---

Цена 3 коп.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ДИАЗОЛЬ АЛЫЙ К И ДИАЗОЛЬ
РОЗОВЫЙ О

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 11827-77

Издание официально

е

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ
СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР
Москва

РАЗРАБОТАН

Научно-исследовательским институтом органических полупродук­тов и красителей (НИОПиК)

Зам. директора по научной работе М. А. Чекалин Руководители темы: М. Г. Романова, В. Е. Шанина Исполнители: Н. Н. Красикова, А. М. Ховачева

Заволжским химическим заводом им. М. В. Фрунзе

Главный инженер В. А. Березин

Руководители темы: Б. И. Киссин, Р. Б. Канаева

Исполнитель В, С. Смирнов

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член коллегии В. в>. Ростунов

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследова­тельским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А. В. Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государствен­ного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 мая 1977 г. № 134

8ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

Д

11827—77

Взамен
ГОСТ 11827—66

ИАЗОЛЬ АЛЫЙ К И ДИАЗОЛЬ РОЗОВЫЙ О
Технические условия

Diazol scarlet К and diazol pink О. Specifications

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 мая 1977 г. № 1348 срок действия установлен

с 01.07.1978 г.

до 01.07.1983 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на диазоль алый К и .диазоль розовый О, представляющие собой стойкие соли диазосое­динений, которые образуют красители на волокне при сочетании с азотолами.

Диазоли предназначены для крашения и печатания хлопчато- «бумажных и штапельно-вискозных тканей при сочетании с азото­лами, способом холодного крашения.

1. ХАРАКТЕРИСТИКА СТАНДАРТНОГО ОБРАЗЦА

   1. Для каждого диазоля утверждают стандартный образец.

Стандартный образец утверждается в установленном порядке.

Стандартный образец подлежит замене вновь приготовленным и утвержденным образцом через один год.

Стандартный образец хранят в затемненном месте в гермети­чески закрываемой банке из темного стекла.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

©Издательство стандартов, 1977

2 Зак. 1123

Таблица 1’

Концентрация компонентов, г/л -■

Степень устойчивости окраски, балл, в отношении

Диазоль алый К

Д

2,5 10

3 4/5/5 4/5/5 3—4/5/5

4—5 5/5/5 4/5/5 3—4/4/4

4/5/5 4

4/5/5 3

5/5/5 5/5/5

иазоль розовый О

5

2,5 2

10 8

3 4—5/4—5/5

3 4-5/4—5/5

/5/5 4/5/5 3/5/5 4/5/5 5

5/5/5 4/5/5 3/4/4 4/5/5 4

2. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Диазоли должны быть изготовлены в соответствии с тре­бованиями настоящего стандарта по технологическим регламен­там и образцам, утвержденным в установленном порядке.

   2. По физико-химическим показателям диазоли должны со­ответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 2.

Продолжение табл. 2

Наименование показателя

6. Массовая доля нерастворимых в во­де примесей, ;%'■ не более

7. Общая массовая доля сульфат- «онов (SO^~), %, не менее

8. Массовая доля воды, ;%!

9. Устойчивость окраски на хлопчато­бумажной ткани к физико-химическим воздействиям при сочетании с азото- лом А

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки —по ГОСТ 6732—76.

   2. Устойчивость окраски на хлопчатобумажной ткани к физи­ко-химическим воздействиям изготовитель определяет при утверж­дении стандартного образца.

4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

   1. Метод отбора проб — по ГОСТ 6732—76.

Масса средней лабораторной пробы должна быть не менее ■250 г. Пробу помещают в герметически закрываемую банку из темного стекла.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—67, х. ч.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, х. ч., 10%-ный раствор.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—63, х. ч., 2%-ный раствор.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—68, ч. д. а., 20%-ный ра­створ.

4'-Сульфофенил-3-метил-5-пиразолон, ч., 0,1 н. раствор; готовят по п. 4.3.2.1.

Соль мононатриевая Аш-кислоты, ч., 1%-ный раствор в '2%-ном растворе углекислого натрия.

Натрий азотистокислый, 0,1 н. раствор; готовят по ГОСТ 16923—71.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Бумага йодкрахмальная; готовят по ГОСТ 4517—75.

26 г 4'-сульфофенил-3-метил-5-пиразолона взвешивают с пог­решностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимо­стью 1 л и растворяют в воде с добавлением 50 мл раствора угле­кислого натрия. Объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Для определения поправочного коэффициента 25 мл приго­товленного раствора 4'-сульфофенил-3-метил-5-пиразолона перено­сят пипеткой в стакан вместимостью 250 мл, прибавляют 100 мл во­ды, 5 мл соляной кислоты и титруют раствором азотистокислого- натрия. Конец титрования определяют по появлению сине-фиолето­вого пятна в пробе на йодкрахмальной бумаге, сохраняющегося при повторном нанесении пробы через 3 мин.

Поправочный коэффициент (К) 0,1 н. раствора 4'-сульфофе- нил-З-метил-5-пиразолона вычисляют по формуле где V — объем точно 0,1 н. раствора азотистокислого натрия, из­расходованный на титрование, мл.

Поправочный коэффициент проверяют один раз в неделю.

Около 9 г испытуемого диазоля взвешивают с погрешностью' не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 250 мл, при­бавляют 150 мл воды, 1,5 мл соляной кислоты и перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения. Затем раствор ко­личественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, до­водят объем раствора водой до метки и тщательно перемешива­ют. Применяют свежеприготовленный раствор.

В фарфоровый стакан вместимостью 600 мл вносят пипеткой¹ 20 мл приготовленного по п. 4.3.2.1 0,1 н. раствора 4'-сульфофенил- З-метил-5-пиразолона, прибавляют 10 мл раствора уксусной кисло­ты, 80 мл раствора уксуснокислого натрия и 100 г кусочков льда. Стакан помещают в баню со льдом, содержимое его охлаждают до 2—3°С, а затем титруют свежеприготовленным раствором диа­золя. Конец титрования определяют по появлению фиолетовой ок­раски в вытеке на фильтровальной бумаге с раствором Аш-кисло- ты (реакция на избыток диазосоединения).

Пробу повторяют через 30 с и, если избыток диазосоединения> сохранился, титрование считают законченным.

Массовую долю диазоля в пересчете на амин (X) в процентах вычисляют по формуле

у о.оібаіБ-Уггбо-іоо

V-

mгде 0,016815 — масса амина, соответствующая 1 мл точно 0,1 н. ра­створа 4'-сульфофенил-3-метил-5-пиразолона, г;

V1 — объем точно 0,1 н. раствора 4'-сульфофенил-3-ме- тил-5-пиразолона, взятый для титрования, мл;

V — объем раствора диазоля, израсходованный на тит­рование, мл;

т — масса навески испытуемого диазоля, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%.

Сравнительное окрашивание проводят по ГОСТ 7925—75 (разд. 3). Для приготовления раствора азотола А берут 2,5 мл этилового спирта.

Оценку окрашенных образцов проводят по ГОСТ 7925—75 (разд. 6).

4'-Сульфофенил-3-метил-5-пиразолон, ч., 0,1 н. раствор; гото­вят по п. 4.3.2.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Фильтр беззольный «белая лента».

Воронка Бюхнера № 3 по ГОСТ 9147—73.

4,5 г (в пересчете на 100%-ный амин) испытуемого диазоля взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в кониче­скую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 100 мл воды и энергично перемешивают в течение 5 мин.

Полученный раствор фильтруют на воронке Бюхнера под ва­куумом через сухой беззольный фильтр в сухую колбу. Фильтрат сразу же помещают в бюретку и титруют им 100 мл 0,1 н.раствора 4'-сульфофенил-3-метил-5-пиразолона, как указано в п. 4.3.3.

Растворимость в воде в пересчете на амин (А)) в г/л вычисля­ют по формуле

„ 0,016815-V_t-1000

1. V ’

где 0,016815 — масса амина, соответствующая 1 мл точно 0,1 н. ра­створа 4'-сульфофенил-3-метил-5-пиразолона, г;

Vi — объем точно 0,1 н. раствора 4'-сульфофенил-3-ме- тил-5-пиразолона, взятый для титрования, мл;

і V — объем раствора диазоля, израсходованный на тит­рование 100 мл 0,1 н. раствора 4'-сульфофенил- З-метил-5-пиразолона, мл.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения меж­ду которыми не должны превышать 0,5 г/л.

Натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328—77, х. ч., 0,1 н. раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Потенциометр лабораторный любого типа со стеклянным и ка­ломельным или хлорсеребряным электродами.

не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью ₍

500 мл и растворяют в 200 мл воды. Полученный раствор титру­ют потенциометрически раствором едкого натра. г

Расход раствора едкого натра, соответствующий точке экви­валентности, определяют расчетным путем — методом второй производной.

Массовую долю свободной серной кислоты (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

_v 0,004904-V-100

Л 2 ■ ,

m

где 0,004904 — масса серной кислоты соответствующая 1 мл точно 0,1 н. раствора едкого натра, г;

V — объем точно 0,1 н. раствора едкого натра, израсхо­дованный на титрование, мл;

m— масса навески испытуемого диазоля, г.

,,3а результат испытания принимают среднее арифметическое v

двух параллельных определений, допускаемые расхождения меж­ду которыми не должны превышать 0,2%.

мых в воде примесей

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Фильтр беззольный «белая лента».

Воронка Бюхнера № 3 по ГОСТ 9147—73. >

Около 20 г испытуемого диазоля взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан, прибавляют 1 л воды и пере-

мешивают в течение 5 мин. Затем фильтруют на воронке Бюхне­ра под вакуумом через беззольный фильтр, предварительно по­мещенный в бюксу и высушенный при 60—70°Сдо постоянной мае-' сы. Диаметр фильтра должен быть на 3—4 см больше диаметра, воронки. Фильтр вкладывают в воронку в виде «корзиночки». Оса­док на фильтре промывают водой, охлажденной до 10°С, до полу­чения бесцветного фильтрата. . : :

Фильтр с осадком помещают в ту же бюксу и сушат при 60— 70°С до постоянной массы. Перед каждым взвешиванием бюксу с фильтром охлаждают в эксикаторе в течение одинакового интер­вала времени.

Взвешивание производят с погрешностью не более 0,0002 г.

Массовую долю нерастворимых в воде примесей (Х₃) в процен­тах вычисляют по формуле ; і