---

Допускается применять любые методы анализа, прошедшие метрологическую аттестацию и имеющие точностные характеристики не ниже установленных настоящим стандартом.

При разногласиях в оценке показателя качества анализ проводят методом, указанным в настоящем стандарте.

Допускается применять средства измерения с точностными характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

При проведении анализа следует выполнять требования ГОСТ 27025.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Бюретка по ГОСТ 29251.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 или по другой нормативно-технической документации 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири по ГОСТ 7328 или по другой нормативно-технической документации 2-го класса точности.

Колба мерная по ГОСТ 1770.

Мензурка по ГОСТ 1770.

Пипетки по ГОСТ 29169.

Цилиндр по ГОСТ 1770.

Фильтр обеззоленный «белая лента».

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:3.

Буферный раствор с pH 6; готовят по ГОСТ 10398.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор.с массовой долей 5 %.

Ксиленоловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,5 %, годен в течение месяца.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Соль динатриевая этилендиамин-М,М,Г4',М'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентрации с (ЭДТА) = 0,05 моль/дм³; готовят и устанавливают коэффици­ент молярности по ГОСТ 10398.

Цинк азотнокислый, раствор концентрации с (Zn(NO₃)₂) = 0,05 моль/дм³; готовят по ГОСТ 10398 из металлического цинка по ГОСТ 3640 марки Ц0 или ЦВ.

Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174, раствор концентрации с (ZnSO₄-7H₂O) = =0,05 моль/дм³; готовят по ГОСТ 10398.

7,5 г сульфата алюминия взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в мерную колбу вместимостью 250 см³ и приливают туда же 150 см³ воды, нагретой до 60—70 °С.

Раствор охлаждают, доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют через два складчатых фильтра в сухую колбу, отбрасывая первые 10—15 см³ фильтрата. Фильтрат сохраняют для опреде­ления железа, мышьяка и свободной серной кислоты. 10 см³ фильтрата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ и подкисляют серной кислотой по метиловому оранжевому. Приливают в колбу 25 см³ раствора трилона Б и нейтрализуют аммиаком до изменения цвета раствора на желтый. Раствор кипятят 2—3 мин, охлаждают до комнатной температуры, приливают 10 см³ буферного раствора, 4 капли раствора ксиленолового оранжевого и титруют раствором азотнокис­лого или сернокислого цинка до перехода лимонно-желтой окраски анализируемого раствора в розово-фиолетовую.

Одновременно проводят контрольный опыт с тем же количеством реактивов, но без анализи­руемого раствора.

Массовую долю оксида алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле _ (И- И,) 0,002549 250 100

где V— объем раствора азотнокислого или сернокислого цинка концентрации точно

0,05 моль/дм³ , израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см³;

И, — объем раствора азотнокислого или сернокислого цинка концентрации точно

0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

0,002549 — масса оксида алюминия, соответствующая 1 см³ раствора азотнокислого или сернокис­лого цинка концентрации точно 0,05 моль/дм³, г;

т — масса навески анализируемого продукта, г.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 или по другой нормативно-технической документации 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири по ГОСТ 7328 или по другой нормативно-технической документации 2-го класса точности.

Печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 950—1000 °С.

Фильтр обеззоленный «белая лента».

Барий хлорид 2-водный по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2,5 г сульфата алюминия взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в стакан вместимостью 250 см³ и приливают 100 см³ воды, нагретой до 60—70 °С. После перемешивания раствора нерастворимый остаток отфильтровывают и промывают его водой, нагретой до 60—70 °С, до отсутствия сульфат-иона в промывных водах (проба с хлоридом бария). Фильтр с осадком высушивают, сжигают и прокаливают до постоянной массы в муфельной печи при температуре 950—1000 °С.

Массовую долю нерастворимого в воде остатка (%]) в процентах вычисляют по формуле

X = ^т' ¹⁰⁰

¹т. ’

где т — масса навески анализируемого продукта, г;

/я₁ — масса прокаленного остатка, г.

4.7. Определение массовой доли железа в пересчете на оксид железа (III)

Бюретка по ГОСТ 2925.

Колбы мерные по ГОСТ 1770.

Пипетки по ГОСТ 29169.

Колориметр фотоэлектрический типа ФЭК-56М или КФК. Определение проводят с зеленым светофильтром (X =490 нм), используя кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

• Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517.

2,2'-дипиридил, раствор с массовой долей 0,5 %; готовят следующим образом: 5 г 2,2'-ди- пиридила растворяют в горячей воде, содержащей 5—8 см³ соляной кислоты, и разбавляют водой до 1 дм³.

о-Фенантролин, раствор с массовой долей 0,2 %; готовят следующим образом: 0,5 г реактива растворяют в 250 см³ горячей воды.

Аммоний железо III сульфат (1:1:2) 12-водный (квасцы железоаммонийные), раствор А, содер­жащий в 1 см³ 1 мг железа; готовят по ГОСТ 4212.

Раствор Б, содержащий в 1 см³ 0,01 мг железа; готовят следующим образом: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят до метки раствором серной кислоты концентрации 0,01 моль/дм³.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы концентраций с ('/₂ H₂SO₄) = 0,01 и 1 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НС1) = 0,1 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.1.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор с массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ 4517.

Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы: в мерные колбы вместимостью 100 см³ отмеряют из бюретки 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 и 10,0 см³ раствора Б, что соответствует 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,07; 0,08; 0,09 и 0,10 мг железа. В каждую колбу последовательно приливают по 4 см³ раствора гидрохлорида гидроксиламина, по 4 см³ раствора уксуснокислого натрия, по 4 см³ раствора о-фенантролина или 2,2'-дипиридила и доводят до метки водой. После добавления каждого реактива содержимое колб перемешивают. Одновременно готовят раствор сравнения, в который приливают все те же реактивы, кроме раствора Б.

Через 15 мин измеряют на фотоэлектроколориметре оптическую плотность градуировочных растворов относительно раствора сравнения.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс значения содержащихся в градуировочных растворах масс железа в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности растворов.

5 см³ раствора, полученного по п. 4.5.2, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 1 см³ раствора серной кислоты концентрации 1 моль/дм³, 4 см³ раствора гидрохлорида гидроксиламина, 4 см³ раствора уксуснокислого натрия, 4 см³ раствора о-фенантролина или 2,2'-дипиридила и доводят до метки водой. После добавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях, с тем же количеством реактивов, но без анализируемого раствора. Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют на фотоэлектрическом колориметре по отношению к раствору сравнения так же, как указано в п. 4.7.2.

Массу железа в анализируемом растворе в миллиграммах находят по градуировочному графику. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Массовую долю железа в пересчете на Оксид железа (III) (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

т. • 1,4297 250 100

²т-5- 1000

где /п₁ — масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

1,4297 — коэффициент пересчета железа на оксид железа (III);

т — масса навески анализируемого продукта, г.

5 см³ раствора, полученного по п. 4.5.2, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки серной кислотой концентрации 0,01 моль/дм³ и перемешивают. 25 см³ получен­ного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и далее ведут анализа по п. 4.7.3.

Массовую долю железа в пересчете на оксид железа (III) (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

/И] • 1,4297 ■ 250- 100- 100
² /и • 5 • 25 • 1000 ’

где т₁ — масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

1,4297 — коэффициент пересчета железа на оксид железа (III);

т — масса навески анализируемого продукта, г.

4.8. Определение массовой доли свободной серной кислоты

Бюретка по ГОСТ 2925.

Пипетки по ГОСТ 29169.

Цилиндр по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3 %; готовят по ГОСТ 4517.

Калий щавелевокислый 1-водный по ГОСТ 5868, раствор концентрации с (К₂С₂О₄ Н₂О) = = 1 моль/дм³, нейтрализованный следующим образом: к 25 см³ раствора щавелевокислого калия прибавляют 25 см³ раствора хлористого магния и нейтрализуют раствором серной кислоты или гидроокиси натрия по метиловому красному. На основании полученных данных нейтрализуют серной кислотой (гидроокисью натрия) весь приготовленный для анализов объем раствора щавеле­вокислого калия.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации с (^l/₂ H₂SO₄) = 0,1 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (СН1) = 0,1 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.1.

Магний хлористый 6-водный по ГОСТ 4209, раствор концентрации с (MgCl₂-6H₂O) = 1 моль/дм³, нейтрализованный раствором соляной кислоты по метиловому красному.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

20 см³ раствора, полученного по п. 4.5.2, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, прибавляют 4—5 капель пероксида водорода и дают постоять 3—4 мин. Затем пипеткой приливают 5 см³ раствора серной кислоты, 25 см³ раствора щавелевокислого калия, 6 капель раствора метило­вого красного, 25 см³ раствора хлористого магния и медленно, при интенсивном взбалтывании, титруют раствором гидроокиси натрия до перехода розовой окраски раствора в желтую.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого раствора.

Продукт считают выдержавшим испытание при выполнении условия: (И—К₍) < 0,

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходован­ный на титрование анализируемого раствора, см³;

И] — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходован­ный на титрование раствора контрольного опыта, см³.

Массовую долю свободной серной кислоты (Л₃) в процентах для продукта 2-го сорта вычисляют по формуле

_ (И- Г,) 0,0049 250 100

где 0,0049 — масса серной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концент­рации точно 0,1 моль/дм³, г;

т — масса навески анализируемого продукта, г.