При массовой доле алюминия свыше 0,4 % в мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают аликвотную часть раствора пробы и раствор фона согласно табл. 2, доливают до метки водой и перемешивают.
Раствор контрольного опыта готовят следующим образом: 5 см3 раствора хлористого железа (III) помещают в стакан вместимостью 400 см3, приливают 30 см3 соляной кислоты и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.
Построение градуировочного графика
В пять из шести мерных колб вместимостью по 50 см3 наливают 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и 15,0 см3 стандартного раствора алюминия, что соответствует 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002 и 0,003 г алюминия.
Во все шесть колб добавляют по 35 см3 раствора фона, доливают до метки водой и перемешивают.
Атомную абсорбцию алюминия измеряют параллельно в растворе пробы, контрольного опыта, в растворах для построения градуировочного графика и растворе стандартного образца при длине волны 309,3 нм в пламени закиси азота—ацетилена.
Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор алюминия, из значений абсорбций растворов, содержащих стандартный раствор, и соответствующего им содержания алюминия.
После вычитания значения абсорбции раствора контрольного опыта из значения атомной абсорбции растворов пробы находят концентрацию алюминия в растворе пробы по градуировочному графику или методом сравнения по стандартному образцу металлического хрома, близкому по составу к анализируемой пробе и проведенному через весь ход анализа
.Обработкарезультатов
Массовую долю алюминия (X) в процентах, определенную методом градуировочного графика, вычисляют по формуле
X=-£JL.1OO,
где с — концентрация алюминия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V — объем раствора пробы или его аликвотной части, см3;
т—масса навески пробы или масса, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.
Массовую долю алюминия (Xi) в процентах, определенную методом сравнения, вычисляют по формуле
С- (Р-Р,)
где С — массовая доля алюминия в стандартном образце, %;
D —оптическая плотность анализируемого раствора металлического хрома;
Di — оптическая плотность раствора стандартного образца;
D2— оптическая плотность раствора контрольного опыта.
Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 1.
