Относительное количество составляющих рабочую жидкость веществ выбирают так, чтобы получить плотность раствора наименьшей желаемой величины,
Перед эталонированием отбирают группу поплавков, имеющих плотности, соответствующие требуемому интервалу измерений. Для этого поплавки при комнатной температуре осторожно вводят в приготовленный по п. 6-2,2 раствор и отбирают те, которые погружаются медленно. Увеличивая плотность раствора (введением более плотной жидкости), отбирают поплавки для всего интервала измерений.
Если необходимо уменьшить плотность поплаэков, то их шлифуют, обрабатывая тонким карборундовым порошком, пасы- паяным на стеклянную пластинку, либо разъедая их фтористо водород но pi кислотой.
Для эталонирования поплавков стеклянный цилиндр устанавливают в термостат, имеющий температуру, при которой будет определяться плотность образца. Затем цилиндр наполняют - приблизительно на две трети раствором нз двух жидкостей, плотность которого может быть изменена добавлением одной нз этих жидкостей.
Когда цилиндр и раствор достигнут температуры равновесия, в раствор помещают эталонируемый поплавок и, если он погружается, добавляют по каплям порции более плотной жидкости (при хорошем перемешивании) до тех пор, пока поплавок останется неподвижным в течение 30 мин в середине столба жидкости.
Если поплавок всплывает, добавляют менее плотную жидкость.
Во время наблюдения за положением и перемещением гтоплав' ка цилиндр должен быть закрытым.
Плотность раствора пикнометром измеряют с точностью до 0,00005 г/см3. Полученное значение плотности раствора эквивалентно плотности поплавка. Таким же образом эталонируют каждый из отобранных поплавков для требуемого интервала плотностей, изменяя соответственно плотность раствора.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Подготовка градиентной колонки
Подготовку градиентной колонки плотности осуществляют непрерывным Наполнением с помощью двух растворов, плотность которых является пределами интервала измерения. Способ непрерывного наполнения выполняют методами А и Б:
А — непрерывное наполнение, при котором жидкость, наливаемая в градиентную колонку, постепенно становится менее плотной;
Б — непрерывное наполнение, при котором жидкость, наливаемая в градиентную колонку, постепенно становится более плотной, (Измененная редакция, Изм. № 1).
Подготовка колонки по методу А
Установку собирают, как показано на черт. 4, используя стаканы Одинакового диаметра.
Из табл. 2 выбирают группу веществ, соответствующую требуемому интервалу плотности и чувствительности колонки.
Растворы должны быть предварительно деарированы (нагреванием или в вакууме).
Плотной ИСХОДНОЙ ЖИДКОСТИ (рд) в г/см3 вычисляют по формуле
2ґоо—
рА = Ро ў
где Ра — плотность исходной жидкости в стакане, г/см*;
Ро — верхний предел желаемой плотности — плотность первоначальной жидкости в стакане 2, выбранная так, чтобы ее плотность была на 0,005 г/см3 больше, чем плотность наиболее плотного эталонного поплавка (для соответствующей трубки градиента), г/см5;
р — нижний предел плотности, выбранный так, чтобы он был на 0,01 г/сма меньше, чем плотность наименее плотного эталонного поплавка, г/см3;
У? — объем исходной жидкости с большой плотностью в стакане 2, см3;
у— общий объем, необходимый для заполнения градиентной колонки, см3.В стакан 2 наливают некоторый объем более плотной жидкости и перемешивают пропеллерной мешалкой с приводом от небольшого электродвигателя. Скорость перемешивания выбирают так, чтобы избежать образования внхрезых воронок на поверхности жидкости. Затем такой же объем менее плотной жидкости наливают в стакан Л
После наполнения и заливки сифона, который должен иметь капиллярный конец на выходе для регулирования струи, осторожно сливают жидкость в градиентную колонку по стенке до тех пор, пока она не достигнет верхней метки.
Приготовление градиентной колонки может длиться несколько часов, в зависимости от объема жидкости, необходимого для наполнения колонки.
(Измененная редакция, Изм. ЛИ).
Схема установки для наполнения градиентной колонки др методу А
П
Черт, 4
Схема установки для наполнения градиентной колонки ло методу Е
Черт. 5
одготовка колонки по методу БУстановку собирают (черт. 5) из двух стаканов вместимостью 1000 см3, нижние части которых соединены трубкой с краном, мешалки во втором стакане и капиллярной трубки диаметром 1—2 мм, соединяющей второй стакан с градиентной колонкой. Капилляр на несколько миллиметров не должен доходить до ее дна. Соединительная трубка между стаканом 2 и колонкой имеет кран для регулирования подачи. Колонки с приготовленными растворами (не более шести) устанавливают в термостат.
В стакан 2 наливают некоторый объем менее плотной жидкости, а в стакан 1 — такой же объем более плотной жидкости и, открыв краны, сливают из стакана 2 жидкость, которая постепенно, по мере заполнения колонки более тяжелой жидкостью, вытесняется наверх. Заполнение колонки прекращают, когда уровень жидкости достигнет верхней метки.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
В подготовленную методом А или Б градиентную колонку вводят не менее пяти эталонированных чистых поплавков на каждые 25 см длины колонки, которые перекрывают своими плотностями весь интервал плотности колонки.
Если поплавки не распределяются равномерно по всей длине колонки, то градиентную колонку заполняют повторно.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
После введения эталонированных поплавков закрытую колонку выдерживают в термостате не менее суток, после чего измеряют высоты, на которых находятся поплавки, и строят кривую «плотность—высота равновесия поплавков».
Полученная кривая должна быть плавной, практически прямой линией, без разрывов и должна иметь не более чем одну точку изгиба. В противном случае градиентную колонку заполняют повторно.
Кривая «плотность—высота равновесия эталонных поплавков» строится в таком масштабе, чтобы можно было отсчитывать высоту с точностью до 1 мм и плотность с точностью до 0,0001 г/см3.
Градиент плотности обычно остается стабильным в течение нескольких месяцев. Колонки проверяют ежедневно для своевременного обнаружения потери стабильности.
Проведение испытания -
.1. Образцы смачивают менее плотной из дзух применяемых жидкостей и медленно вводят их в колонку. Образны оставляют в трубке 10 мин или более до достижения равновесия и по центру объема измеряют уровень погружения трех образцов, расположенных друг от друга не более чем на 1,5 мм.
Примечание. Для тонких листов толщиной менее 0,05 мм необходимо 1.5 ч для достижения равновесия. Уровень погружения рекомендуется проверять через несколько часов. Воздушные пузырьки с образцов осторожно удаляют тонкой проволокой.
Испытанные образцы можно удалить из колонки, не нарушая градиента плотности. Для этого их вынимают проволочной корзиночкой, подвешенной на тонкой нити к барабану, вращаемому при помощи часового механизма. Скорость выемки приблизительно 1 см длины колонки в минуту. Корзиночку опускают с этой же скоростью, но она может оставаться в трубке постоянно.
(Измененная редакция, Изм. J® 1).
Обработка результатов
Плотность образца определяют:
графически по кривой, полученной в соответствии с п. 6.2.9, исходя из уровня погружения, на котором кусочки образца уравновешиваются. Плотность образца эквивалента плотности эталонного поплавка на одинаковом с образном уровне погружения;
посредством интерполяции между значениями двух плотностей эталонных поплавков, между которыми расположен образец, по формуле
_ і М—-pi)
₽'=Р'+
где Л| и fiz — глубина погружения обоих эталонных поплавков, мм;
ра и р[ — плотности обоих эталонных поплавков, г/смэ;
Л— глубина погружения образца, мм; pt — плотность образца, г/см3.
За результат испытания принимают среднее арифметическое параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны быть более 0,0002 г/см3, если нет других указаний в нормативно-технической документации на материал. Результаты округляют до четвертого десятичного знака.
Результат записывают е четырьмя знаками после запятой.
Протокол испытания должен содержать следующие данные: наименование пластмассы;
метод изготовления образцов;
метод определения плотности;
наименование рабочей жидкости;
значение плотности при температуре определения;
дату испытания;
обозначение настоящего стандарта.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное
Информационные данные о сойтнетстнин ГОСТ 15139—39 й СТ СЭВ 891—78
Вводная часть ГОСТ 15139—69 соответствует вводной части СТ СЭВ 891—78;
разд 1 соответствует разд. 1;
разд. 2 соответствует разд. 2;
разд. 3 соответствует разд. 3;
разд. 4 соответствует разд. 4;
разд. 5 соответствует разд. 5 я приложению;
разд. 6 соответствует разд, б;
П, 6.4 соответствует разд. 7.
(Введено дополнительно, Изи. М 1).
1Издание сфициапькое Перепечатка авслрещема
2 Переиздание (февраль 1988 г.) г Изменением Л5 /,
утвержденным в феврале J980 г. (ИУС 4—80).
£ Издательство стандартов, 1988
