---

ГОСТ 13047.6-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Методы определения углерода

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСГВЕННЫЙ СОВЕТ
ИО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
МинскПредисловие

1. РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт», ЛО «Институт Гнпроникель»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2. ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие про голосовал и:

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.6 2002 введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 13047.2-81, ГОСТ 741.3-80

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2006 г.

© И ПК Ихтательство стандартов, 2002

© Стандартинформ. 2006

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­шения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Содержание

1. Область применения I

2. Нормативные ссылки I

3. Обшиє требования и требования безопасности I

4. Кулонометрический метод I

   1. Метод анализа I

   2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы 2

   3. Подготовка к анализу 2

   4. Проведение анализа 2

   5. Обработка результатов анализа 2

   6. Контроль точности анализа 2

5. Метод инфракрасной спектрометрии 3

   1. Метод анализа 3

   2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы 3

   3. Подготовка к анализу 3

   4. Проведение анализа 3

   5. Обработка результатов анализа 3

   6. Контроль точности анализа 3

Приложение А Библиография 4ГОСТ 13047.6-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЬПЬ. КОБАЛЬТ

Методы определения углерода

Nickel. Cobalt. Methods for determination of carbon

Дата введения 2003—07—01

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический метод и метод инфракрасной спектро­метрии для определения углерода при массовой доле от 0.003 % до 0.50 % в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722, кобальте по ГОСТ 123, кобальтовом порошке по ГОСТ 9721.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315—97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 123—98 Кобальт. Технические условия

ГОСТ 849—97 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 859-2001 Медь. Марки

ГОСТ 860—75 Олово. Технические условия

ГОСТ 2603—79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 5583—78(ИСО 2046—73) Кислород газообразный технический и медицинский. Техни­ческие условия

ГОСТ 9147- 80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9721—79 Порошок кобальтовый. Технические условия

ГОСТ 9722—97 Порошок никелевый. Технические условия

ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 16539—79 Меди (II) оксид. Технические условия

З Обшиє требования и требования безопасности

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ — по ГОСТ 13047.1.

4. Кулонометрический метод

   1. Метод анализа

Метод основан на измерении количества электричества, необходимого .для достижения перво­начального заданного pH поглотительного раствора, через который проходит оксид углерода (IV), образующийся при сжигании пробы в токе кислорода при температуре 1300—1400 *С.

Экспресс-анализатор на углерод, основанный на методе кулонометрического титрования, со всеми принадлежностями, в том числе с автоматическими весами (корректором массы).

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147. прокаленные при температуре 1000—1100’С и. при необходимости, прокаленные в токе кислорода при рабочей температуре не менее 1,5 мин.

Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые длиной 65—80 см внутренним диаметром 1.8— 2.2 см.

Крючок из жаропрочной низкоуглеродистой стати диаметром 0,3—0,5 см длиной 50—60 см.

Кислород газообразный по ГОСТ 5583.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Растворы поглотительный и вспомогательный готовят в соответствии с типом применяемого анализатора по инструкции, прилагаемой к анализатору.

Плавни: медь по ГОСТ 859 в виде стружки или проволоки; оксид меди (11) по ГОСТ 16539. предварительно прокаленный в течение 3—4 ч при температуре 800—850 "С; олово по ГОСТ 860 и другие материалы, обеспечивающие сжигание пробы и значение контрольного опыта, указанное в 4.3.

Стандартные образны по ГОСТ 8.315 состава никеля, кобальта или сплавов на их основе и на основе железа с аттестованной массовой долей углерода.

Подготовку анализатора к работе и его градуировку проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации. Для градуировки используют стандартные образцы состава никеля, кобальта или сплавов на их основе и на основе железа.

Для проведения контрольного опыта в лодочку помещают навеску плавня такой массой, какую используют при анализе пробы, и проводят анализ, как указано в 4.4.

Допускается для введения плавня применять дозирующие приспособления.

Контрольный опыт считают удовлетворительным, если показание массовой доли углерода на цифровом табло анализатора не превышает значения погрешности метода анализа, указанного в 4.6 для определяемой массовой доли углерода.

При неудовлетворительном результате кон трального опыта рекомендуется прокалить лодочки, как указано в 4.2, а плавень в виде металла промыть ацетоном и высушить при температуре 20—30 ’С. Допускается использовать другие летучие органические растворители, обеспечивающие требуемые значения контрольного опыта.

В фарфоровую лодочку помешают навеску пробы массой 0.200—1.000 г и добавляют плавень, масса которого должна быть одинаковой при проведении контрольного опыта, градуировки и анализа. При помощи крючка вводят лодочку в печь при температуре 1300—1400 *С в наиболее нагретую часть огнеупорной трубки и проводят сжигание в токе кислорода в течение 1,5—3,0 мин.

При неудовлетворительной сходимости результатов параллельных определений допускается пробу, отобранную в виде стружки, перед проведением анализа промыть ацетоном, как указано в 4.3 для плавня.

Массовую долю углерода в пробе X. %, вычисляют по формуле

ЧЧ-Л) (I)

А/

где А/_о — масса навески стандартного образца, используемого при градуировке анализатора, г;

А_х— показание цифрового табло анализатора, полученное при анализе пробы. %;

А_к — среднеарифметическое значение показаний анализатора при проведении контрольного опыта, %;

Л/ — масса навески пробы, г.

При использовании анализатора с корректором массы массовую долю углерода в пробе X. %, вычисляют по формуле

Х= А_х— Л_к. (2)

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице I.

Таблица 1 — Нормативы контроля и погрешность метода анализа

В процентах

4. Метод инфракрасной спектрометрии

   1. Метод анализа

Метод основан на измерении светопоглощения газообразного оксида углерода (IV) в инфра­красной области спектра после выделения его из металла сжиганием в индукционной высокочас­тотной печи в токе кислорода.

Автоматизированный анализатор, основанный на принципе инфракрасной спектрометрии, с индукционной высокочастотной печью и весами для учета массы навески.

Тигли огнеупорные керамические, предоставляемые в комплекте с анализатором, или анало­гичного типа, при необходимости прокаленные при температуре 1100—1200 ‘С в течение 3—4 ч.

Плавни: плавни, предоставляемые в комплекте с анализатором фирмой-изготовителем; медь по ГОСТ 859 в виде стружки или проволоки: вольфрам по 11|; железо карбонильное по |2| и другие материалы, обеспечивающие сжигание пробы и значение контрольного опыта, указанное в 5.3.

Кислород газообразный по ГОСТ 5583.

Стандартные образцы по ГОСТ 8.315 состава никеля, кобальта или сплавов на их основе и на основе железа с аттестованной массовой долей углерода.

Подготовку анализатора к работе и его градуировку проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации. Для градуировки используют стандартные образцы состава никеля, кобальта или сплавов на их основе и на основе железа.

Для проверки значения контрольного опыта в тигель помещают навеску плавня такой массой, какую используют при анализе проб, и проводят анализ, как указано в 5.4.

Допускается для введения плавня применять дозирующие приспособления.

Контрольный опыт считают удовлетворительным, если показание массовой доли углерода на цифровом табло анализатора не превышает значения погрешности метода анализа, указанного в разделе 4.6 для определяемой массовой доли углерода.

При неудовлетворительном результате контрольного опыта рекомендуется прокалить тигли, как указано в 5.2, а плавень в виде металла промыть ацетоном и высушить при температуре 20—30 ’С. Допускается использовать другие летучие органические растворители, обеспечивающие требуемые значения контрольного опыта.

В тигель помешают навеску пробы массой 0,200—1,000 г, добавляют плавень, масса которого должна быть одинаковой при проведении контрольного опыта, градуировки и анализа, и проводят анализ, как указано в инструкции, прилагаемой к анализатору. При неудовлетворительной сходи­мости результатов параллельных определений допускается пробу, отобранную в виде стружки, перед проведением анализа промыть ацетоном, как указано в 5.3 для плавня.

Массовую долю углерода в процентах с автоматическим учетом значения контрольного опыта считывают с табло или принтера анализатора.

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице I.ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

Библиография

|1| ТУ 48-19-30—91 Штабики вольфрамовые сварные

|

УДК 669.24/.25:543.0б:006.354

МКС 77.120.40

В59

ОКС’ТУ 1732

2| ТУ 6-09-05808009-262—92¹ Железо карбонильное ос.ч. 13-2,ос.ч. 6-2

Ключевые слова: никель, кобальт, углерод, химический анализ, средства измерений, раствор, реактив, проба, массовая доля, градуировочный график, результат анализа, погрешность, нормативы контроля

Редактор Л. И. Нахимова
Технический редактор Л.Л. Гуссаа
Корректор BE. Нестерова
Компьютерная псрстка Л. А. Круговой

Подписано в печагь 13.03.2006. Формат 60x84^і/». Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Усл. печ. л. 0.93.
Уч.-изд. л. 0,55. Тираж 29 акт. Зак. 85. С 2577.

ФГУП «Станлартикформ». 123995 Москбз. Гранатный пер.. 4.
www.goxl in fo.ru info4Igoxiinfo.ru