и 0,5 моль/дм³.

Издание официальное

2 Зак. 1420Кислота фосфорная по ГОСТ 6552, разбавленная 1:10. Для приготовления кислоты, свободной от восстановителей, в горячий раствор кислоты добавляют по каплям раствор перманганата ка­лия до получения устойчивой в течение 10 мин розовой окраски раствора.

Вода, свободная от восстановителей: к 1000 см³ воды прилива­ют 2,5 см³ раствора серной кислоты 8 моль/дм³, нагревают до кипения, прибавляют раствор перманганата калия до устойчивой розовой окраски раствора и кипятят не менее 10 мин.

Церий-аммоний азотно-кислый, раствор с концентрацией экви­валента 0,04 моль/дм³ по церию в растворе серной кислоты 2 моль/дм³: 2,19 г азотно-кислого церия-аммония растворяют в небольшом количестве воды и добавляют 25 см³ раствора серной кислоты 2 моль/дм³. Раствор переносят в мерную колбу вмести­мостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Калий перйодат.

Калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой долей 0,05%.

Метилизобутилкетон (МИБК) очищенный: в делительную во­ронку вместимостью 500 см³ помещают 350 см³ МИБК, охлажден­ного до температуры 5— 10°С, 50 см³ раствора соляной кислоты 0,5 моль/дм³ и осторожно встряхивают 1 мин. После разделения слоев водную фазу сливают и отбрасывают. Очищенный МИБК хранят в посуде с притертой пробкой.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Дифенилкарбазид, раствор с массовой долей 1% в ацетоне, свежеприготовленный.

Калий двухромово-кислый по ГОСТ 4220.

Стандартные растворы хрома.

Раствор А: 0,1936 г предварительно высушенного при темпе­ратуре 150°С в течение 10 ч и охлажденного в эксикаторе дву­хромово-кислого калия помещают в стакан вместимостью 400 см³ и растворяют примерно в 200 см³ воды. Раствор перено­сят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,0001 г оксида хрома (III).

Раствор Б: 25 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.

1 см³ раствора Б содержит 0,000005 г оксида хрома (III).

Раствор В: 10 см раствора В переносят в мерную колбу вмес­тимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.

1. см³ раствора В содержит 0,0000005 г оксида хрома (III).

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор с массовой долей 0,2%. ,

Ртуть по ГОСТ 4658.

Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069, стружка. Стружку очи­щают в ацетоне, затем высушивают в сушильном шкафу при тем­пературе 100°С 3—5 мин и охлаждают в эксикаторе.

Раствор алюминия 26,5 г/дм³: 26,5 г алюминиевой стружки по­мещают в стакан вместимостью 1000 см³, добавляют 1 каплю ртути или 1 см³ раствора хлористого никеля, затем по частям 600 см³ раствора соляной кислоты 6 моль/дм³. После прекраще­ния растворения раствор охлаждают, добавляют 100 см³ серной кислоты, выпаривают до выделения белых паров серной кислоты и еще 10 мин. После охлаждения добавляют 400—500 см³ воды и нагревают до получения прозрачного раствора. Полученный раст­вор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Через 15 мин, но не позже чем через 1 ч, измеряют оптичес­кую плотность раствора на спектрофотометре или фотоэлектро­колориметре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 545 нм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Массу оксида хрома в растворе находят по градуировочному графику.

В каждый стакан добавляют по 10 см³ раствора алюминия, 1,0 см³ раствора серной кислоты 8 моль/дм³. Разбавляют до объе­ма 30 см³ водой, приливают 0,5 см³ раствора марганцово-кислого калия, нагревают до кипения и далее поступают, как указано в п. 2.2.1.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стан­дартного раствора хрома.

По полученным значениям оптических плотностей и соответст­вующим им массам оксида хрома строят градуировочный график. - 2.2.2. Определение массовой доли оксида хрома при соотноше­

нии оксида ванадия (V) и оксида хрома (III) более 3:1.

Охлажденный раствор переносят в делительную воронку вмес­тимостью 200 см³ с нанесенной на нее отметкой, соответствующей объему 45 см³. Раствор доливают до метки водой, охлажденной до температуры 5—10°С, добавляют 4,5 см³ раствора соляной кислоты 6 моль/дм³, охлажденной до температуры 5—10°С, пере­мешивают, далее добавляют 25 см³ МИБК, охлажденного до тем­пературы 5—10°С, и встряхивают 20 с. После расслоения фаз вод­ную фазу сливают и отбрасывают. К органической фазе добавля- . ют 25 см³ раствора соляной кислоты 0,5 моль/дм³, встряхивают , 20 с, после расслоения водную фазу сливают и отбрасывают. К органической фазе добавляют 15 см³ воды и встряхивают 30 с. Операцию повторяют дважды, собирая водные фазы в мерную колбу вместимостью 50 см³. .

Далее в мерную колбу вместимостью 50 см³ добавляют 1,3 см³ раствора серной кислоты 8 моль/дм³ и после перемешива­ния 2 см³ раствора дифенилкарбазида доливают до метки водой, не содержащей восстановителей, и перемешивают.

Одновременно через все стадии анализа Проводят контрольный опыт.

Через 15 мин, но не позже чем через 1 ч, измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре или на фотоэлектро- крлориметре, учитывая, что максимум светопоглощения раство­ров, соответствует длине волны 545 нм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Массу оксида хрома в растворе находят по градуировочному графику.

0,00003; 0,00004; 0,00005 г оксида хрома (III).

В каждый стакан приливают по 10 см³ раствора алюминия, 1,0 см³ раствора серной кислоты 8 моль/дм³, разбавляют водой до объема 30 см³, добавляют 2 см³ раствора азотно-кислого це­рия-аммония или 0,1 г перйодата калия и далее поступают, как указано в п. 2.2.2.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий . стан­дартного раствора хрома.

По полученным значениям оптических плотностей и соответст­вующим им массам оксида хрома строят градуировочный график.

.ЮО,

где ті — масса оксида хрома в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

V1 — объем основного раствора, см³;

V₂— объем аликвотной части раствора пробы, см³;

т — масса навески глинозема, г.

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

Метод основан на кислотном или щелочном разложении пробы и измерении атомной абсорбции-хрома в пламени ацетилен — воздух или ацетилен — закись азота при длине волны 357,9 нм.

Спектрометр атомно-абсорбционный со всеми принадлежностя­ми и источником излучения для хрома.

Закись азота.

Ацетилен технический по ГОСТ 5457.

Вода, дважды дистиллированная, для приготовления раство­ров и проведения анализа.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор 8 моль/дм³;

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор с массовой долей 0,2%.

Ртуть по ГОСТ 4658.

Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069, стружка. Стружку очи­щают ацетоном, высушивают в сушильном шкафу при температу­ре 100°С 3—4 мин и охлаждают в эксикаторе.

Раствор алюминия 26,5 г/дм³: 26,50 г алюминия помещают в стакан вместимостью 1000 см³ и небольшими порциями добавля­ют 600 см³ раствора соляной кислоты, затем 1 см³ раствора хло­ристого никеля или каплю ртути. После прекращения бурной ре­акции раствор нагревают до полного растворения стружки, ох­лаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, до­ливают до метки водой и перемешивают.