1. Определение тяжелых металлов, мышьяка и продолжитель­ности растворения изготовитель проводит периодически, но не реже одного раза в квартал и по требованию потребителя.

Патогенные микроорганизмы, в том числе сальмонеллы, опреде­ляют не реже одного раза в месяц и по требованию органов санитар­ного надзора.

При получении неудовлетворительных результатов испытания переводят в приемо-сдаточные до получения положительных резуль­татов на трех партиях.

    1. При получении неудовлетворительного результата анализа хотя бы по одному показателю проводят повторный анализ на удвоенной выборке, взятой от той же партии. Результаты повторного анализа распространяют на всю партию.

  1. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

    1. Отбор проб

      1. Для контроля качества желатина, упакованного в бочки, барабаны, мешки, из разных мест и слоев каждой отобранной по п. 3.4 упаковочной единицы отбирают пробоотборников не менее трех точечных проб, две из которых должны быть отобраны из нижней трети упаковочной единицы.

Масса точечных проб от одной упаковочной единицы должна быть 0,15—0,20 кг.

Пробоотборник должен быть чистым, без ржавчины.

Для пищевого желатина отбор проб — по ГОСТ 26668.

При загрузке желатина в бочки, барабаны, мешки изготовителем допускается механизированный или автоматизированный отбор проб непосредственно из трубопровода с периодом, обеспечивающим представительность объединенной пробы.

  1. Для контроля качества желатина, упакованного в потреби­тельскую тару, из разных мест и слоев отобранного в выборку ящика отбирают по 20 пакетов (пачек), из которых 10 используют для определения массы нетто.

  2. Для составления объединенной пробы точечные пробы соединяют, тщательно перемешивают и сокращают квартованием до массы не менее 1 кг.

Для пищевого желатина подготовка проб — по ГОСТ 26669.

Объединенную пробу желатина делят на два образца: один — для лабораторного анализа, другой — для хранения в течение 3 мес.

  1. Образец, предназначенный для хранения, помещают в плотно закрывающуюся тару, на которую наклеивают этикетку с указанием наименования продукта, номера партии, даты отбора пробы и фамилии лица, отбиравшего пробу.

  2. Из образца, предназначенного для лабораторного анализа, отбирают от 40 до 50 г желатина для определения бактериологических показателей, остальную часть образца используют для определения органолептических и физико-химических показателей.

Образец, предназначенный для анализа вне завода, снабжают этикеткой и актом отбора проб с указанием:

наименования предприятия-изготовителя;

наименования и марки желатина;

номера и массы партии;

даты выработки партии;

даты и места отбора пробы;

должности и подписи лица, отбиравшего пробу;

перечня показателей, которые должны быть определены;

наименований сдатчика и приемщика;

номера и даты транспортного документа;

обозначения настоящего стандарта.

  1. Определение массы нетто желатина, фасо­ванного в пачки, пакеты

    1. Аппаратура

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 3-го или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г (1 кг).

  1. Проведение испытания

Массу нетто определяют расчетным путем по разности массы брутто и тары. Массу брутто и тары определяют взвешиванием. Результаты взвешивания записывают с точностью до второго знака после запятой.

  1. Обработка результатов

За результат анализа принимают среднее арифметическое значе­ние от взвешивания десяти упаковочных единиц. Вычисления про­водят с точностью до 0,01 и округляют до 0,1 г.

  1. Определение внешнего вида и цвета

    1. Аппаратура и материалы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 3-го или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г (1 кг).

Сита с проволочными ткаными сетками с квадратными ячейками № 050 и 055 с поддоном.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

  1. Проведение испытания

(250± 1) г желатина насыпают на верхнее сито № 55 и просеивают. Желатин, прошедший на сито № 50, используют для определения цвета, а оставшийся на сите № 55 используют для определения внешнего вида желатина.

(5,0±0,1) г желатина с сита № 50 рассыпают слоем одинаковой толщины на листе белой бумаги площадью 100 см2 и визуально определяют цвет желатина.

  1. Определение размера частиц и массовой доли мелких частиц

Метод основан на ситовом анализе.

  1. Аппаратура

Весы общего назначения по ГОСТ 24104, 3-го или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г (1 кг).

Секундомер по НТД или часы песочные.

Сита лабораторные диаметром 16—20 см с сеткой № 10 и 0,5.

  1. Проведение испытания

(100±1) г желатина, отобранного из пробы по п. 4.1.5, взве­шивают с погрешностью ±0,075 г и просеивают в течение 3 мин на двух параллельных ситах № 10 и 0,5 с донышком со скоростью 1 удар в секунду. Желатин, прошедший через сита на донышко, взвешивают. Результаты взвешивания записывают до второго знака после запятой.

  1. Обработка результатов

Критерием соответствия желатина требованиям настоящего стан­дарта по максимальному размеру частиц является отсутствие частиц на сите № 5 или № 10 после окончания просеивания.

Массовую долю мелких частиц (Л) в процентах вычисляют по формуле

т, 100
Л — ■- ,

т

где /И] — масса желатина, прошедшего через сито с сеткой № 0,5, г;

т — масса навески желатина, г;

100 — коэффициент пересчета, %.

Вычисления проводят до 0,01 и округляют до 0,1.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значе­ние двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 %.

  1. Приготовление растворов желатина с за­данной массовой долей (5 или 10 % желатина врастворе)

    1. Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 3-го или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Колба Кн(в)-2—100 (200, 250)-22 (34) ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндр мерный 1(2)—50(100,250) по ГОСТ 1770 с допустимой погрешностью измерения объема ±1 см3.

Стекло часовое.

Термометр прямого исполнения № 3(4) с ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498.

Термостат водяной или водяная баня с регулятором темпера­туры.

Марля бытовая по ГОСТ 11109.

Рефрактометр лабораторный по ГОСТ 24908.

Часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

  1. Расчет массы навески и массы воды

Массу желатина для приготовления раствора с заданной массовой долей в пересчете на сухое вещество {) в граммах вычисляют по формуле

X = ———
1 ~ 100- ІУ’

Массу воды для приготовления раствора (z) в граммах вычисляют по формуле

z = r-%„

где с — требуемая массовая доля желатина в растворе, %;

V — масса раствора, необходимая для проведения анализа, г;

W— массовая доля влаги в желатине, %;

100 — коэффициент пересчета, %.

  1. Растворение навески

Массу желатина, взвешенную с погрешностью ±0,01 г, помещают в колбу, заливают расчетным количеством воды, аккуратно переме­шивают, накрывают и оставляют для набухания при комнатной температуре в течение (1,5±0,5) ч, а для желатина, выработанного кислотным способом, — (2±0,5) ч. Во время набухания желатин пе­риодически перемешивают.

Колбу с набухшим желатином помещают в термостат, нагретый до (55±5) °С, и при осторожном перемешивании желатин растворяют 30—40 мин. Затем колбу вынимают из термостата, раствор фильтруют через 3—4 слоя марли и охлаждают до 41—43 °С. Концентрацию раствора проверяют по рефрактометру и при необходимости разбав­ляют водой. При этом массу желатина для приготовления раствора берут на 2,5—3,0 % больше расчетной.

  1. Определение продолжительности растворения — по ГОСТ 25183.3 (способ Б) со следующим дополнением: время набуха­ния желатина (1,5±0,5) ч, время набухания желатина, выработанного кислотным способом, — (2,0±0,5) ч.

  2. Определение показателя активности водородных ионов — по ГОСТ 25183.9.

  3. Определение запаха и вкуса

Метод основан на органолептической оценке раствора и студня желатина при определенной температуре.

  1. Аппаратура, материалы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 3-го или 4-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 500 г (1 кг).

Термометр прямого исполнения № 4 по ГОСТ 28498 с ценой деления 1 °С.

Колба Кн-2—100-22(34) ТС по ГОСТ 25336.

Стакан В(Н)-1-50(100) по ГОСТ 25336.

Термостат водяной.

Раствор желатина с массовой долей 10 %, свежеприготовленный по п. 4.5, 100 см3.

  1. Подготовка к испытанию

Посуда, используемая при анализе, должна быть тщательно вы­мыта, стерилизована и не иметь постороннего запаха.

  1. Проведение испытания

10 г желатина, взвешенного с погрешностью ±0,075 г, заливают 90 см3 дистиллированной воды и далее приготовление раствора про­водят, как указано в п. 4.5.3. Готовый раствор используют в течение 1 ч после приготовления. Запах раствора желатина определяют при (45+5) °С органолептически при открывании колбы.

После определения запаха раствор из колбы переносят в стакан и охлаждают в термостате при (18±1) °С в течение 1 ч. Вкус студня определяют органолептически.

  1. Определение массовой доли влаги (арбитражный метод) — по ГОСТ 25183.10 со следующим дополнением к п. 4; допускаемые расхож­дения между параллельными определениями не должны превышать 0,5 %.

  2. Определение массовой доли влаги (экс- пресс-метод)

    1. Аппаратура, материалы, реактивы — по ГОСТ 25183.10 со следующим дополнением: бюксы металлические.

    2. Проведение анализа

2,5—3,0 г желатина, взвешенного с погрешностью ±0,0002 г в бюксе, предварительно высушенной в течение 5 мин при температуре (190± 10) °С, помещают в сушильный шкаф, нагретый до 215 °С. Затем регулятор температуры устанавливают на 200 °С и высушивают на­веску в течение 15 мин без учета времени на выравнивание темпера­туры. По окончании сушки бюксу с навеской охлаждают в эксикаторе и взвешивают с той же погрешностью. Результаты взвешивания записывают до четвертого знака после запятой.

    1. Обработка результатов — по ГОСТ 25183.10 со следующим дополнением. За результат испытания принимают среднее арифме­тическое значение двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать ±1,0 %.

  1. Определение массовой доли золы

Метод основан на сжигании органической части продукта и прокаливании минерального остатка в муфельной печи при темпе­ратуре от 600 до 650 °С.

  1. Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные общего назначения, 1-го или 2-го класса точности, по ГОСТ 24104, с наибольшим пределом взвешивания до 200 г.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.

Печь муфельная.

Эксикатор 2—250 (190) по ГОСТ 25336.

Кальций хлористый по ГОСТ 450.

  1. Проведение испытания

2—3 г желатина, взятого после определения влаги, взвешивают с погрешностью ±0,00075 г в доведенном до постоянной массы тигле и помещают в холодную муфельную печь, постепенно нагревая ее до 200—250 °С, не допуская потерь от вспучивания. После обугливания желатина температуру печи повышают до 600—650 °С и прокаливают тигель в течение 6 ч. Затем тигель с остатком охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают, после чего его снова поме­щают в муфельную печь для доведения до постоянной массы. Резуль­таты взвешивания записывают до четвертого знака после запятой.

  1. Обработка результатов

Массовую долю золы 2) в процентах вычисляют по формуле

т,-т- 100

Х2= — ,

z- т

где т — масса тигля, г;

тх масса тигля с навеской до прокаливания, г;

т2 масса тигля с навеской после прокаливания, г;

100 — коэффициент пересчета, %.

Вычисления проводят до 0,01 и округляют до 0,1.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значе­ние двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,2 %.

  1. Определение прочности студня

Метод основан на определении предельной нагрузки, необходи­мой для разрушения поверхности желатинового студня.

  1. Аппаратура, материалы

Прибор Валента (черт. 1) с массой подвижной системы (грибо­видной насадки, стержня, стакана для нагрузки) 100—150 г. Насадка должна быть изготовлена из антикоррозийного материала, шаровая поверхность которой должна быть полированной.

Установка холодильная с погрешностью регулирования темпера­туры ±1 °С.

Дробь № 10.

Весы лабораторные общего назначения, 3-го или 4-го класса точности, по ГОСТ 24104, с наибольшим пределом взвешивания 2 кг.



Прибор для определения прочности студня

1 — основание прибора; 2 и 7 — штатив; 3 — емкость для груза;