Страница 2: ГОСТ 15139-69. Пластмассы. Методы определения плотности (объемной массы) (71236)

где Mi — масса образца в воздухе, г;

М₆ — масса пикнометра с рабочей жидкостью, г;

М_н — масса пикнометра с рабочей жидкостью и образцом, г; р_ж — плотность рабочей жидкости, г/см³.

За результат испытания принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения меж­ду которыми не должны быть более 6,0002 г/см³, если нет других указаний в нормативно_:технической документации на материал.

Результаты округляют до четвертого десятичного знака.

Результаты записывают с четырьмя знаками после запятой.

(Измененная редакция, Изм. № I).

5. ФЛОТАЦИОННЫЙ МЕТОД

Сущность метода заключается в сравнении плотности образца с плотностью рабочей ?кидкости в момент перехода образца во взвешенное состояние.Метод применяется для определения плотности пластмасс (пре­имущественно полиолефинов) в виде гранул и любых формован­ных изделий.

В качестве рабочей жидкости используют смесь этиловый спирт—вода. Метод пригоден для определения плотности полиоле­финов плотностью менее 1 г/см³.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Термостат с выносной ванной с точностью термостатирования до О,ГС в интервале температур 20—30°С.

Бюретка по ГОСТ 20292—74, вместимостью 25 см³.

Пипетка по ГОСТ 20292—74, вместимостью 50 см³.

Стакан по ГОСТ 25336—82, типа Н, вместимостью 250 см³.

Пикнометр по ГОСТ 22524—77, типа ПМЖ, вместимостью 25 см³.

Мешалка магнитная.

Водный раствор этилового спирта плотностью 0,9100 г/см³.

Раствор готовят смешиванием 1000 см³ этилового спирта (96,2%) по ГОСТ 5962—67 с 629 см³ дистиллированной воды по ГОСТ 6709—72 и 2,5 см³ смачивающей жидкости. Плотность при­готовленного раствора определяют пикнометрическим методом с точностью до 0,01% не менее двух раз двумя пикнометрами, при­нимая плотность воды при 20°С равной 0,998203 г/см³. При пикно­метрических измерениях рекомендуется вводить поправку на ва­куум, иначе ошибка в определении плотности раствора будет сос­тавлять около 0,0001 г/см³.

(Измененная редакция, Изм. № I).

В стакан 6 наливают.пипеткой 50 см³ водного раствора этило­вого спирта плотностью 0,9100 г/см³, помещают ротор магнитной мешалки 8 и три гранулы материала или три образца, вырезан­ных из разных мест одной и той же пластины полимера.

Стакан помещают в водяную ванну 7_Г присоединенную к уль­тратермостату /, и закрывают крышкой 5, через отверстие которой в стакан вводят термометр 4 и носик бюретки 2 с дистиллирован­ной водой, закрепленных на штативе 3. Для достижения темпера­турного равновесия содержимое стакана термостатируют при пе­ремешивании в течение 15 мин. Затем порциями no 1 см³ добав­ляют из бюретки воду до тех пор, пока образцы не проявят склон­ности к переходу во взвешенное состояние. После этого воду при­бавляют по 0,2 см³, а затем по каплям, до тех пор. пока образец не поднимется не менее чем 1 см под мениском раствора. В этот момент прекращают подачу воды и испытание заканчивают.

Установка для определения плотности флотационным методом

Черт. 2

(Измененная редакция, Изм. № 1).

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов расчета плотности по градуировочному графику для каждого образца, допускаемые расхождения между которыми не должны отличаться более чем на 0,0004 г/см³, если нет других ука­заний в нормативно-технической документации на материал. Ре­зультаты округляют до четвертого десятичного знака. Точность ме­тода до 0,0002 г/см³.

Градуировочный график зависимости плотности раствора эти­ловый спирт—вода от количества воды строится на основе дан­ных, приведенных в табл. 1.

Градуировочный график

> 1U Ю ZW ZJ JU Л W ^lD ЗУ 5J ьи П₂і МЛ Черт. 3

На оси абсцисс откладывают количество воды в растворе, да оси ординат — значения плотности раствора. Рекомендуется гра­фик строить в следующем масштабе:

количество воды — 1 см³ в 10 мм;

плотность раствора —0,0001 г/см³ в 1 мм.

Таблица 1

Зависимость плотности раствора от количества воды, добавленной
к 50 см^а основного раствора с р=0.0100 г/см-⁵

{Измененная редакция, Изм. № 1).

6. МЕТОД ГРАДИЕНТНОЙ КОЛОНКИ

Метод основан на сравнении глубин погружения испытуемого образца и эталонов плотности в цилиндре или трубке с раствором меняющейся по высоте плотности, называемых градиентной ко­лонкой.

Метод применяется для определения плотности пластмасс в ви­де пленок, гранул, волокон, а также любых формованных изде­лий.

Точность этого метода зависит от перепада плотности в гра­диентной колонке на 1 мм высоты, называемого чувствительностью колонки. При чувствительности колонки 0,0001 г/см^э на миллиметр точность метода до 0.05%.

Градиентная колонка, состоящая из градуированного стеклян­ного цилиндра с притертой стеклянной пробкой (длина ее должна быть не менее 25 см и не более 100 си, а диаметр — не менее 4 см).

Пикнометр по ГОСТ 22524—77 типа ПКЖ, вместимостью 50 см⁵.

Термостат с точностью термостатирования до 0,1’С.

Градуированные стеклянные поплавки, перекрывающие необ­ходимый интервал плотностей и распределенные приблизительно равномерно в этом интервале,

Набор денсиметров по ГОСТ 18481—81, перекрывающий интер­вал определяемых плотностей, с наименьшей ценой деления 0,001 г/см³.

Сифон или система пипеток для наполнения градиентной ко­лонки.

Катетометр.

Рабочие жидкости, выбранные из табл. 2, отвечающие требо­ваниям и. 1.5.

Проволочная корзиночка с ниткой для извлечения образцов из градиентной колонки.

Мешалка пропеллерного типа.

Таблица 2

Системы рабочих жидкостей, применяемые для наполнения градиентных колонок

В системах могут быть использованы также и другие рабочие жидкости, например:

н-октан 0,70диметилформамид 0,94 ^г

тетрахлоретан 1,59

йодистый этил 1,93

йодистый метилен 3,33,

(Измененная редакция, И їм, ЛЬ 1).

Стеклянные поплавки, полученные любым способом, должны быть отожжены и состарены, иметь приблизительно шарообраз­ную форму и диаметр от 0,3 до 1,0 см.

(Измененная редакция, Изм. ЛЬ 1). ■