---

УДК 621.791.92.04 : 546.26.06 : 006.354 Группа В09

Г

ГОСТ
JI930.I—79*

Взамен

ГОСТ 11930—66
в части разд.8

ОС УДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ

Методы определения углерода

Hard-facing materials.

Methods of carbon determination

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 21 марта 1979 г. № 982 срок введения установлен

с 01.07.80

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 13.12.84 № 4262 срок действия продлен до 01.07.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает газообъемный (при массо­вой доле углерода от 0,1 до 30%), потенциометрический (при мао совой доле углерода от 0,010 до 7,00%), кулонометрический (при массовой доле углерода от 0,01 до 7,00%) методы определения углерода в наплавочных материалах.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа — по'ГОСТ 11930.0—79.

2. ГАЗООБЪЕМНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

   1. Сущность метода

Метод предназначен для анализа прутков для наплавки марок: Пр-С27; Пр-Cl; Пр-С2; Пр-ВЗК; Пр-ВЗК-Р по ГОСТ 21449—75, порошков из сплавов для наплавки марок: ПГ-С27, ПГ-С1, ПГ-УС25, ПГ-ФБХ62, ПГ-АН1, ПГ-СР2, ПГ-СРЗ, ПГ-СР4 по ГОСТ 21448—75, смеси порошков для наплавки марок: С-2М, ФБХ6—2, БХ, КБХ по ГОСТ 11546—75, борида хрома, карбида хрома.

Метод основан на сжигании анализируемого образца в токе кислорода при 1300—1350°С с последующим поглощением двуо- киси углерода раствором гидроокиси калия.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (январь 1986 г.) с Изменением № 1, утвержденным

_в декабре 1984 г. ~(ИУС 3—85).

Содержание углерода определяют по разности между первона­чальным объемом смеси газов (СО2+О2) и объемом газа, полу­ченного после поглощения двуокиси углерода раствором гидро­окиси калия. .

Установка для определения углерода (черт. 1)

Установка состоит из следующих элементов: баллона./ с кис­лородом (ГОСТ 5583—78), снабженного редукционным вентилем; ротаметра 2 типа Р£-ЗД; склянки с тубусом 3 вместимостью 250—400 см³, заполненной аскаритом; печи сопротивления 4 с селйтовыми нагревателями, обеспечивающей рабочую температуру 1400±20°С; пылевого фильтра 5, представляющего собой стеклян­ную трубку с шаровидным утолщением, заполненным ватой; стек­лянной трубки 6, заполненной гранулированной двуокисью марган­ца; газообъемного анализатора 7 типа ГОУ-1 с эвдиометром на 4,5%.

Калия гидроокись.

Метиловый оранжевый.

Лодочки фарфоровые ЛС № 2 по ГОСТ 9147—80.

Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые по нормативно­технической документации.

Марганец сернокислый по ГОСТ 435-—77.

Гранулированная двуокись марганца: 200 г сернокислого мар­ганца растворяют в 2500 см³ горячей воды, затем в раствор при­бавляют 25 см³ аммиака, добавляют 1000 см³ 22,5%-ного раство­ра надсернокислого аммония и смесь кипятят в течение 10 мин. Во время кипения прибавляют аммиак до щелочной реакции, пос­ле чего. раствор выдерживают до полного выделения осадка дву­окиси марганца. Осадок отфильтровывают, промывают и сушат при 110°С.

Аммиак по ГОСТ 3760—79.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478—75, гг.б^/огный раствор. • *

Меди окись по ГОСТ 16539—79 в виде порошка или медная проволока, прокаленная при 750—800°С в течение 4—5 ч.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.

Стандартный образец.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Перед началом работы установку проверяют на герметичность.

Устанавливают расход кислорода не более 300 см³/мин.

Для проверки правильности работы прибора необходимо про­вести сжигание нескольких навесок стандартного образца.

Применяемые стандартные образцы указаны в табл. 1.

Таблица 1

Примечание. Допускается использовать стандартные образцы категории ОСО и СОП, в которых аттестованное содержание компонента не отличается от анализируемого более чем в два раза.

Лодочки прокаливают в токе кислорода при 1300—135О^ОС в течение 3 мин.

Анализируемые образцы очищают от загрязнений, промывая их спиртом, и сушат.

(Измененная редакция, Изм. № Г).

Навеску анализируемого материала помещают в прокаленную лодочку и тщательно перемешивают с плавнем — окисью меди. Плавень берут в соотношении 1:3.

Лодочку загружают в трубку для сжигания со стороны по- ■ ступления кислорода. Температура печи 1300—1350°С.

Величина навески при различных содержаниях углерода ука­зана в табл. 2.

Таблица 2

(Д-Aoj-KK,

где А — показания шкалы эвдиометра, соответствующие мас­совой доле углерода, %;

А_о—показания шкалы эвдиометра, соответствующие конт­рольному опыту, %;

К—поправочный коэффициент на температуру и атмосфер­ное давление, найденный по таблице, прилагаемой к прибору;

Ki — коэффициент выгорания стандартного образца, пред­ставляющий собой отношение процентного содержания углерода по свидетельству на стандартный образец к процентному содержанию, полученному по эвдиометру;

т — масса навески образца, г.

Таблица 3

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

   1. Сущность метода

Метод предназначен для анализа прутков для наплавки ма­рок: Пр-С27; Пр-Cl; Пр-С2; Пр-ВЗК; Пр-ВЗК-Р по ГОСТ 21449—75; порошков из сплавов для наплавки марок: ПГ-С27, ПГ-Cl, ПГ-УС25; ПГ-ФБХ6-2; ПГ-АН1; ПГ-СР2; ПГ-СРЗ; ПГ-СР4 по ГОСТ 21448—75, смеси порошков для наплавки марок: ФБХ6—2; БХ; КБХ по ГОСТ 11546—75.

Метод основЭн на сжигании анализируемого образца в токе кислорода при 1300—1350°С с последующим поглощением обра­зующейся двуокиси углерода раствором электролита.

Титрованием электролита раствором гидрата окиси бария pH доводится до первоначального значения pH 10.

Установка состоит из следующих элементов (черт. 2): баллона 1 с редукционным вентилем с кислородом (ГОСТ 5583—78); ротамет­ра 2 типа PC-ЗА; двухтрубчатой печи 5 с селитовыми нагревате­лями, обеспечивающая температуру до 1400±20°С; склянки 3 с аскаритом; загрузочного затвора 4; пылевого фильтра 6; капил­лярного дросселя 7; склянки 8, наполненной гранулированной дву­окисью марганца; электролитической ячейки 9, в которую поме­щена мешалка 10 с электромотором 13; электродной системы 11; капельницы 12 для ввода в ячейку титранта; бюретки 14, вмести­мостью 10—25 см³; магнитного клапана 15; нормального элемен­та 17; рН-метра 16 типа рН-340 или pH-121 и блока автоматичес­кого титрования Ї8 (БАТ-15; БАТ-12ЛМ).

Примечание. Вместо бюретки 14, магнитного клапана 15 можно исполь­зовать автоматическую бюретку — дозатор Б-701. Электролитическую ячейку 9 вместимостью 200 см³ можно заменить сосудом с пористым фильтром № .2 или 3 вместимостью 100 см³.

Известь натронная.

Лодочки фарфоровые ЛС № 2 по ГОСТ 9147—80.

Калий хлористый по ГОСТ 4234—77, насыщенный раствор.

Меди окись в виде порошка по ГОСТ 16539—79 или медная проволока, прокаленная при 750—800°С в течение 4—5 ч.

Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, раствор электролита го­товят следующим образом: 10 г хлористого бария растворяют в 1000 см³ дистиллированной воды и к полученному раствору при­ливают 10 см³ этилового спирта.

Бария гидрат окиси по ГОСТ 4107—78, насыщенный раствор; готовят следующим образом: гидрат окиси бария растворяют в дистиллированной воде (предварительно .прокипяченной в тече­ние 2 ч и охлажденной до комнатной температуры). Полученный раствор разбавляют в 10 раз.

Раствор хранят в бутылях, снабженных трубками с натронной известью. Титр раствора гидрата окиси бария устанавливают по стандартному образцу (см. табл. 1).

Трубки фарфоровые внутренним диаметром 20—21 мм.Установка для определения содержания углерода

Спирт, этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.

Настраивают pH-метр и БАТ. Электродную систему настраи­вают по буферному раствору pH 9,18—9,22 (фиксанал 0,01 М ра­створа тетраборнокислого калия). К выходу рН-метра 0—2 под­ключается блок автоматического титрования через последователь­но включенный нормальный элемент.

Лодочки прокаливают в токе кислорода при 1300—1350°С в течение 3 мин.

Электролитическую ячейку заполняют электролитом в количе­стве 300—400 см³ и соединяют ее с выходом кислорода из фарфо­ровой трубки, в которой сжигают пробу.

Устанавливают расход кислорода 700 см³/мин. Включают БАТ на титрование и доводят pH до 10.

Сжигают стандартный образец. _

Стандартные образцы выбирают по табл. 1.

В зависимости от содержания углерода в образцах берут раз­личные навески (табл. 4).

Таблица 4

Навеску помещают в прокаленную лодочку и тщательно пе­ремешивают с плавнем —окисью меди в отношении 1:3.

Лодочку с образцами и плавнем помещают в рабочую труб­ку, закрывают затвор и включают блок автоматического титрова­ния на титрование «Вверх». После того, как загорится лампочка, «конец титрования» по бюретке отсчитывают количество раствора гидрата окиси бария, израсходованное на титрование.

После проведения анализов 50—70 проб раствор электролита следует заменить новым.

у - (V-Vojr-lQO
¹; т ' ’

где V—объём титрованного раствора гидрата окиси бария, из­расходованный на титрование анализируемой про­бы, см³;

Vo—объем титрованного раствора гидрата окиси бария, из­расходованный на титрование раствора контрольного опыта, см³;

Т— титр раствора гидрата окиси бария, выраженный в г/см³ углерода;

т— масса навески образца, г.

Таблиц а 5

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

   1. Сущность метода

Метод предназначен для анализа прутков из сплавов для на­плавки марок Пр-С27, Пр-Cl, Пр-С2, Пр-ВЗК, Пр-ВЗК-Р по ГОСТ 21449—75, порошков из сплавов для наплавки марок: ПГ-С27, ПГ-Cl, ПГ-УС25, ПГ-ФБХ6-2, ПГ-АН1, ПГ-СР2, ПГ-СРЗ по ГОСТ 21448—75, смеси порошков для наплавки ма­рок: ФБХ6-2, БХ, КБХ по ГОСТ 11546—75.

Метод основан на сжигании анализируемого образца в токе кислорода при 1350—1400°С с последующим поглощением образу­ющейся двуокиси углерода раствором электролита.

Кулонометрический анализатор АН-29, АН7529 или любого типа.

Печь сопротивления, обеспечивающая температуру 1400±20°С.

Баллон с редукционным вентилем с кислородом по ГОСТ 5583—78.

Лодочки фарфоровые ЛС № 2 и № 4 по ГОСТ 9147—80.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.

Окись меди в виде порошка по ГОСТ 16539—79 или медная проволока, прокаленная при 750—800°С в течение 4—5 ч.

Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые по нормативно­технической документации. .

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Включают анализатор в сеть и настраивают.

Лодочки прокаливают в токе кислорода при 1300—1350°С в- течение 3 мин.

Калибруют анализатор по стандартным образцам, которые подбирают по табл. 1.

В зависимости от массовой доли углерода в образцах берут различные навески в соответствии с табл. 6.

Таблица 6