---

УДК 6*9.25 : 546.26.06 : 006.354 Группа В59

Г

гост

741.3-80

Взамен
ГОСТ 741.3—69

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОБАЛЬТ

Метод определения углерода

COBALT

Method for the determination of carbon

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 7 января 1980 г. № 48 срок действия установлен

с 01.07. 1981 г.

до 01.07. 1986 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический ме­тод определения углерода от 0,002 до 0,2%.

Метод основан на сжигании анализируемого металла в токе кислорода при 1300—1350 °С и поглощении углекислого газа сла­бощелочным раствором электролита. Определение заканчивают потенциометрическим титрованием.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 741.0—80.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка для определения углерода (черт. 1).

Установка состоит из следующих элементов: баллона с кисло­родом Л снабженного редукционным вентилем 2; склянки Тищен­ко или Дрекселя 5, содержащей 4%-ный раствор марганцовокис­лого калия в 50%-ном растворе гидроокиси калия; поглотитель­ной склянки 4 любой конструкции с концентрированной серной кислотой; U-образной трубки 5, содержащей хлористый кальций; очистительной фарфоровой трубки 6; поглотительной склянки 7 любой конструкции, содержащей раствор для очистки кислорода; поглотительной склянки 8 любой конструкции с концентрирован­ной серной кислотой; медных муфточек (холодильников) 9 для охлаждения концов фарфоровых трубок; фарфоровой трубки 10

У

Издание официальное

2 Зак. 146

Перепечатка воспрещена

становка для определения углерода

Черт. 1

(сжигательной) «пиролан» длиной 650—750 мм, внутренним диа­метром 18—22 мм, концы которой, выходящие из печи, должны быть длиной не менее 100 мм; поглотительной склянки любой кон­струкции 11 с раствором бихромата калия в концентрированной серной кислоте для поглощения окислов серы из смеси газов, вы­ходящих из сжигательной фарфоровой трубки; U-образной труб­ки 12, заполненной стеклянной ватой для очистки смеси газов от механических примесей; микробюретки 13 вместимостью 2—10 мл; стеклянной потенциометрической ячейки 14 (черт. 2); стеклянных стаканчиков /5; милливольтметра-микроамперметра 16 типа М 198/3 для измерения потенциалов; каломельного электрода /7; двухтрубчатой печи 18 с силитовыми нагревателями, обеспечиваю­щими нагрев до 1350 °С; терморегулятора 19 для регулирования и поддержания необходимой температуры в печи с термопарой и гальванометром.

Потенциометрическая ячейка (черт. 2) состоит из следующих элементов: платинового электрода 1; трубки с шариком 2, подво­дящей газ в ячейку; горловины ячейки 3; ячейки 4 двух отрост­ков 5 для введения резиновых пробок с электродом и агар-агаро- вым ключом; агар-агарового ключа 6; медного провода 7; насы­щенного каломельного полуэлемента 3; соединительного стакана 9, заполненного насыщенным раствором хлористого калия; пористой стеклянной пластинки (фильтр Шотта № 2) 10; стеклянного кра­на И.

Лодочки фарфоровые № 2 по ГОСТ 6675—73. Перед примене­нием лодочки прокаливают в токе кислорода при 1250—1300 °С и хранят в эксикаторе.

Потенциометрическая ячейка

№

Черт. 2

Трубки резиновые эластичные внутренним диаметром 5—6 мм.

Кислород газообразный технический и медицинский по ГОСТ 5583—78.

Барий гидрат окиси по ГОСТ 4107—78.

Барий хлористый по ГОСТ 4108—72.

Калия гидроокись, 50%-ный раствор.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, 4%-ный раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Кальций хлористый гранулированный по ГОСТ 4161—77.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75.

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929—76, 3%-ный раствор.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.

Плавень. Медь марки Ml по ГОСТ 859—78 в виде полоски тол­щиной 0,5—1 мм.

Электролит: 10 г хлористого бария растворяют в 1 л прокипя­ченной и охлажденной дистиллированной воды. К полученному раствору приливают 5 мл этилового спирта и 5 мл 3%-ного раство­ра перекиси водорода.

Титрованный раствор гидрата окиси бария: 0,8 г гидрата окиси бария растворяют в 1 л воды, прокипяченной в течение 2 ч. Для приготовления раствора гидроокиси бария берут навеску 2 г при массовой доле углерода в пробах более 0,04%.

Раствор плотно закрывают и через 2—3 сут декантируют в стеклянный баллон микробюретки. Предварительно стеклянный стакан и микробюретка должны быть тщательно промыты проки­пяченной водой.

Раствор для очистки кислорода от двуокиси углерода: в 1 л прокипяченной и охлажденной дистиллированной воды растворя­ют 20 г гидроокиси бария и 60 г хлористого бария. Раствор остав­ляют на 2—3 сут, затем декантируют в колбу и хранят, закрыв пробкой с хлоркальциевой трубкой.

Допускается использовать другие приборы, обеспечивающие требуемую точность анализа.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. Все элементы установки плотно соединяют друг с другом встык при помощи резиновых трубок. Печь нагревают до 1300— 1350 °С, предварительно пустив водопроводную воду в муфточки для охлаждения пробок. Проверяют установку на герметичность. Для этого пускают кислород с такой скоростью, чтобы можно бы­ло пересчитать пузырьки кислорода в сосудах очистительной сис­темы, каучуковую трубку закрывают зажимом в конце системы; если через 5 мин прекратится выделение пузырьков в сосудах, то установка герметична. Кобальтовая стружка должна быть разме­ром не более 0,5 мм.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. В сосуд для титрования наливают 80—100 мл раствора электролита. При помощи резиновой трубки и пробки соединяют сосуд с фарфоровой трубкой и пропускают кислород с такой ско­ростью, чтобы жидкость в сосуде для титрования энергично пере­мешивалась и у стенок сосуда образовался слой пены в 4—5 мм. При дальнейшем ходе анализа подачу кислорода не прекращают.

Сосуд имеет три отверстия: через одно отверстие вводят плати­новую проволоку — индикаторный электрод (катод), через дру­гое — электролитический ключ, соединяющий поглотительный со­суд с электродом сравнения (анод). К электродам присоединяют милливольт-микроамперметр постоянного тока и фиксируют поло­жение стрелки (стрелка должна быть значительно отклонена впра­во). Через третье отверстие из микробюретки по каплям прибав­ляют титрованный раствор гидроокиси бария до тех пор, пока стрелка не отклонится влево, не доходя до нуля примерно 5—10 делений. Это начальный потенциал среды. Перед началом работы сжигают три контрольных пробы, содержащие плавень.Лодочку с навеской кобальта массой 1 г, полностью покрытую плавнем (приблизительно 1 г), вводят в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки для сжигания. Трубку закрывают пробкой, соединяя таким образом печь с кислородным баллоном и сосудом для титрования и следят за показанием стрелки гальванометра. В первый момент поступления кислорода в сосуд для титрования стрелка должна оставаться в первоначальном положении. По мере горения навески вследствие реакции взаимодействия углекислого газа с раствором гидроокиси бария pH раствора изменяется, сле­довательно, изменяется потенциал электрода, в результате чего стрелка гальванометра отклоняется вправо.

Добавляя титрованный раствор гидроокиси бария, стрелку по­степенно возвращают в первоначальное положение. Титрование проводят осторожно. Титрование заканчивается, когда стрелка гальванометра устанавливается неподвижно в первоначальное по­ложение. Если стрелка гальванометра встала в положение ниже первоначального, то раствор перетитрован.

При определении углерода этим методом одной порцией элек­тролита можно пользоваться для 10—15 определений. Сосуд для титрования промывают 10%-ным раствором соляной кислоты, а затем дистиллированной водой до полного удаления кислоты. Соб­ранный сосуд для титрования заливают электролитом, в таком ви­де аппарат подготовлен к работе и может сохраняться продолжи­тельное время.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю углерода (X) *в процентах вычисляют по формуле

т ч

где V — объем титрованного раствора гидроокиси бария, израс­ходованный на титрование углекислого газа, выделив­шегося при сжигании анализируемого образца, мл;

Vi — объем титрованного раствора гидроокиси бария, израсхо­дованный на титрование раствора контрольного опыта, мл;

Т — титр раствора гидроокиси бария (установленный по стан­дартному образцу никеля или стали с массовой долей углерода, близкой к анализируемому образцу), выра­женный в граммах углерода;

m — масса навески кобальта, г.

Д

Массовая доля углерода, %

опускаемые расхождения, отн. %

От 0,002 до 0,008

. 0,008 . 0,05

,

20

10

5

0,05 , 0,2Изменение № 1 ГОСТ 741.3—80 Кобальт. Метод определения углерода Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.01.86 № 54 срок введения установлен

с 01.07.86

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить единицы: мл на см³, л на дм³. Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 741.0—80 на ГОСТ 741.1—80.

Раздел 2. Второй абзац. Исключить слова: «4 %-ный», «50 %-ный»; заме­нить слово: «микробюретки» на «бюретки»;

седьмой абзац. Заменить слова: «Барий гидрат окиси» на «Бария гидрси окись 8-водная»;

девятый абзац. Заменить слова: «50 %-ный раствор» на «раствор 500 г/дм³»;

десятый абзац. Заменить слова: «4 %-ный раствор» на «раствор 40 г/дм³»;

дополнить абзацем (после одиннадцатого): «Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор 1:3»;

четырнадцатый абзац. Исключить слово: «(пергидроль)»; заменить слова: «3 %-ный раствор» на «раствор 30 г/дм³»;

семнадцатый абзац. Исключить слово: «3 %-ного»;

восемнадцатый абзац. Заменить слова: «гидрата окиси» на «гидроокиси»; девятнадцатый абзац. Заменить слово: «микробюретка» на «бюретка» (2 раза);

(Продолжение см. с. 74)заменить ссылки: ГОСТ 6675—73 на ГОСТ 9147—80, ГОСТ 5962—67 на ГОСТ 18300—72.

Пункт 4.1. Заменить слова: «микробюретки» на «бюретки»; исключить сло­во: <10 %-ным».

Пункт 5.1. Предпоследний абзац изложить в новой редакции: «Г — мас­совая концентрация раствора (титр) гидроокиси бария по углероду, установ­ленная по стандартному образцу кобальта, никеля, железа или стали с массо­вой долей углерода, близкой к анализируемому образцу, г/см³».

П

Массовая доля углерода, %

ункт 5.2 изложить в новой редакции: «5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

Абсолютные допускаемые расхождения, %

О

0,0015 0,003

0,004

0,008

0,015

т 0,002 до 0,006 включ

Св. 0,006 » 0,012 >

» 0,012 » 0,024 >

> 0,024 » 0,06 >

» 0,06 » 0,2 »

(НУС № 5 1986 г.)Изменение № 2 ГОСТ 741.3—80 Кобальт. Метод определения углерода

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26.11.91 № 1800

Дата введения 01.05.92

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанав­ливает потенциометрический и кулонометрический методы определения угле­рода».

Стандарт дополнить абзацами (после разд. 1):

«Потенциометрический метод определения углерода

(от 0,002 до 0,2 %)

Метод основан на потенциометрическом титровании раствором гидроксида бария углекислого газа, выделившегося после сжигания навески кобальта в токе кислорода при температуре 1300—1350 °С в присутствии плавня»;

заменить ссылку: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87.

(Продолжение см. с. 30)Стандарт дополнить разделами — 6—8:

«Кулонометрический метод определения углерода (от 0,002' до 0,2 %)

Метод основан на автоматическом кулонометрическом титровании погло­тительного раствора по величине pH после сжигания навески кобальта в токе кислорода при температуре 1300—1350 °С в присутствии плавня.

6. Аппаратура, реактивы и растворы

А

матическими весами типа АВ-7301. Допускается применение приборов другого

нализаторы типа АН-7560 или АН-7’529, в том числе в комплекте с авто­

типа, обеспечивающих требуемую точность анализа.

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147—80, предварительно прокаленные в

токе кислорода при рабочей температуре в течение 2 мин. Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Кислота борная по ГОСТ 9656—75.

Стронций хлористый по ГОСТ 4140—74.

(Продолжение см. с. 31)Натрий тетраборно-кислый по ГОСТ 4199—76.‘

Калий железисто-синеродистый по ГОСТ 4207—75.

Калий хлористый по ГОСТ 4234—77.

Аскарит.

Марганца двуокись по ГОСТ 4470—79.

Плавень: медь по ГОСТ 859—78.

Допускается использование других плавней.

Массовая доля углерода в плавне не должна превышать значений допуска­емых расхождений для данного интервала определяемых содержаний.

Эфир этиловый по ГОСТ 22300—76.

П

хлористого
до 1000 см^3.

железисто- см³ воды и

хлористого, см³ воды и

железисто-

оглотительный раствор для анализатора АН-7566: 50 г калия

и 50 г стронция хлористого растворяют в 250 см³ воды и доливают водой.

Вспомогательный раствор: 50 г калия хлористого, 50 г калия синеродистого и 1 г натрия тетраборно-кислого растворяют в 250 доливают до 1000 см³ водой.

Поглотительный раствор для анализатора АН-7529: 100 г калия 100 г стронция хлористого и 1 г борной кислоты растворяют в 500 затем доливают до 1000 см³ водой.