Страница 2: ГОСТ 11739.16-90. Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля (71736)

Раствором сравнения служит раствор, в который не введен ни­кель.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам никеля строят градуировочный гра­фик.

і

^=^•100, . (2) J

где m — масса никеля в растворе пробы, найденная по градуиро­вочному графику, г;

mi — масса навески в аликвотной части раствора пробы, г. ь 3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значе- и ний, приведенных в табл. 4. р

Таблица 4

4. АТОМНО АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

4.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии пероксида водорода и последующем измерении атом­ной абсорбции никеля в пламени ацетилен-воздух при длине волны 232,0 нм для массовой доли никеля от 0,005 до 1,0% и 352,4 нм — для массовой доли никеля от 1,0 до 8,0%.

4.(2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для никеля.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см³, раст­воры 1:1 и 1:99.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35—1,40 г/см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см³.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия 20 г/дм³: 10 г алюминия помещают в ко­ническую колбу вместимостью 500 см³, добавляют 50 см³ воды, затем небольшими порциями 300 см³ раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при умеренном нагревании. Раствор охлажда­ют до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вмести­мостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Никель по ГОСТ 849 марки Н22.

Стандартные растворы никеля

Раствор А: 1 г никеля помещают в коническую колбу вмести­мостью 250 см³, приливают 30 см³ раствора соляной кислоты (Г. 1) їй растворяют при нагревании. После полного растворения навески раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мер­ную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и пе­ремешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,002 г никеля.

Раствор Б: 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вме­стимостью 100 см³, приливают 10 см³ раствора соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,0002 г никеля.

Раствор В: 5 см³ раствора А переносят в мерную колбу вмес­тимостью 100 см³, приливают 10 см³ раствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора В содержит 0,0001 г никеля.

Часовое стекло и стенки колбы ополаскивают водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ для массовой доли никеля от 0,01 до 0,1 % или 250 см³ для массовой доли никеля свыше 0,1 до 8,0%.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при темпера­туре 500—600 °С в течение 3 мин. После охлаждения к содержимо­му тигля добавляют четыре капли серной кислоты, 5 см³ фторис­товодородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора.

Далее раствор упаривают досуха и после охлаждения остаток смачивают 2—3 см³ воды и растворяют в 2—3 см³ раствора соля­ной кислоты (1:1) при нагревании.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствую­щим им массовым концентрациям никеля строят градуировочный график.

Массовую концентрацию никеля в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

_х (Сі-СгМІ . ₁₀₀ (3)

² m ’

где С, — массовая концентрация никеля в р’астворе пробы, най­денная по градуировочному графику, г/см³;

С₂— массовая концентрация никеля в растворе контрольного' опыта, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V —объем раствора пробы, см³;

m — масса навески пробы или масса навески в соответствую­щей аликвотной части пробы, г.

4.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значе­ний, приведенных в табл. 5.

Таблица 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной про­мышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Давыдов, д-р техн, наук; В. А. Мошкин, канд. техн, наук; Г. И. Фридман, канд. техн, наук; Л. А. Тенякова; М. Н. Гор­лова, канд. хим. наук; О. Л. Скорская, канд. хим. наук; А. И. Королева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­сударственного комитета СССР по управлению качеством про­дукции и стандартам от 28.06.90 № 1962

3. ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ —5 лет

4. СТАНДАРТ СООТВЕТСТВУЕТ ИСО 3979 для алюминиевых де­формируемых сплавов, в части сущности метода, методики эк­стракции и реэкстракции раствора, измерения оптической плот­ности раствора и обработки результатов; ИСО 3981 для алю­миниевых деформируемых сплавов, в части сущности метода, обработки результатов

5. ВЗАМЕН ГОСТ 11739.16—78

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Срок действия с 01.07.91

до 01.07.96

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический (при массовой доле никеля от 0,5 до 8%), фотометрический (при мас­совой доле никеля от 0,005 до 3,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле никеля от 0,005 до 8%) методы определения никеля.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметичес­кое результатов двух параллельных определений.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и азот­ной кислот с последующим осаждением никеля диметилглиокси- мом из аммиачного раствора, содержащего виннокислый аммоний, и взвешивании прокаленного осадка.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см^{* 1 2 3}, раст­вор 1:1.