см3 раствора А содержит 0,001 г ванадия.
Раствор Б: 20,0 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки раствором азотной кислоты и перемешивают.
см3 раствора Б содержит 0,0002 г ванадия.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Проведение анализа
Навеску ферротитана массой 0,5 г растворяют в зависимости от содержания кремния в пробе одним из двух способов.
Способ 1. При массовой доле кремния до 5 % навеску ферротитана помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты и 5 см3 азотной кислоты. После прекращения бурной реакции раствор нагревают до растворения пробы, затем добавляют 10 см3 раствора серной кислоты.
Способ 2. При массовой доле кремния свыше 5 % навеску ферротитана помещают в платиновую чашку, смачивают водой, добавляют 10 см3 раствора фтористоводородной кислоты и небольшими порциями 5 см3 азотной кислоты. После прекращения бурной реакции раствор нагревают до растворения пробы, затем добавляют 10 см3 раствора серной кислоты.
Раствор, полученный способом 1 или 2, выпаривают до паров серной кислоты, выпаривание продолжают еще в течение 5 мин, затем раствор охлаждают, добавляют 50 см3 воды и нагревают до растворения солей. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора хлористого калия или хлористого алюминия, доливают до метки водой и перемешивают (основной раствор). При необходимости раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.
При массовой доле ванадия свыше 1 % из основного раствора отбирают аликвотную часть 20 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 8 см3 раствора серной кислоты и 8 см3 раствора хлористого калия или хлористого алюминия, доливают до метки водой и перемешивают.
Для построения градуировочного графика при массовой доле ванадия до 1 % в восемь стаканов вместимостью по 250 см3 наливают по 2 см3 раствора железа и по 2 см3 раствора титана на каждые 10 % их содержания в навеске, добавляют по 5 см3 азотной и по 10 см3 раствора серной кислоты, затем в семь стаканов добавляют 1,0; 3,0; 6,0 см3 раствора Б:, далее 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 раствора А, что соответствует 0,0002; 0,0006; 0,0012; 0,0020, 0,0030; 0,0040 и 0,0050 г ванадия.
При массовой доле ванадия свыше 1 % в шесть стаканов вместимостью по 250 см3 наливают по 0,4 см3 раствора железа и по 0,4 см3 раствора титана на каждые 10 % их содержания в навеске пробы, добавляют по 1 см3 азотной и по 10 см3 раствора серной кислоты, затем в пять стаканов добавляют 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 см3 раствора А, что соответствует 0,0010; 0,0015; 0,0020; 0,0025 и 0,0030 г ванадия.
Все растворы выпаривают до паров серной кислоты, выпаривание продолжают еще в течение 5 мин, затем растворы охлаждают, добавляют по 50 см3 воды и нагревают до растворения солей. После охлаждения растворы переносят в мерные колбы вместимостью по 100 см3, добавляют по 10 см3 раствора хлористого калия или хлористого алюминия, доливают до метки водой и перемешивают.
Атомную абсорбцию ванадия измеряют в растворе пробы контрольного опыта и в растворах для построения градуировочного графика при длине волны 318,4 нм в пламени закись азота-ацетилен.
Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор ванадия, из значений атомных абсорбций растворов, содержащих стандартный раствор, и соответствующим им массовым долям ванадия.
После вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значения атомной абсорбции анализируемого раствора находят концентрацию ванадия в растворе пробы по градуировочному графику.
Обработка результатов
Массовую долю ванадия (V) в процентах вычисляют по формуле
— ~ 100,
т
где С — концентрация ванадия в анализируемом растворе или ее аликвотной части, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V — объем анализируемого раствора, см3;
т — масса навески или ее части, соответствующей аликвотной части анализируемого раствора, г.
5.3, 5.3.1—5.3.3, 5.4, 5.4.1. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Нормы точности и нормативы контроля точности измерения массовой доли ванадия приведены в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 2).Редактор Р.Г. Говердовская
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор НЛ. Шнайдер
Компьютерная верстка В. И. Грищенко
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 16.02.99. Подписано в печать 18.03.99. Усл. печ. л. 0,93.
Уч.-изд. л. 0,73. Тираж 144 экз. С2268. Зак. 238.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник", Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102
