У

Группа В09

ДК 621.791.92.04 : S46.77.06 :006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

М

ГОСТ
11930.11-79*

АТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ

Метод определения молибдена

Hard-facing materials.

Method of molybdenum determination

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. № 982 срок введения установлен

с 01.07.80

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 13.12.84 № 4262 срок действия продлен до 01.07.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

9

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический ме­тод определения содержания молибдена (при массовой доле мо­либдена от 0,08 до 0,20%) в прутках для наплавки марки Пр-С27 по ГОСТ 21449—75 и порошках из сплавов для наплавки марки ПГ-С27 по ГОСТ 21448—75.

Метод основан на образовании окрашенного комплексного сое­динения молибдена с роданидом в присутствии тиомочевины.

  1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

т

1.1. Общие 11930.0—79.

ребования к методу анализа — по ГОСТ
  1. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота винная по ГОСТ 5817—77, 10%-ный раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165—78, 1%-ный раствор.

Тиомочёвина по ГОСТ 6344—73, 10%-ный раствор.

Аммоний роданистый, 50%-ный раствор.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78.

Растворы молибдена стандартные:

Издание официальное


Перепечатка воспрещена


41fy,






Раствор А; готовят следующим образом: 0,184 г молибденово­кислого аммония растворяют в дистиллированной воде. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют' дистиллированной водой до метки и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора А содержит 0,0001 г молибдена... Раствор Б; готовят разбавлением водой раствора А в 10 раз.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г молибдена.

  1. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    1. / Молибден определяют из фильтрата, полученного после от­деления железа по ГОСТ 11930.10—79. Из мерной колбы вмести­мостью 100 см3 отбирают 5—10 см3 анализируемого раствора в мерную колбу вместимостью 50 см3. В колбу приливают 5 см3! 10%-ного раствора винной кислоты, 15 см3 соляной кислоты, раз­бавленной 1:1, 2 см3 1%-ного раствора сернокислой меди, 10 см3 10%1-ного раствора тиомочевины, 5 см3 10%-ного раствора рода­нистого аммония. После прибавления каждого реактива содер­жимое колбы перемешивают, разбавляют дистиллированной водой до метки и снова перемешивают.

Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фо- тоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (/, = 490 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм. Одновременно че­рез все стадии анализа проводят контрольный опыт, раствор ко­торого используют в качестве раствора сравнения. Содержание молибдена находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. . Построение градуировочного графика

В девять мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 1, 2, 3,. 4, 5, 6, 7, 8, 9 см3 стандартного раствора молибдена Б. В десятую колбу стандартный раствор не приливают. Она служит для прове­дения контрольного опыта.

В каждую колбу приливают по 5 см3 10%-ного раствора винной кислоты и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.

По полученным данным строят градуировочный график.

/Пі— масса навески, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов парал­лельных определений, при доверительной вероятности Р=0,95, не .должны превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля молибдена, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,08 до 0,10

0,005

Св. 0,10 » 0,15

0,01

> 0,15 » 0,2

0,02



4 Измененная редакция, Изм. № 1).Изменение №, 2 ГОСТ 11930.11—79 Материалы наплавочные. Метод определения молибдена

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.89 № 3905

Дата введения 01.07.90-

Вводная часть. Первый абзац изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения содержа­ния молибдена (при массовой доле молибдена от 0,08 до 3,0 %) в прутках для наплавки и порошках из сплавов для наплавки».

Раздел 2. Заменить слова: «10 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей- 10 %» (2 раза); «1%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 1%»; «50%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 50 %»;

шестой абзац дополнить словом: «перекристаллизованный».

Пункт 3.1. Первый абзац. Заменить слова: «1 %-ного .раствора» на «раствора с массовой долей 1 %»; «10%-ного раствора» на «раствора с массовой долей 10 %» (2 раза).

Пункт 3.2. Второй абзац. Заменить слова: «10%-ного раствора» на «раст­вора с массовой долей 10 %».

(Продолжение см. с. 52)-

5h.Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Разность наибольшего и наи­меньшего результатов трех параллельных определений и двух результатов ана­лиза при доверительной вероятности Р=0,95 не должна превышать значений попускаемых расхождений, приведенных в таблице.

.Массовая доля молибдена, %

Допускаемые расхождения трех параллельных опре­делений, %

Допускаемые расхождения результатов анализа, %

От 0,080 до 0,100 включ.

0,005

0,010

Св. 0,100 » 0,150 »

0.010

0.015

s> 0,150 > 0,200 »

0.020

0.030

> 0,200 > 1,000 »

0.050

0.000

в 1,000 » 2,000 »

0.100

0 150

» 2,000 » 3,000 »

0.150

0,200

(ИУС № 3 1990 г.)



52* Переиздание (январь 1986 г.) с Изменением № 1, утвержденным
в декабре 1984 г. (ИУС 3—85).

1 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю молибдена (X) в процентах вычисляют по’ формуле:

v_ 100-т -100
Л~ Vm,

где т— масса молибдена, найденная по градуировочному графи­ку, г;

V— аликвотная часть анализируемого раствора, см3;

1