---

_х (V—Vi)-0,0003903 • 100
m

где V — объем раствора серноватистокислого натрия концен­трации точно с (Na₂S₂O₃-5H₂O) =0,01 моль/дм³, из­расходованный на титрование контрольного опыта, см³;

V1—объем раствора серноватистокислого натрия концен­трации точно с (Na₂S₂Os-5H₂O) =0,01 моль/дм³, из­расходованный на титрование анализируемого рас- створа, см³

;■ 0,0003903— масса сернистого натрия, соответствующая 1 см³ ра­створа серноватистокислого, натрия концентрации точное (Na₂S2O3-5H₂O) =0,01 моль/дм³, г;

т—масса навески гидросульфита натрия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 0,02% при дове­рительной вероятности Р—0,95:

Фотоэлектроколориметры типов ФЭК-М, ФЭК-56М, КФК или аналогичного типа.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ'24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или аналогичного типа.

Бюретка вместимостью 5 см³ с ценой деления 0,02 см³.

Пипетка градуированная вместимостью 10 см³.

Колба мерная 2—50 (200)—2 по ГОСТ 1770—74.

• Колба коническая вместимостью 250 см³.

Цилиндр 1—5 (50) по ГОСТ 1770—74.

Бумага конго красная (индикатор).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ-5456—79, водный рас- ' твор с массовой долей гидрохлорида гидроксиламина 10%.

Квасцы железоаммонийные (железо Ш-аммоний сернокислый), раствор, содержащий 1 см³ железа (Fe+³) в 1 см³ раствора, го­товят по ГОСТ 4212—76; 10 см³ приготовленного раствора раз­бавляют раствором соляной кислоты концентрации с (НС1) = = 0,01 моль/дм³ (0,01 н.), до 1 дм³; 1 см³ полученного раствора содержит 0,01 мг железа — раствор А; раствор А пригоден толь­ко в день приготовления.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, растворы концентрации с (НС1) == 1 и 0,01 моль/дм³ (1 и 0,01 н.), готовят по -ГОСТ 25794.1—83.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199—78, раствор с массовой долей уксуснокислого натрия 34%.

2, 2'-дипиридил («я, а-дипиридил), раствор с массовой долей 2,2'-дипиридила 0,5%, готовят следующим образом: 0,5 г препа­рата растворяют в 95 см³ горячей воды с добавлением 5 см³ раствора соляной кислоты, концентрации 0,01 моль/дм³. Раствор хранят в склянке из оранжевого стекла.

о-фенантролиц.Допускается применение импортной посуды по классу точно­сти не ниже отечественной.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения: , .

в мерные колбы вместимостью 50 см³ отбирают из бюретки соответственно 0,50; 1,0; <Г,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 см³ раствора А. Объем раствора в колбе доводят водой до 25 см³. В каждую колбу последовательно приливают 3 см³ раствора гидрохлорида гидроксиламина, раствор уксуснокислого натрия до перехода цве­та индикаторной бумаги в чисто-красный и 3 см³ раствора о-фе- нантролина или 3 см³ раствора 2,2'-дипиридил а. После добавле­ния каждого реактива содержимое колб перемешивают. Объем растворов в колбах доводят водой до метки и перемешивают. Полученные растворы сравнения соответственно содержат 0,005; 0,01; 0,015; 0,02; 0,025; 0,03; 0,035; 0,04 мг железа. Одновременно готовят раствор сравнения, в который приливают все реактивы, кроме раствора А.

Оптические плотности полученных растворов измеряют через 10—15 мин на фотоэлектроколориметре (на левом барабане) по отношению к раствору сравнения в кювете с толщиной поглоща­ющего свет слоя 50 мм, пользуясь зеленым светофильтром (дли­на волны 490—540 нм). По полученным данным строят градуи­ровочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в растворах сравнения массы железа в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующие им оптические плотности. '

1 г гидросульфита натрия взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака, помещают в коническую колбу вместимостью 200 см³, при­ливают 30 см³ 1 моль/дм³ раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят при умеренном нагревании 30 мин. После охлаждения содержимое колбы переводят в мерную колбу вме­стимостью 200 см³, объем раствора доводят водой до метки, тща­тельно перемешивают и фильтруют через сухой фильтр «синяя лента» в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

Отбирают пипеткой 10 см³ фильтрата в мерную колбу вмес­тимостью 50 см³. Объем раствора в колбе доводят водой до 25 см³ и последовательно приливают 3 см³ раствора гидрохлори­да гидроксил амина, раствор уксуснокислого натрия до перехода цвета индикаторной бумаги в чисто-красный и 3 см³ раствора ю-фенантролина или 3 см³ раствора 2,2'-дипиридила, После до- давления каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Объем раствора в колбе доводят водой до метки и перемешива­ют. Одновременно чёрез всестадии анализа проводят контроль­ный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого раствора.

Через 10—15 мин измеряют оптическую плотность испытуемо­го раствора по отношению к аликвотной части раствора конт­рольного опыта так же, как и при построении градуировочного графика.

Массу железа в анализируемой пробе в миллиграммах опре­деляют по градуировочному графику.

Массовую долю окиси железа (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

_vm_v 1,43-200 • 100

Л. 2 — ,

w-10-1000

где mt—массй железа, найденная по градуировочному графику, мг;

tn— масса навески гидросульфита натрия, г;

1,43 — коэффициент пересчета железа на окись железа.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 0,003% (Р=0,95).

Полярограф визуальный или электронный самопишущий.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ ’24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или аналогичного типа.

Пипетка градуированная вместимостью 10 см³.

Колба мерная 2—25 (250)—2 по ГОСТ 1770—74.

Колбы конические вместимостью 50 и 250 см³.

Цилиндр 1—5 (25, 100) по ГОСТ 1770—74.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

.Бром по ГОСТ 4109—79, х. ч., насыщенный водный раствор (бромная вода), готовят по ГОСТ 4517—87.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293—89, свежеприготовленный раствор с массовой долей пищевого Желатина 0,5%; готовят сле­дующим образом: 0,5 г желатина растворяют при 90 °С в 100 см³ воды, затем прибавляют 3,5 г сернокислого натрия.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей соляной кислоты 5%.

Натрий сернистокислый (сульфит натрия) безводный по ГОСТ 195—77.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4166—76.

Ртуть по ГОСТ 4658—73.

Цинк сернокислый по ГОСТ 4174—77, х. ч., раствор концент­рации с (^!/2 ZnSO₄)=0,01 моль/дм³ (0,01 н.), готовят следующим образом: 0,3593 г сернокислого цинка растворяют в воде в мер­ной колбе вместимостью 250 см³, доливают водой до метки и тщательно перемешивают. 1 см³ полученного раствора содержит 0,00033 г цинка — раствор А.

Допускается применение импортной посуды по классу точнос­ти не ниже отечественной.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

0,5 г гидросульфита натрия взвешивают, результат вэвешива* ния в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака, помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, ра­створяют в 10—15 см³ раствора соляной кислоты и кипятят рас­твор для удаления SO₂ и коагулирования серы. Выпавшую серу отфильтровывают через бумажный фильтр «белая лента», про­мывают небольшими порциями горячей воды общим объемом 20 см³. К фильтрату добавляют 15 см³ бромной воды, раствор кипятят для удаления избытка брома, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 25 см³. Добавляют 2 см³, аммиака, 0,2 см³ раствора желатина, 1 г сернистокислого натрия, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и оставляют на 15 мин.

10 см³ раствора отбирают в полярографический сосуд. Уста­навливают скорость вытекания ртути из капилляра равной 50— 60 каплям в, минуту и полярографируют раствор при чувствитель­ности гальванометра, подобранной визуально в зависимости от содержания цинка.

Строят кривую зависимости силы тока от напряжения в пре­делах от 1,0 до 1,5 В.

Затем к раствору в полярографическом сосуде прибавляют такое количество раствора А, чтобы получилось увеличение вы­соты волны не менее чем на одну треть.

Массовую долю цинка (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

V 0,00033-V-h- 100,25

А 3 = ,

(hi—ty-m-lQ

где 0,00033 — масса цинка в 1 см³ раствора А, г;

V—объем раствора А, см³;

h—высота волны исследуемого раствора, мм;

hi — высота волны исследуемого раствора с добавлени­ем раствора А, мм;

т— масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 0,01% (Р=0,95).

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или аналогичного типа.

Тигель ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336—82.

Стакан В-1—400 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пробирка П2Т-10 ТС по ГОСТ 25336—82.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, раствор С массовой до­лей хлористого бария 10%.

Допускается применение импортной посуды по классу точно­сти не ниже отечественной.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

10 г гидросульфита натрия взвешивают, результат взвешива­ния в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака, растворяют в 200 см³ воды. После растворения фильтру­ют раствор через' высушенный до постоянной массы при 105— ПО °С фильтрующий стеклянный тигель.

Остаток на фильтре промывают водой до отрицательной ре­акции на сульфат-ион (проба с раствором хлористого бария) и сушат при 105—ПО °С до постоянной массы.

Массовую долю нерастворимых в воде веществ (Х₄) в процен­тах вычисляют по формуле I

1. V mi-100

Л4 = ,

m

где mi — масса высушенного остатка, г;

m — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 0,03% (Р=0,95).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Гидросульфит натрия упаковывают в герметичные сталь­ные барабаны , для химических продуктов типов БТІБ!—50, БТШБ1'—50 по ГОСТ 5044—79, вставленные в фанерные бара­баны № 4—1 типа 1 по ГОСТ 9338—80 или в полиэтиленовые мешки-вкладыши, вложенные в герметичные стальные барабаны из стали толщиной не менее 0,63 мм (по согласованию с потре­бителями не менее 0,5 мм) типов БТІБі—50, БТІІІБі—50 по ГОСТ 5044—79.

Полиэтиленовые ^мешки-вкладыши запаивают или завязывают. (Измененная редакция, Изм. № 3).

Тара должна обеспечивать сохранность продукта при транс­портировании'' и хранении.

(Измененная редакция, Изм. № 1, Зу.

Кроме того, на транспортную тару наносится маркировка, со­держащая следующие данные, характеризующие продукцию: наименование и сорт продукта;

номер партии;

обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

' 4.5. Гидросульфит натрия транспортируют транспортом всех видов (кроме авиации) в крытых транспортных средствах в со­ответствии с правилами перевозки опасных грузов, действующи­ми на транспорте данного вида.

По железной дороге продукт транспортируют повагонными от­правками.

Упакованный в барабаны продукт должен транспортироваться пакетами в соответствии с ГОСТ 24597—81, ГОСТ 21650—76» ГОСТ 26663—85.

' Допускается, транспортировать ' продукт в непакетированном виде по согласованию с потребителем.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4. 6. Гидросульфит натрия должен храниться в закрытом склад­ском помещении в исправной герметичной таре.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ