---

ГОСТ 11739.11-98

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ
И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения магния

И

-97/231

здание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
МинскПредисловие

1 РАЗРАБОТАН ОАО «Всероссийский институт легких сплавов» (ОАО ВИЛ С), Межгосудар­ственным техническим комитетом по стандартизации МТК 297 «Материалы и полуфабрикаты из легких сплавов»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 12 ноября 1998 г. № 14—98)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. № 132 межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.11—98 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 11739.11-82

© ИПК Издательство стандартов, 1999

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­шения Госстандарта России

Содержание

1. Область применения 1

2. Нормативные ссылки 1

3. Общие требования 1

4. Титриметрический метод определения магния 2

Атомно-абсорбционный метод определения магния 5МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения магния

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of magnesium

Дата введения 2000—01—01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический (при массовой доле от 0,1 до 13,0 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,01 до 13,0 %) методы определения магния.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61—75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 804—93 Магний первичный в чушках. Технические условия

ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760—79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773—72 Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4038—79 Никель (II) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4140—74 Стронций хлористый 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4147—74 Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4233—77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328—77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5456—79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 8864—71 Натрия диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия

ГОСТ 10484—78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10652—73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-вод- ная (трилон Б)

ГОСТ 10929—76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11069—74 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический

ГОСТ 25086—87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3. Общие требования

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

      1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4. Издание официальноеТитриметрический метод определения магния

   1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе гидроокиси натрия или в растворе соляной кислоты, отделении магния от мешающих компонентов гидроокисью натрия и диэтилдитиокарба­матом натрия, титровании магния раствором трилона Б с эриохромом черным Т в качестве индикатора.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

рН-метр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см³, растворы 1 : 1 и 1 : 99.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,40 г/см³ и раствор 2 : 3.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см³, раствор 1:3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота уксусная по ГОСТ 61 плотностью 1,05 г/см³, раствор 1:1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 200 г/дм³ и 2 г/дм³.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Железо (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147, раствор 3 г/дм³ : 0,5 г хлорида железа (III) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ и растворяют в 5 см³ раствора соляной кислоты 1 : 1 и 10 см³ воды. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 100 г/дм³.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 100 г/дм³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Буферный раствор с pH 10: 70 г хлористого аммония помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и растворяют в 200 см³ воды, приливают 570 см³ аммиака, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор 50 г/дм³.

Эриохром черный Т: 0,1 г эриохрома черного Т смешивают с 10 г хлористого натрия и тщательно растирают в фарфоровой ступке до получения однородной смеси. Допускается примене­ние индикатора в виде раствора: 0,125 г эриохрома черного Т растворяют в 5 см³ буферного раствора с pH 10 и приливают 50 см³ этилового спирта. Раствор пригоден к использованию в течение двух недель.

Бумага индикаторная универсальная.

Индикатор конго красный: 0,1 г реагента растворяют в 100 см³ воды при слабом нагревании, раствор охлаждают и перемешивают.

Индикаторная бумага конго: фильтры средней плотности («белая лента») пропитывают раство­ром конго красного, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100—105 °С, нарезают и хранят в бюксе. Бумага пригодна к применению в течение одного месяца.

Адсорбент (мацерированная бумага): 100 г измельченных фильтров («красная лента») помеща­ют в стакан вместимостью 500 см³, приливают 300 см³ горячей воды и перемешивают мешалкой до получения однородной массы.

Магний по ГОСТ 804 марки Мг95.

Стандартные растворы магния.

Раствор А: 1 г магния помещают в коническую колбу вместимостью 500 см³, приливают 200 см³ воды и осторожно, порциями 30 см³ раствора соляной кислоты 1:1. После растворения раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,001 г магния.

Раствор Б: 100 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, приливают 6 см³ раствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,0002 г магния.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм³: 18,62 г трилона Б помещают в стакан вместимостью 800 см³, растворяют в 500 см³ раствора гидроокиси натрия 2 г/дм³, подкисляют 2раствором уксусной кислоты до значения pH 6 по универсальной индикаторной бумаге. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Для установления массовой концентрации раствора трилона Б молярной концентрации 0,05 моль/дм³ по магнию в три конические колбы вместимостью 250 см³ каждая помещают по 15 см³ стандартного раствора А, приливают по 100 см³ раствора контрольного опыта, по 10 см³ раствора хлористого аммония, устанавливают pH 8—9 по универсальной индикаторной бумаге, добавляя аммиак. Растворы нагревают до температуры 40—60 °С, приливают по 10 см³ буферного раствора, добавляют по 0,1 г индикаторной смеси или 6—8 капель раствора индикатора эриохрома черного Т и титруют раствором трилона Б до перехода малиновой окраски растворов в синюю.

Трилон Б, раствор молярной концентрации 0,02 моль/дм³, готовят одним из ниже перечис­ленных способов.

7,45 г трилона Б помещают в стакан вместимостью 800 см³, растворяют в 500 см³ раствора гидроокиси натрия 2 г/дм³, подкисляют раствором уксусной кислоты до значения pH 6 по универ­сальной индикаторной бумаге. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Допускается другой способ: 200 см³ раствора трилона Б молярной концентрации 0,05 моль/дм³ переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Для установления массовой концентрации раствора трилона Б молярной концентрации 0,02 моль/дм³ по магнию в три конические колбы вместимостью 250 см³ каждая помещают по 10 см³ стандартного раствора Б, приливают по 100 см³ раствора контрольного опыта, по 10 см³ раствора хлористого аммония и далее поступают, как указано выше (установление массовой концентрации раствора трилона Б молярной концентрации 0,05 моль/дм³).

Массовую концентрацию раствора трилона Б по магнию Т, г/см³, определяют с каждой партией проб и вычисляют по формуле

Т = ~, d)

где С — массовая концентрация стандартного раствора магния, г/см³;

V— объем стандартного раствора магния, используемый для титрования, см³;

Иц — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³.

Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1 помещают в стакан вместимостью 400 см³, приливают 5—10 см³ воды и осторожно, малыми порциями приливают 30 см³ раствора гидроокиси натрия 200 г/дм³ (из расчета 6 г гидроокиси натрия на 1 г навески пробы).

Таблица 1

После прекращения бурной реакции раствор нагревают до растворения пробы, приливают 2—3 см³ пероксида водорода и кипятят 2—3 мин. В раствор приливают 200 см³ горячей воды, 5 см³ раствора хлорида железа (III), если массовая доля железа в сплаве менее 0,5 %, перемешивают и дают отстояться осадку в течение 20—30 мин.

Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1 помещают в коническую колбу вместимос­тью 400 см³, приливают 5—10 см³ воды и осторожно, малыми порциями приливают 50 см³ раствора соляной кислоты 1:1. После прекращения бурной реакции раствор нагревают до растворения

пробы, приливают 10 см³ раствора азотной кислоты, нагревают, не доводя до кипения, до прекра­щения выделения бурых паров окислов азота и затем осторожно кипятят в течение 10 мин. Приливают горячую воду до 150 см³ и, если раствор непрозрачен или при наличии осадка, фильтруют его через фильтр средней плотности («белая лента») с адсорбентом в коническую колбу вместимос­тью 500 см³ (основной раствор). Затем фильтр промывают 8—10 раз горячим раствором соляной кислоты 1 : 99 порциями по 10—15 см³, собирая промывные воды в ту же колбу.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500—600 °С в течение 2—3 мин. После охлаждения в тигель добавляют десять капель серной кислоты, 10 см³ фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1 см³) до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха, приливают к сухому остатку 10 см³ раствора соляной кислоты 1 : 1 и растворяют его при умеренном нагревании. После охлаждения раствор присоединяют к основному раствору в колбе (при необходимости фильтруют).

В раствор приливают 5 см³ раствора хлорида железа (III), если массовая доля железа в сплаве менее 0,5 %, и переливают его при непрерывном перемешивании в стакан вместимостью 600 см³, содержащий раствор гидроокиси натрия 200 г/дм³ в соответствии с таблицей 1. В раствор приливают 2—3 см³ пероксида водорода, кипятят в течение 10 мин и дают осадку отстояться в течение 20—30 мин.