---

У

Группа 809^s

ДК 621.791.92.04 : 546.18.06 : 006.354

Г

ГОСТ
11930.8—79*

Взамен
ГОСТ 11930—66
в части разд. 6

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ

Метод определения фосфора

Hard-facing materials.

Method of phosphorus determination

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта» 1979 г. № 982 срок введения установлен

с 01.07.80

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 13.12.84 № 4262 срок действия продлен до 01.07.90-

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения фосфора (при массовой доле фосфора от 0,02 до 0,3%) в прутках для наплавки марок: Пр-С27, Пр-Cl, Пр-С2 по ГОСТ 21449—75, порошковых из сплавов для наплавки марок: ПГ-С27, ПГ-Cl, ПГ-УС25, ПГ-ФБХ6—2, ПГ-АН1, ПГ-СР2, ПГ-СРЗ, ПГ-СР4 по ГОСТ 21448—75, смесях порошков для на­плавки марок: С2М, ФБХ6-2 по ГОСТ 11546—75.

Метод основан на образовании окрашенного комплексного со­единения фосфорномолибдеповой гетерополикислоты с ксилено­ловым оранжевым.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 11930.0—79.

Q

к. 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметры марок ФЭК-56, ФЭК-М или любого другого типа.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.

Калия гидроокись или натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77,. 20%-ный раствор.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

Переиздание (январь 1986 г.) с Изменением № 1, утвержденным
кабре 1984 г. (ИУС 3—85)

.Аммоний -молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, 10%-ный ра­створ.

Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772—74.

- Стандартные растворы:

раствор А готовят растворением в воде 0,426 г реактива в мер- шой колбе вместимостью 500 см¹ и разбавляют до метки дистилли­рованной водой.

1. см³ раствора А содержит 0,0002 г фосфора;

раствор Б готовят следующим образом: 1 см³ раствора А раз­бавляют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью ТОО см³.

1 см³ раствора Б содержит 0,000002 г фосфора.

Ксиленоловый оранжевый 0,1%-ный водный раствор. Готовят за день до работы.

Реактив предварительно проверяют на пригодность к реакции ^образования комплекса с фосфорномолибденовой гетерополикис­лотой: в 10 см³ ацетона добавляют 0,1 см³ (3—4 капли) 0,1%-ного ксиленолового оранжевого. Если раствор остается бесцветным или имеется слаборозовое окрашивание, реактив пригоден для анали­за, если же окраска фиолетовая, реактив комплекса с фосфорно- молибденовой гетерополикислотой не образует.,

(Измененная редакция, Изм. № 1).риметре с зеленым светофильтром (Х=540 нм) в кювете с толщи­ной поглощающего слоя 50 мм.

Одновременно проводят три контрольных опыта на определе­ние содержания фосфора в реактивах. Раствор со средним зна­чением содержания фосфора в реактивах используют в качестве раствора сравнения.

Для построения градуировочного графика берут от 0,5 до 3 см³ типового раствора двузамещенного фосфорнокислого аммония (раствор Б) с интервалом 0,5 см³ в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют по 10см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, и разбавляют раствор в колбе примерно до 80 см³ водой. Затем до­бавляют 10 см³ 10%-ного раствора молибденовокислого аммония и оставляют на 10 . мин для развития окраски гетерополикислоты. Далее добавляют 5 см³ 0,1 %-ного раствора ксиленолового оранже­вого, разбавляют до метки дистиллированной водой, хорошо пере- мешива_ют и оставляют на 45 мин для образования устойчивого окрашенного соединения. По истечении указанного времени изме­ряют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлект­роколориметре с зеленым светофильтром (7.=540 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контроль­ного опыта (средний из трех параллельных на содержание фосфо­ра в реактивах).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

_v 200 • 100 • m • 100

^ЛV Уш

где т—масса фосфора, найденная по градуировочному графи­ку, г;

V— аликвотная часть анализируемого кислого раствора, мл; т_}— масса навески, г;

К — аликвотная часть анализируемого щелочного раство­ра, см³.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

— — ft ,,Изменение № 2 ГОСТ 11930.8—79 Материалы наплавочные. Метод определения фосфора

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.89 № 3905

Дата введения 01.07,90

Вводная часть. Первый абзац изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения фосфора (при массовой доле фосфора от 0,02 до 0,3%) в наплавочных материалах».

Раздел 2. Заменить слова: «20%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 20 %»; «10%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 10 %»; «0,1%-ный водный раствор» на «водный раствор с массовой долей 0,1 %».

Раздел 3. Заменить слова: «10%-ного раствора» на «раствора с массовой долей 10' %» (2 раза), «0,1 %-ного раствора» на «раствора с массовой долей 0,1 %» (2 раза).

(Продолжение см. с. 50)Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Разность наибольшего и наи­меньшего результатов трех параллельных определений и двух результатов ана­лиза при доверительной вероятности Р=0,95 не должна превышать допускаемых ■расхождений, приведенных в таблице.

1 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Фосфор определяют в фильтрате, полученном после отде­ления кремния по ГОСТ 11930.3—79.

Из мерной колбы вместимостью 200 см³ отбирают 10—25 см³ .анализируемого раствора в стакан вместимостью 100 см³. Раствор в стакане нейтрализуют по конго раствором щелочи и приливают 20 см³ в избыток. Стакан с осадком нагревают до кипения, охлаж­дают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, разбав­ляют до метки водой и перемешивают. Часть раствора отфильтро­вывают через сухой фильтр в сухой стакан.

В зависимости от содержания фосфора отбирают 5—20 см³ от­фильтрованного раствора в мерную колбу вместимостью 100 см³, нейтрализуют по конго азотной кислотой, разбавленной 1:1, до­бавляют 10 см³ азотной кислоты в избыток и разбавляют водой до ■80 см³. Далее добавляют 10 см³ 10%-ного раствора молибдата аммония и оставляют на 10 мин для образования фосфорномолиб­деновой гетерополикислоты. Затем в колбу вводят 5 см 0,1 %-ного раствора ксиленолового оранжевого, разбавляют до метки водой и перемешивают. Раствор оставляют на 45 мин для образования устойчивого комплексного соединения. Через 45 мин измеряют оп­тическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектроколо- .40 ,

1

£