ГОСТ 11293-89 сторінка 2 з 5
-
Определение тяжелых металлов, мышьяка и продолжительности растворения изготовитель проводит периодически, но не реже одного раза в квартал и по требованию потребителя.
Патогенные микроорганизмы, в том числе сальмонеллы, определяют не реже одного раза в месяц и по требованию органов санитарного надзора.
При получении неудовлетворительных результатов испытания переводят в приемо-сдаточные до получения положительных результатов на трех партиях.
-
-
При получении неудовлетворительного результата анализа хотя бы по одному показателю проводят повторный анализ на удвоенной выборке, взятой от той же партии. Результаты повторного анализа распространяют на всю партию.
-
-
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
-
Отбор проб
-
Для контроля качества желатина, упакованного в бочки, барабаны, мешки, из разных мест и слоев каждой отобранной по п. 3.4 упаковочной единицы отбирают пробоотборников не менее трех точечных проб, две из которых должны быть отобраны из нижней трети упаковочной единицы.
-
-
Масса точечных проб от одной упаковочной единицы должна быть 0,15—0,20 кг.
Пробоотборник должен быть чистым, без ржавчины.
Для пищевого желатина отбор проб — по ГОСТ 26668.
При загрузке желатина в бочки, барабаны, мешки изготовителем допускается механизированный или автоматизированный отбор проб непосредственно из трубопровода с периодом, обеспечивающим представительность объединенной пробы.
-
Для контроля качества желатина, упакованного в потребительскую тару, из разных мест и слоев отобранного в выборку ящика отбирают по 20 пакетов (пачек), из которых 10 используют для определения массы нетто.
-
Для составления объединенной пробы точечные пробы соединяют, тщательно перемешивают и сокращают квартованием до массы не менее 1 кг.
Для пищевого желатина подготовка проб — по ГОСТ 26669.
Объединенную пробу желатина делят на два образца: один — для лабораторного анализа, другой — для хранения в течение 3 мес.
-
Образец, предназначенный для хранения, помещают в плотно закрывающуюся тару, на которую наклеивают этикетку с указанием наименования продукта, номера партии, даты отбора пробы и фамилии лица, отбиравшего пробу.
-
Из образца, предназначенного для лабораторного анализа, отбирают от 40 до 50 г желатина для определения бактериологических показателей, остальную часть образца используют для определения органолептических и физико-химических показателей.
Образец, предназначенный для анализа вне завода, снабжают этикеткой и актом отбора проб с указанием:
наименования предприятия-изготовителя;
наименования и марки желатина;
номера и массы партии;
даты выработки партии;
даты и места отбора пробы;
должности и подписи лица, отбиравшего пробу;
перечня показателей, которые должны быть определены;
наименований сдатчика и приемщика;
номера и даты транспортного документа;
обозначения настоящего стандарта.
-
Определение массы нетто желатина, фасованного в пачки, пакеты
-
Аппаратура
-
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 3-го или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г (1 кг).
-
Проведение испытания
Массу нетто определяют расчетным путем по разности массы брутто и тары. Массу брутто и тары определяют взвешиванием. Результаты взвешивания записывают с точностью до второго знака после запятой.
-
Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение от взвешивания десяти упаковочных единиц. Вычисления проводят с точностью до 0,01 и округляют до 0,1 г.
-
Определение внешнего вида и цвета
-
Аппаратура и материалы
-
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 3-го или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г (1 кг).
Сита с проволочными ткаными сетками с квадратными ячейками № 050 и 055 с поддоном.
Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.
-
Проведение испытания
(250± 1) г желатина насыпают на верхнее сито № 55 и просеивают. Желатин, прошедший на сито № 50, используют для определения цвета, а оставшийся на сите № 55 используют для определения внешнего вида желатина.
(5,0±0,1) г желатина с сита № 50 рассыпают слоем одинаковой толщины на листе белой бумаги площадью 100 см2 и визуально определяют цвет желатина.
-
Определение размера частиц и массовой доли мелких частиц
Метод основан на ситовом анализе.
-
Аппаратура
Весы общего назначения по ГОСТ 24104, 3-го или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г (1 кг).
Секундомер по НТД или часы песочные.
Сита лабораторные диаметром 16—20 см с сеткой № 10 и 0,5.
-
Проведение испытания
(100±1) г желатина, отобранного из пробы по п. 4.1.5, взвешивают с погрешностью ±0,075 г и просеивают в течение 3 мин на двух параллельных ситах № 10 и 0,5 с донышком со скоростью 1 удар в секунду. Желатин, прошедший через сита на донышко, взвешивают. Результаты взвешивания записывают до второго знака после запятой.
-
Обработка результатов
Критерием соответствия желатина требованиям настоящего стандарта по максимальному размеру частиц является отсутствие частиц на сите № 5 или № 10 после окончания просеивания.
Массовую долю мелких частиц (Л) в процентах вычисляют по формуле
т, 100
Л — ■- ,
т
где /И] — масса желатина, прошедшего через сито с сеткой № 0,5, г;
т — масса навески желатина, г;
100 — коэффициент пересчета, %.
Вычисления проводят до 0,01 и округляют до 0,1.
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 %.
-
Приготовление растворов желатина с заданной массовой долей (5 или 10 % желатина врастворе)
-
Аппаратура, материалы, реактивы
-
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 3-го или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
Колба Кн(в)-2—100 (200, 250)-22 (34) ТС по ГОСТ 25336.
Цилиндр мерный 1(2)—50(100,250) по ГОСТ 1770 с допустимой погрешностью измерения объема ±1 см3.
Стекло часовое.
Термометр прямого исполнения № 3(4) с ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498.
Термостат водяной или водяная баня с регулятором температуры.
Марля бытовая по ГОСТ 11109.
Рефрактометр лабораторный по ГОСТ 24908.
Часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
-
Расчет массы навески и массы воды
Массу желатина для приготовления раствора с заданной массовой долей в пересчете на сухое вещество (Х{) в граммах вычисляют по формуле
X = ———
1 ~ 100- ІУ’
Массу воды для приготовления раствора (z) в граммах вычисляют по формуле
z = r-%„
где с — требуемая массовая доля желатина в растворе, %;
V — масса раствора, необходимая для проведения анализа, г;
W— массовая доля влаги в желатине, %;
100 — коэффициент пересчета, %.
-
Растворение навески
Массу желатина, взвешенную с погрешностью ±0,01 г, помещают в колбу, заливают расчетным количеством воды, аккуратно перемешивают, накрывают и оставляют для набухания при комнатной температуре в течение (1,5±0,5) ч, а для желатина, выработанного кислотным способом, — (2±0,5) ч. Во время набухания желатин периодически перемешивают.
Колбу с набухшим желатином помещают в термостат, нагретый до (55±5) °С, и при осторожном перемешивании желатин растворяют 30—40 мин. Затем колбу вынимают из термостата, раствор фильтруют через 3—4 слоя марли и охлаждают до 41—43 °С. Концентрацию раствора проверяют по рефрактометру и при необходимости разбавляют водой. При этом массу желатина для приготовления раствора берут на 2,5—3,0 % больше расчетной.
-
Определение продолжительности растворения — по ГОСТ 25183.3 (способ Б) со следующим дополнением: время набухания желатина (1,5±0,5) ч, время набухания желатина, выработанного кислотным способом, — (2,0±0,5) ч.
-
Определение показателя активности водородных ионов — по ГОСТ 25183.9.
-
Определение запаха и вкуса
Метод основан на органолептической оценке раствора и студня желатина при определенной температуре.
-
Аппаратура, материалы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 3-го или 4-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 500 г (1 кг).
Термометр прямого исполнения № 4 по ГОСТ 28498 с ценой деления 1 °С.
Колба Кн-2—100-22(34) ТС по ГОСТ 25336.
Стакан В(Н)-1-50(100) по ГОСТ 25336.
Термостат водяной.
Раствор желатина с массовой долей 10 %, свежеприготовленный по п. 4.5, 100 см3.
-
Подготовка к испытанию
Посуда, используемая при анализе, должна быть тщательно вымыта, стерилизована и не иметь постороннего запаха.
-
Проведение испытания
10 г желатина, взвешенного с погрешностью ±0,075 г, заливают 90 см3 дистиллированной воды и далее приготовление раствора проводят, как указано в п. 4.5.3. Готовый раствор используют в течение 1 ч после приготовления. Запах раствора желатина определяют при (45+5) °С органолептически при открывании колбы.
После определения запаха раствор из колбы переносят в стакан и охлаждают в термостате при (18±1) °С в течение 1 ч. Вкус студня определяют органолептически.
-
Определение массовой доли влаги (арбитражный метод) — по ГОСТ 25183.10 со следующим дополнением к п. 4; допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,5 %.
-
Определение массовой доли влаги (экс- пресс-метод)
-
Аппаратура, материалы, реактивы — по ГОСТ 25183.10 со следующим дополнением: бюксы металлические.
-
Проведение анализа
-
2,5—3,0 г желатина, взвешенного с погрешностью ±0,0002 г в бюксе, предварительно высушенной в течение 5 мин при температуре (190± 10) °С, помещают в сушильный шкаф, нагретый до 215 °С. Затем регулятор температуры устанавливают на 200 °С и высушивают навеску в течение 15 мин без учета времени на выравнивание температуры. По окончании сушки бюксу с навеской охлаждают в эксикаторе и взвешивают с той же погрешностью. Результаты взвешивания записывают до четвертого знака после запятой.
-
-
Обработка результатов — по ГОСТ 25183.10 со следующим дополнением. За результат испытания принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать ±1,0 %.
-
-
Определение массовой доли золы
Метод основан на сжигании органической части продукта и прокаливании минерального остатка в муфельной печи при температуре от 600 до 650 °С.
-
Аппаратура, материалы, реактивы
Весы лабораторные общего назначения, 1-го или 2-го класса точности, по ГОСТ 24104, с наибольшим пределом взвешивания до 200 г.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.
Печь муфельная.
Эксикатор 2—250 (190) по ГОСТ 25336.
Кальций хлористый по ГОСТ 450.
-
Проведение испытания
2—3 г желатина, взятого после определения влаги, взвешивают с погрешностью ±0,00075 г в доведенном до постоянной массы тигле и помещают в холодную муфельную печь, постепенно нагревая ее до 200—250 °С, не допуская потерь от вспучивания. После обугливания желатина температуру печи повышают до 600—650 °С и прокаливают тигель в течение 6 ч. Затем тигель с остатком охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают, после чего его снова помещают в муфельную печь для доведения до постоянной массы. Результаты взвешивания записывают до четвертого знака после запятой.
-
Обработка результатов
Массовую долю золы (Х2) в процентах вычисляют по формуле
т,-т- 100
Х2= — ,
z- т
где т — масса тигля, г;
тх— масса тигля с навеской до прокаливания, г;
т2— масса тигля с навеской после прокаливания, г;
100 — коэффициент пересчета, %.
Вычисления проводят до 0,01 и округляют до 0,1.
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,2 %.
-
Определение прочности студня
Метод основан на определении предельной нагрузки, необходимой для разрушения поверхности желатинового студня.
-
Аппаратура, материалы
Прибор Валента (черт. 1) с массой подвижной системы (грибовидной насадки, стержня, стакана для нагрузки) 100—150 г. Насадка должна быть изготовлена из антикоррозийного материала, шаровая поверхность которой должна быть полированной.
Установка холодильная с погрешностью регулирования температуры ±1 °С.
Дробь № 10.
Весы лабораторные общего назначения, 3-го или 4-го класса точности, по ГОСТ 24104, с наибольшим пределом взвешивания 2 кг.
Прибор для определения прочности студня
1 — основание прибора; 2 и 7 — штатив; 3 — емкость для груза;
Побачили розбіжність з офіційним текстом?
Дивіться також
Сборник ГОСТ ЕСКД
Збірник із 154 стандартів