(Измененная редакция, Изм. № 2).
Для бронз с массовой долей кремния свыше 0,05%
Навеску сплава (см. табл. 4) помещают в платиновую чашку и растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2—3 см3 фтористоводородной кислоты при нагревании.
После растворения добавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, стенки чашки ополаскивают 20 см3 воды, нагревают раствор, переносят в стакан вместимостью 250 см3, доливают водой до объема 50 см3, добавляют 5 см3 раствора азот- 144нокислого марганца и далее анализ проводят, как указано в
Построение градуировочного графика
В семь из восьми стаканов вместимостью по 50 см3 помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7,0 см3 стандартного раствора Б олова, растворы выпаривают досуха и охлаждают. Во все стаканы добавляют по 2,5 см3 раствора 2 моль/дм3 серной кислоты, нагревают раствор, добавляют по 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты, охлаждают и далее анализ проводят, как указано в п. 5.3.1.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий олова.
По полученным данным строят градуировочный график.
Обработка результатов
Массовую долю олова (Х3) в процентах вычисляют по формуле
V /п-100
где m — масса олова, найденная по градуировочному графику, г;
mi — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d—показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 1.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.
Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по п. 2.4.4.
5.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА
(ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОЛОВА от 0,01 до 0,25 °)
Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами олова, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота, после предварительного отделения олова соосаждением с двуокисью марганца.
Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для олова.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1 и раствор 1,5 моль/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1, 1:4 и раствор 2,5 моль/дм3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Марганец азотнокислый по ТУ 6—09—4011—75, раствор 20 г/дм3.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор 10 г/дм3.
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.
Олово по ГОСТ 860—75 с массовой долей олова не менее 99,9%.
Стандартный раствор олова; готовят следующим образом: 0,25 г олова растворяют при нагревании в 20 см3 концентрированной серной кислоты, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доливают до метки раствором 2 моль/дм3 серной кислоты и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,0005 г олова.
Проведение анализа
Для бронз с массовой долей кремния до О,О5°1о
Навеску сплава в зависимости от массовой доли олова (см. табл. 5) помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в азотной кислоте, разбавленной 1:1, объем которой берут в соответствии с указанным в табл. 5.
Таблица 5
|
Массовая доля олова, % |
Масса навески, г |
Объем раствора азотной кислоты. разбавленной 1:1, см3 |
|
От 0,01 до 0,10 |
2 |
20 |
|
Св. 0,10 до 0,25 |
1 |
10 |
Окислы азота удаляют кипячением и раствор разбавляют водой до объема 50 см3. Доливают 5 см3 раствора азотнокислого марганца, раствор нейтрализуют аммиаком до появления осадка гидроокиси меди, добавляют 18 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и воды до объема 90 см3. Раствор нагревают до кипения, добавляют 10 см3 раствора марганцовокислого калия и кипятят в течение 2 мин. Через 30 мин осадок отфильтровывают на плотный филЪтр и промывают стакан и осадок 4—5 раз горячим раствором 1,5 моль/дм3 азотной кислоты. Осадок с развернутого фильтра смывают водой в стакан, в котором проводили осаждение, фильтр промывают 10 см3 горячего раствора серной кислоты, разбавленной 1:4, содержащего несколько капель раствора перекиси водорода, а затем водой. Промытый фильтр отбрасывают, а раствор выпаривают до влажных солей. После охлаждения добавляют 8 см3 раствора 1 моль/дм3 соляной кислоты, переносят в мерную колбу или градуировочную пробирку вместимостью 10 см3 и доливают до метки раствором 1 моль/дм3 соляной кислоты.Измеряют атомную абсорбцию олова в пламени ацетилен- воздух или ацетилен-закись азота при длине волны 224,6 или 286,3 нм параллельно с градуировочными растворами.
Для бронз с массовой долей кремния свыше 0,05 %
Навеску сплава (см. табл. 5) помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в азотной кислоте, разбавленной 1:1, объем которой берут в соответствии с указанным в табл. 5, и 2 см3 фтористоводородной кислоты. После растворения добавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, стенки чашки ополаскивают 20 см3 воды, нагревают раствор, переносят в стакан вместимостью 250 см3, доливают водой до объема 50 см3, добавляют 5 см3 раствора азотнокислого марганца и далее анализ проводят, как указано в п. 6.3.1.
Построение градуировочного графика
В семь из восьми стаканов вместимостью по 250 см3 помещают 0,4; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3 стандартного раствора олова. Во все стаканы добавляют воду до объема 50 см3, добавляют по 5 см3 раствора азотнокислого марганца и далее анализ проводят как указано в п. 6.3.1.
По полученным данным строят градуировочный график.
Обработка результатов
Массовую долю олова (Х4) в процентах вычисляют по формуле
X4 = -£-L .100,
in
где С — концентрация олова, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V — объем конечного раствора пробы, см3; m — масса навески, г.
Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 1.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D— показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.
Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа по Государственным стандартным образцам проводят по п. 2.4.4.
6.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2)
.1. АТОМНО-АБСОР8ЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА
(ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОЛОВА от 0,25 до 0,5%)
Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами олова, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота.
Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для олова.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и растворы 2 и 1 моль/дм3..
Смесь кислот; готовят следующим образом: объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.
Олово по ГОСТ 860—75 с массовой долей олова не менее 99,9%.
Стандартные растворы олова
Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г олова растворяют на водяной бане в 10 см3 смеси кислот, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки раствором 2 мдль/дм3 соляной кислоты.
1 см3 раствора А содержит 0,005 г олова.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки раствором 2 моль/дм3 соляной кислоты.
1 см3 раствора Б содержит 0,0005 г олова.
Проведение анализа
Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 10 см3 смеси кислот.
Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, ополаскивают стенки стакана раствором 1 моль/дм3 соляной кислоты и доливают до метки той же кислотой.
Измеряют атомную абсорбцию олова в пламени ацетилен- воздух или ацетилен-закись азота при длине волны 224,6 или 286,3 нм параллельно с градуировочными растворами.
Построение градуировочного графика
В десять из одиннадцати мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 4,0; 10,0 см3 стандартного раствора Б и 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 и 14,0 см3 стандартного раствора А слова. Все колбы доливают до метки раствором 2 моль/дм3 соляной кислоты.
Измеряют атомную абсорбцию олова, как указано в п. 7.3.1. По полученным данным строят градуировочный график. 148Обработка результатов
Массовую долю олова (Xs) в процентах вычисляют по формуле
= -100,
т
где С — концентрация олова, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V — объем раствора пробы, см3;
т — масса навески, г.
Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 1.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, проведенных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.
Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа олова проводят по п. 2.4.4.
7.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Ю. ф. Шеаакин, д-р. техн, наук; Н. В. Егиааарова; И. А. Воробьева
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.77 MS 1614
ВЗАМЕН ГОСТ 15027.10—69
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1528—79 Стандарт соответствует ИСО 4751—84 в части бронз безоло- вянных
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который |
|
|
дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
|
ГОСТ 61—75 |
3.2 |
|
ГОСТ 199—78 |
3.2 |
|
Вводная часть |
|
|
ГОСТ 859—78 |
о 2 |
|
ГОСТ 860—75 |
2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2 |
|
ГОСТ 1277—75 |
3.2 |
|
ГОСТ 2768—84 |
5.2 |
|
ГОСТ 3'117—78 |
4.2 |
|
ГОСТ 3118—77 |
2.2, 3.2, 7.2 |
|
ГОСТ 3652—69 |
5.2 |
|
ГОСТ 3760—79 |
2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2 |
|
ГОСТ 4139—75 |
3.2 |
|
ГОСТ 4166—76 |
2.2 |
|
ГОСТ 4204—77 |
3.2, 4.2, 5.2, 6.2 |
|
2.2, 3.2 |
|
|
ГОСТ 4328—77 |
3.2 |
|
ГОСТ 4461—77 |
3.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2 |
|
ГОСТ 4658—73 |
4.2 |
|
ГОСТ 6006—78 |
2.2 |
|
ТУ 6—09—4011—75 |
5.2, 6.2 |
|
ГОСТ 6344—73 |
2.2 |
|
ГОСТ 9293—74 |
4.2 |
|
5.2, 6.2 |
|
|
ГОСТ 10652—73 |
4.2 |
|
ГОСТ 10929—76 |
2.2, 3.2, 5.2, 6.2 |
|
ГОСТ 11293—78 |
3.2, 5.2 |
|
ГОСТ 17328—78 |
Вводная часть |
О
Номер пункта, подпункта
бозначение НТД. на которыйГОСТ 18175—78
