---

ГОСТ 12559.1—82, ГОСТ 12559.2-82

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

СПЛАВЫ ПЛАТИНО-ИРИДИЕВЫЕ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Издание официальное

БЗ 8—98

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 669.231.5'232: 543.06:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ПЛАТИНО-ИРИДИЕВЫЕ

Метод определения иридия ГОСТ

12559.1-82

Platinum-iridium alloys.
Method for the determination of iridium

ОКСТУ 1709указано в п. 3.2. При этом в раствор переходит ~ 0,7 — 0,8 г иридия в I я. Раствор упаривают до 150 см³, охлаждают и фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см³.

Массу иридия (Л), г/см³, вычисляют по формуле

У₌

500

где т_х — масса пластин до растворения, г;

т₂ — масса пластин после растворения, г;

/п₃ — масса нерастворимого остатка, г.

Гидрохинон по ГОСТ 19627, 0,005 моль/дм³ раствор: 0,5505 г гидрохинона растворяют в 20 см³ воды, добавляют 2 см³ соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в темном месте.

Установка титра 0,005 моль/дм³ раствора гидрохинона:

5 см³ стандартного раствора иридия помещают в стакан вместимостью 100 см³, приливают 10 см³ соляной кислоты (1 : 1), 5 см³ перекиси водорода и раствор нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин для окисления иридия. Раствор охлаждают, приливают 10 см³ воды и титруют раствором гидрохинона, как указано в разд. 4.

Титр раствора гидрохинона (7) по иридию, выраженный в г/см³, вычисляют по формуле

Т- ^т

V’

где т — масса иридия, соответствующая аликвотной части стандартного раствора, г;

V — объем раствора гидрохинона, израсходованный на титрование, см³.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. Метод химического растворения сплава (при массовой доле иридия до 15%)

Навеску сплава массой 2,5 г растворяют при нагревании в 100 см³ смеси кислот. Раствор упаривают до 5 см³ и переводят в солянокислый трехкратным выпариванием с 10 см³ соляной кислоты (1:1).

Проба для анализа должна быть в виде пластин длиной 90 — 100 мм, шириной 35 — 40 мм и толщиной 0,5 — 0,3 мм. Поверхность пластин протирают спиртом, сушат, взвешивают, закрепляют в зажимы, погружают в электролит соляную кислоту (1 : 1) и растворяют электролитическим методом. Растворение производят переменным током при силе тока 50 А в течение 3 ч. При этом в раствор переходит 2,3 — 2,7 г сплава.

Во время растворения необходимо периодически добавлять свежие порции электролита. После растворения ток выключают, пластины отвинчивают, промывают водой, сушат и взвешивают. Разность в массе пластин до и после растворения соответствует массе растворившегося сплава. Раствор сплава упаривают до 50 см³, охлаждают и фильтруют. Нерастворенный остаток прокаливают в тарированном тигле, восстанавливают в токе водорода и взвешивают. Массу нерастворенного остатка вычитают из массы растворившегося сплава.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Подготовленный к анализу раствор анализируемого сплава переводят в мерную колбу вмести­мостью 250 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

Из мерной колбы берут пипеткой две аликвотные части по 10 см³, которые помещают в стаканы вместимостью 100 см³, приливают 10 см³ соляной кислоты (1 : 1), 5 см³ перекиси водорода и раствор нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин для окисления иридия. Раствор охлаждают, приливают 20 см³ раствора хлористого натрия и титруют потенциометрическим методом раствором гидрохинона до заданной разности потенциалов на блоке автоматического титрования равной 500 мВ, при ширине зоны импульсной подачи 200 мВ и времени выдержки 10 с.

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю иридия (Л) в процентах вычисляют по формуле

„ V- Т- 100

Л. — ₉

m

где V— объем раствора гидрохинона, израсходованный на титрование, см³;

Т — титр раствора гидрохинона по иридию, г/см³, m — масса сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.

Абсолютные расхождения средних результатов определений, полученных в двух различных лабораториях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать 0,30 % при массовой доле иридия до 10 % и 0,45 % при массовой доле иридия свыше 10 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Результаты анализа проб считаются правильными, если абсолютная разность максимального и минимального значений массовой доли иридия в искусственной смеси не превышает 0,15 % при массовой доле иридия от 4,5 до 10,0 % и 0,28 % при массовой доле иридия свыше 10,0 %.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. . РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.А. Куранов, Н.И. Тимофеев, Г.С. Хаяк, Н.С. Степанова, Н.Д. Сергиенко, Л.А. Гнитько, Т.И.Беляева, Е.Е. Сафонова

2. .УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.09.82 № 3828

3. .ВЗАМЕН ГОСТ 12559-67 в части разд. 2.

4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

О

Номер пункта

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

1.1

бозначение НТД, на который дана ссылка

ГОСТ 177-77

ГОСТ 3118-77

ГОСТ 4233-77

ГОСТ 4461-77

ГОСТ 5962-67

ГОСТ 9147-80

ГОСТ 13099-67

ГОСТ 19627-74

ГОСТ 22864-83

5.Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандар­тизации, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)

6.ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 10—88)Дата введения 01.01.84

Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический метод определения иридия с приме­нением блока автоматического титрования в платино-иридиевых сплавах (при массовой доле иридия от 4,0 до 32,0 %).

Метод основан на титровании иридия раствором гидрохинона в солянокислой среде до заданного значения разности потенциалов. Электродную пару образуют платиновый индикаторный электрод и хлорсеребряный электрод сравнения.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864 со следующим дополнением: числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

pH-метр лабораторный.

Блок автоматического титрования лабораторный.

Мешалка магнитная.

Электрод платиновый лабораторный ЭПЛ-02.

Бюретка с автоматической установкой нуля вместимостью 25 см^{* 1 2 3}.

Тигли фарфоровые № 4 по ГОСТ 9147.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1: 1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3.

Перекись водорода по ГОСТ 177, раствор с массовой долей 3 %.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, 0,1 моль/дм³, раствор: 5,8 г соли растворяют в 50 см³ воды, доливают водой до 1000 см³ и перемешивают.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Иридий марки 99,9 по ГОСТ 13099.

Стандартный раствор иридия: готовят методом электролитического растворения иридия, как Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1982

© ИПК Издательство стандартов, 1999

Переиздание с Изменениями