---

С. 8 ГОСТ 25428—82

ём до комнатной температуры (каждый раз одно и то же время, но не менее 30 мин) и взвешивают с точностью до четвертого деся­тичного знака. Снова помещают под лампу на 10 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с той же точностью. Последние опера­ции (прогрев в течение 10 мин, охлаждение до комнатной темпе­ратуры и взвешивание) повторяют до получения постоянной мас­сы.

Массовую долю влаги (X) в процентах вычисляют по формуле

. ..ЩО,

где m — масса стаканчика с навеской до сушки, г;

Ш[ — масса стаканчика с навеской после сушки, г;

т₂— масса пустого стаканчика, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,02%.

(Измененная редакция, Изм № 1).

Пикнометр типа ПЖ2-25, ПЖ2-50 или ПЖ1-25, ПЖ1-50 с ко­нусами КН 7/16 или КШ 7/16 по. ГОСТ 22524—77.

Ацетон по ГОСТ 2603—79 или ГОСТ 2768—84, высшего сорта.

Термометр ТЛ-5 2-А2 или ТЛ-4 4-А2 по ГОСТ 28498—90.

Линейка-300 по ГОСТ 427—75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, прокипяченная, ох­лажденная до комнатной температуры.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026—76.

Часы с погрешностью измерения ±1 мин в сутки.

Пустой пикнометр, предварительно промытый и высушенный, взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака, нали­вают в него прокипяченную охлажденную до комнатной темпера­туры дистиллированную воду на 5—6 мм выше метки и помещают его на 30 мин в водяной термостат с температурой (20,0±0,2) °С. Затем воду, находящуюся выше метки, удаляют с помощью жгу­тика из фильтровальной бумаги и взвешивают пикнометр с водой с точностью до четвертого десятичного знака.

Определяют массу воды в пикнометре.

ГОСТ 25428—82 С. 9

Калибровку описанным методом проводят дважды. В расчет принимают среднее арифметическое значение двух определений.

Объем пикнометра (V) в см³ вычисляют по формуле

где tn — масса дистиллированной воды в пикнометре, г (среднее арифметическое двух определений);

р. — Плотность’воды при 20 °С, равная 0,99864, г/см^;ч.

В калиброванный по п. 5.5.2 пикнометр, взвешенный с точ­ностью до четвертого десятичного знака, помещают навеску, фто- ропласта42Л (0,25 г в 25 см³ или 0,50 г в 50 см³) из расчета полу­чения раствора с концентрацией 0,01 г/см³, заливают перегнанный ацетон до половины объема и растворяют навеску при осторожном встряхиваний пикнометра.

Затем в пикнометр доливают ацетон немного ниже метки и помещают в водяной термостат при температуре (20,0±0,2) °С, где выдерживают в течение 30 мин. После этого уровень в пикно­метре доводят ацетоном до метки и просматривают раствор в проходящем свете, при дневном освещении или освещении, созда­ваемом лампой мощностью Г00 Вт. В растворе не должно быть нерастворимых частичек полимера.

Инкремент вязкости раствора в ацетоне определяют по ГОСТ 18249—72, при этом применяют:

вискозиметр ВПЖ-2 с диаметром капилляра (0,56±0,02) мм по ГОСТ 10028—81;

ацетон по ГОСТ 2603—79 или ГОСТ 2768—84 высшего сорта;

воронку ВФ-1232-ПОР 160 ХС по ГОСТ 25336—82 или ткань капроновую артикула 56003.

Массу навески вычисляют из расчета получения раствора мас­совой концентрации фторопласта-42 0,0025 г/см³.

Навеску помещают в пикнометр/калиброванный в соответствии с п. 5.5.2, и заливают 15—20 см³ перегнанного ацетона. Раство­ряют при осторожном встряхивании и доводят до метки ацетоном.

Пикнометр термостатируют с раствором при температуре (20,0±0,5) °С в течение 30 мин в водяном термостате.

В вискозиметр через фильтрующую воронку или капроновую ткань вносят 15—20 см³ раствора и термостатируют его в течение 30 мин при температуре (20,0±0,5) °С.

С. 10 ГОСТ 25428-82

Определение проводят параллельно в двух пикнометрах. Время истечения раствора и ацетона измеряют 3—5 раз. Время истечения растворителя должно быть (50±5) с. _

Отношение вязкостей раствора и ацетона определяют по ГОСТ 18249—72 и п. 5.6 в вискозиметре ВПЖ-2 с диаметром капилляра (0,73±0,02) мм по ГОСТ 10028—81, при этом массу навески вы­числяют из расчета получения раствора с концентрацией 0,01 г/см³, время истечения растворителя должно быть 15—25 с.

Колба П-1—500—29/32 ТС или П-1—500—45/40 ТС по ГОСТ 25336—82.

Затвор 3H-29/32 ТС или 3B-29/32 ТС по ГОСТ 25336—82 (или без шлифа с резиновой пробкой, черт. 1), заполненный глицери­ном по ГОСТ 6259—75, или холодильник ХШ-1—200—19/26 ХС по ГОСТ 25336—82.

Мешалка стеклянная или из специальной стали пропеллерного типа или с раздвижными лопастями длиной 30—35 мм (см. черт. 1).

Воронка ВП ХС по ГОСТ 25336—82.

Ацетон по ГОСТ 2603—79 или ГОСТ 2768—84 высшего сорта.

Термометр ТЛ-4 4-А2 по ГОСТ 28498—90.

Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Часы с погрешностью измерения ± 1 мин в сутки.

Лампа электрическая мощностью 100 Вт.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

В колбу помещают (215,0±0,1) г ацетона и через воронку при непрерывном встряхивании колбы засыпают (35,0±0,1) г полиме­ра марки Ф-42В.

Содержимое колбы перемешивают мешалкой, устанавливаемой через гидрозатвор. Частота вращения мешалки должна быть (17<5±25) об/мин.

Перемешивание осуществляют при (20±3) °С до полного раст­ворения, но не бодее 5 ч,

После удаления пузырьков воздуха из раствора колбу поворачивают так, что­бы стекающий со стенки раствор образо­вал пленку в середине колбы. Пленку просматривают в проходящем свете при дневном освещении или освещении, соз­даваемом лампой, и сравнивают по со­держанию структуры с пленкой образца сравнения.

Условную вязкость 14%-ного раствора в ацетоне определяют по ГОСТ 8420—74, разд. 3. При этом используют вискози­метр, представляющий собой стеклян­ную пробирку типа ПІ 30—270 ХС по ГОСТ 25336—82 с метками на расстоя­нии 200 мм друг от друга (нижняя метка — на расстоянии 30 мм от дна пробирки). Пробирку закрывают проб­кой, через которую проходит стеклян­ная трубка, диаметром 4 мм и длиной 150 мм, направляющая стальной шарик по ГОСТ 3722—81, диаметром (3,0 ) мм, по центру пробирки.

Испытуемый раствор готовят по п. 5.8.2.

За результат испытания принимают среднее арифметическое скорости паде­ния трех шариков, опускаемых с интер­валом 3 мин.

Пресс-форма с диаметром пуансонов (25 ± 1) мм.

Мешанка гпецспіольноя

П

Розпер указан

‘ применении пюнни г

plfjffffUiKHb!МН ни пиешГ:.’-Л.

Черт. 1

ресс гидравлический .ручной усили­ем 38,8 кН (3,96) т.

С. 12 ГОСТ 25428-82

Стаканчик Диаметром 30—35 мМ, высотой 35—40 мм, изго­товленный из стекла № 23 ГОСТ 21400—75 или алюминиевой фольги, толщиной 0,1 мм по ГОСТ 618—73.

Термостат с автоматической регулировкой температуры до 400 ^вС. Погрешность регулирования температуры ±5 °С.

Эксикатор 2—100 по ГОСТ 25336—82.

Шкаф сушильный с автоматической регулировкой температуры до 200 °С. Погрешность регулирования температуры ±5 °С.

Термометр ТН-7 ГОСТ 400—80.

Часы с погрешностью измерения ±1 мин в сутки.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Навеску полимера массой (2,0±0,1) г в виде гранул или по­рошка, который предварительно таблетируют при удельном давле­нии (19,62±2,45) МПа[(200±25) к.гс/см²], помещают в предва­рительно прокаленный при (300±5) °С, взвешенный с погреш­ностью не более 0,0002 г стаканчик и взвешивают с той же пог­решностью. Затем стаканчик с навеской из таблетированного по­лимера покрывают крышкой из алюминиевой фольги с отверстия­ми, помещают в термостат и выдерживают в течение 2 ч при (120±5) °С. После прогрева стаканчик с навеской охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. По­лученную массу навески принимают за первоначальную.

Стаканчик с навеской гранул не прогревают при (120±5) °С. Массу исходной навески гранул принимают за первоначальную.

Стаканчик с навеской таблетированного полимера или гранул закрывают крышкой с отверстиями, помещают в нагретый до (300±5) °С термостат и выдерживают при этой температуре в те­чение 1 ч. Охлажденный в эксикаторе до комнатной температуры стаканчик с навеской полимера снова взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

Термостабильность (потерю массы) (Х;) в процентах вычисля­ют по формуле

.100

где m — первоначальная масса полимера, г;

гп — масса стаканчика с навеской, г;

/и₂ —масса стаканчика с навеской после прогрева при (300 + 5) °С, г.

ГОСТ 25428—82 С. 13

За Показатель термостабильности принимают среднее арифме­тическое двух параллельных определений, допускаемое расхожде­ние между которыми не должно превышать 0,1 %.

Пресс гидравлический с обогреваемыми плитами усилйем 490,5—981,0 кН (50—100 т).

Пресс-форма, состоящая из ограничителя размером 130Х.130Х X (1,5 ±0,2) мм с двумя пластинами из никелированной или хро­мированной стали марки 12Х18Н10Т по ГОСТ 5632—72.

Термометр комнатный спиртовой или ртутный ТЛ-2 1-АЗ или ТЛ-2 1-А2 по ГОСТ 28498—90.

Фольга алюминиевая по ГОСТ 618—73, толщиной 0,05— —0,20 мм.

Нож штанцевый для вырубки образцов типа I по ГОСТ 11262— —80.

Микрометр с ценой деления 0,01 мм по ГОСТ 6507—90.

Машина разрывная со шкалой силоизмерителя 2,45 кН (250 кгс).

Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивайия 200 г.

Секундомер по ТУ 25—1819.0021—90, ТУ 25—1894.003—90 3-го класса точности.

Палочка деревянная или линейка по ГОСТ 17435—72.

Навеску порошка или гранул (Х₂) в граммах вычисляют по формуле

х₂-к-г-р,

где К — коэффициент избытка полимера, равный 1,1;

V — объем спрессованной пластины, см³;

р — плотность фторопласта-42, равная 1,9—2,0 г/см®.

Навеску взвешивают (результат взвешивания в граммах запи­сывают с точностью до первого десятичного знака) и помещают ее в ограничитель, положенный на зеркальную поверхность пласти­ны. . і

Ограничитель с полимером и пластинами помещают на плиту пресса с электрообогревом, нагретую до (225±5) °С, выдерживают при этой температуре в течение 7—10 мин.

После выдержки при удельном давлении (24,5±4,9) МПа [(250±50) кгс/см²] отключают обогрев и под давлением охлаж-

С. 14 ГОСТ 25428-82

дают пластину до 150 °С. После этого снимают давление, пресс- форму быстро охлаждают в ванне с холодной проточной водой и распрессовывают вручную с помощью ножа.

Из пластин вырубают ножом образцы типа I по ГОСТ 11262—80.

Перед проведением испытаний образцы кондиционируют по ГОСТ 12423—66 при температуре (23±2) °С не менее 1 ч, при этом относительная влажность не нормируется.

Испытание проводят по ГОСТ 11262—80 на пяти образцах при (23±2) °С на разрывной машине при постепенном нарастании наг­рузки до разрыва образца со скоростью раздвижения зажимов (100±10) мм/мин.

За результат испытания принимают среднее арифметическое пяти определений.

Допускаемое расхождение между параллельными' определе­ниями не должно превышать 4,9 МПа. (50 кгс/см²) по показателю прочности при разрыве и 50% по показателю относительного удли­нения при разрыве от среднего значения.

Спирт изопропиловый по ГОСТ 9805—84 (осадительная ван­на) .

Воронка В-36—80 ХС по ГОСТ 25336—82:

Цилиндр 1—500 ГОСТ 1770—74 или сосуд СЦ-0,5 по ГОСТ 25336—82.

Сосуд цилиндрический (черт. 2), оканчивающийся капилляром диаметром 1,8—2,0 мм; на сосуде в средней части нанесены метки, ограничивающие объем 5 см³.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Прибор (см. черт. 2) укрепляют в зажиме в строго вертикаль­ном положении. Кончик капилляра опускают в цилиндр или сосуд, заполненный осадительной ванной (для каждого испытания берут новую порцию спирта). Глубина погружения капилляра в осади­тельную ванну около 10 мм.