МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
Метод определения магния
Издание официальное
БЗ 3-99/38
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
НО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
М и н с к
Предисловие
РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации М ГК 501 «Никель* и МТК 502 «Кобальт», АО «Институт Гипроникель»
ВНЕСЕН Госстандартом России
ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол №21 от 30 мая 2002 г.)
За принятие проголосовали:
|
Нлимсмопаммс государства |
Наименование нви копального органа но era и п др їм инн и |
|
Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Грузия Кыргызская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина |
Азгосстандарт Армгоссгандарт Госстандарт Республики Беларусь Грузстандарт Кыргызсгандарт Моддовэстандарт Госстандарт России Таджи кстандарт Главгосслужба «Туркменстандартлары» Узгоссгандарт Госстандарт Украины |
Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.20—2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.
ВЗАМЕН ГОСТ 13047.17-81. ГОСТ 741.15-80
О И ПК Издательство стандартов, 2002
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России
IIСодержание
Область применения 1
Нормативные ссылки 1
Общие требования и требования безопасности 1
Атомно-абсорбционный метод 1
Метод анализа I
Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы .... 1
Подготовка к анализу 2
Проведение анализа 2
Обработка результатов анализа 3
Контроль точности анализа 3
Приложение Л Библиография 3МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
Метод определения магния
Nickel. Coball.
Method for determination of magnesium
Дата введения 2003—07—01
Область применения
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения магния при массовой доле от 0,0002 % до 0,0030 % в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123.
Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 123—98 Кобальт. Технические условия
ГОСТ 804—93 Магний первичный в чушках. Технические условия
ГОСТ 849—97 Никель первичный. Технические условия
ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4526—75 Магний оксид. Технические условия
ГОСТ 5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 9722—97 Порошок никелевый. Технические условия
ГОСТ 11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13047.1—2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
Общие требования и требования безопасности
Обшиє требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ — по ГОСТ 13047.1.
Атомно-абсорбционный метод
Метод анализа
Метод основан на измерении поглощения при длине волны 285,2 нм резонансного излучения атомами магния, образующимися в результате атомизации при введении раствора пробы в пламя ацетилен-воздух.
Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Атомію-абсорбнионныи спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух.
Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии магния.
Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.
Фильтры обеззоленные ПО ( 11 или другие средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 или 1:19.
Порошок никелевый но ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей магния не более 0,0002 %.
И здание официальное
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей магния не более 0.0002 %.
Магний первичный по ГОСТ 804.
Магний оксид по ГОСТ 4526, прокаленный при температуре 850—900 *С в течение I ч.
Растворы магния известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации магния 0,0001 г/см3 из магния: навеску магния массой 0,1000 г помешают в стакан или колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 15—20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, приливая ее порциями по 2—3 см’, кипятят раствор 2—3 мин. охлаждают. переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой.
Раствор А массовой концентрации магния 0.0001 г/см3 из оксида магния: навеску оксида магния массой 0,1658 г помешают в стакан или колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 15—20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят раствор 2—3 мин. охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой.
Раствор Б массовой концентрации магния 0.00001 г/см’: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора А и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Подготовка к анализу
Для градуировочного графика 1 при определении массовой доли магния не более 0.0010 % в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помешают навески массой 3.000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля и кобальта с установленной массовой долей магния. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
К пробам приливают 40—50 см5 азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют при нагревании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2—3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 15—20 см’, приливают 40—50 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3.
В колбы отбирают 0.5; 1.0: 2.0; 3.0; 4.0 см3 раствора Б. в колбу с раствором контрольного опыта раствор магния не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
Масса магния в растворах для градуировки составляет 0.000005; 0,000010; 0.000020; 0,000030; 0,000040 г.
Дія градуировочного графика 2 при определении массовых долей магния свыше 0,0010 % в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают по 20 см’ раствора контрольного опыта, подготовленного, как указано в 4.3.1, вводят 0,5; 1.0; 2.0; 3.0; 4,0 см3 раствора Б. в одну из колб с раствором контрольного опыта раствор магния не вводят, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19. и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
Масса магния в растворах для градуировки указана в 4.3.1.
Проведение анализа
В стакан или колбу вместимостью 250 см’ помешают навеску пробы массой 3,000 г, приливают 40—50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют при нагревании, выпаривают до объема 15—20 см3, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доливают до метки водой.
При массовой доле магния свыше 0.0010 % в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора объемом 20 см3, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Измеряют абсорбцию пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине волны 285.2 нм. ширине щели не более 1.0 нм не менее двух раз. последовательно вводя их в пламя, промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный. как указано в 4.3.
По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам магния строят градуировочный график.
По значению абсорбции раствора пробы находят массу магния по соответствующему градуировочному графику.Обработка результатов анализа
Массовую долю магния в пробе X. %, вычисляют по формуле
(I)
где Л/Л - масса магния в растворе пробы, г;
к — коэффициент разбавления раствора пробы;
М — масса навески пробы, г.
Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 1.
|
Массовая доля маїния |
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных о пределе кий d-. |
Допускаемые расхож лен ня результатов трех параллельных определений |
Допускаемые расхождения двух результатов анализа I) |
Погрет пасть метода анализа Д |
|
0.00020 |
0.00004 |
0.00005 |
0,00008 |
0.00006 |
|
0.00030 |
0.00005 |
0,00006 |
0.00010 |
0.00007 |
|
0.00050 |
0.00007 |
0.00008 |
0.00014 |
0.00010 |
|
0.00100 |
0.00010 |
0,00012 |
0.00020 |
0.00015 |
|
0.0030 |
0,0003 |
0.0004 |
0.0007 |
0.0005 |
Таблица 1 — Нормативы контроля и погрешность метода анализа
В процентах
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Библиозрафия
|1| ТУ 6-09-1678—95* Фильтры обеззоленные (красная, белая, синяя ленты)
Действует на территории Российской Федерации
.УДК 669.24/.25:543.0б:006.354 МКС 77.120.40 В59 ОКСТУ 1732
Ключевые слона: никель, кобальт, магний, химический анализ, средства измерений, раствор, реактив, проба, градуировочный график, погрешность, нормативы контроля, результат анализа
Редактор Л. Я Нахимова
Технический редактор В.И. Прусакова
Корректор В И. Кануркмма
Компьютерная верстка С.В. Рябовой
Изд. лии. № 02154 от 14.07.2000. Слано в набор 01.11.2002. Подписано и печать 26.11.2002. Усл.печл. 0.93. Уч.-илдл. 0,45.
Тираж 251 дкз. С 862«. Зак. 1057.
И ПК Издательство стандартов. 107076 Москва. Колодезный пер.. 14.
http://www.5laiid3rdx.ru e-mail: info<S Mandard5.ru
Набрано ti Издате.тытпе на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. * Московский печатник’. 105062 Москва. Лялин пер.. 6.
Плр № 080102
