ГОСТ 15113.6-77* Концентраты пищевые. Методы определения сахарозы Стр. 1 из 16.
У
Группа Н39
ДК 664.87 : 547.455.05 : 006.354Г
Г СЙ^Сы*’ "г
і SI S3 «6—77*
Взамен
ГОСТ 15113.5—69
КОНЦЕНТРАТЫ ПИЩЕВЫЕ
iuifSTrt л ui лnni> ланпииа #*яіui
Food concentrates.
Methods for determination of sucrose
ОКСТУ 9109
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 августа 1977 г. № 2027 срок введения установлен
с 01.01.79
Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.88 № 2044 срок действия продлен до 01.01,94
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на пищевые концентраты, в рЄцЄПТуру которых входит сахар-песок или сахар-рафинад, и устанавливает методы определения массовой доли сахарозы.
Сахароза — тростниковый или свекловичный сахар. Как пищевой продукт вырабатывается в виде кристаллического белого сахара-песка с массовой долей сахарозы 99,90% или сахара-ра- финада, в котором массовая доля сахарозы 99,75%.
1« ОТ6ОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 15113.0—77.
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ САХАРОЗЫ ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Сущность метода
Метод основан на объемном определении массы сахаров до инверсии (редуцирующих сахаров) и после инверсии (суммы инвертного сахара-сахарозы и редуцирующих сахаров), а также их способности восстанавливать в щелочной среде соли меди (II) до оксида меди (I). Массовую долю восстановленной сахарозы определяют по объему раствора перманганата калия, израсходованному на титрование соли железа (И) — продукта взаимодействия соли железа (III) и оксида меди (I),
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (август 1988 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными
в апреле 1984 г., декабре 1986 г.; Пост. 3920 от 17.12.86 г. (ИУС 8—84, 3—87).
С. 2 ГОСТ 15113.6-77
Аппаратура, р е а к т и к ы и материалы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, второго класса точности; с наибольшим пределом взвешивания 1,0 кг, третьего класса точности.
Баня водяная или термостат, позволяющий поддерживать температуру в пределах от 30 до 80°С с отклонением до 0,5°С от заданной.
Насос Комовского или масляный, или насос водоструйный по ГОСТ 25336—82.
Бюретки по ГОСТ 20292—74 вместимостью 25 и 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.
Воронки стеклянные по ГОСТ 2§336—82.
Колбы мерные по ГОСТ 1770—74 вместимостью 100, 250 и 1000 см3, исполнения 2, второго класса точности.
Колбы с тубусом по ГОСТ 25336—82 вместимостью 500 см3.
Колбы конические по ГОСТ 25336—82 вместимостью 250 см3.
Пипетки мерные, исполнения 2, первого класса точности по ГОСТ 20292—74 вместимостью 1, 5, 20 и 50 см3.
Термометр стеклянный технический с диапазоном измерения от 0 до 100°С с ценой деления 1°С по ГОСТ 2823—73 или термометр стеклянный жидкостный (нертутный) с диапазоном измерения от минус 20 до 100°С с ценой деления ГС по ГОСТ 27544—87.
Воронка фильтрующая тип ВФ, Пор-10 по ГОСТ -25386—82.
Цилиндры мерные по ГОСТ 1770—74 вместимостью 10, 50 и 250 см3.
Трубка Аллина (для приготовления асбестового фильтра).
Часы песочные на 3 мин.
Плитка электрическая нагревательная по ГОСТ 14919—83.
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712—78, х. ч., или нат
рий щавелевокислый по ГОСТ 5839—77, х. ч.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор массовой концентрацией 100 и 200 г/дм3.
Калий марганцевокислый по ГОСТ 20490—75.
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845—79.
Квасцы железоаммонийные по ТУ 6—09—5359—87, насыщенный на холоду раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., плотностью 1,19 г/см3 и 1,103 г/см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., плотностью 1,84 г/см3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч., плотностью 1,41 г/см3.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165—78.
Метиловый красный.
Цинк сернокислый по ГОСТ 4174—77, раствор массовой концентрацией 300 г/дм3.
ГОСТ 15113.6—77 С. 3
Асбест крупной мелковолокнистый.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207—75, раствор массовой концентрацией 150 г/дм3.
Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336—82 вместимостью 25; 50 см3.
Капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336—82.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.
Бумага индикаторная универсальная.
Примечание. Допускается применение импортных приборов, метрологические характеристики которых не ниже отечественных аналогов.
; 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Подготовка к испытанию
Приготовление насыщенного раствора железоаммонийных квасцов
К 250 см3 раствора железоаммонийных квасцов, насыщенного на холоду, прибавляют 25 см3 концентрированной серной кислоты. Раствор перемешивают, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят дистиллированной водой до метки.
Раствор квасцов не должен содержать солей железа (II), наличие КОТОрЫХ проверяют добавлением к 20 см3 раствора квасцов одной-двух капель раствора марганцевокислого калия (при полном окислении солей железа (II) розовый цвет раствора от добавленного окислителя не должен обесцвечиваться в течение 1 мин, в противном случае следует добавить 1—2 капли раствора окислителя).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Приготовление раствора марганцевокислого калия
5 г марганцевокислого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,0004 г, растворяют в 1 дм3 предварительно прокипяченной дистиллированной воды. Раствор переливают в темную склянку и выдерживают не менее 8 сут. 1 см3 раствора соответствует 10 мг меди.
Для установления титра марганцевокислого калия около 0,25 г щавелевокислого аммония или натрия, взвешенных с пог* решностью не более 0,0001 г, растворяют в 100 см3 дистиллированной воды в конической колбе и добавляют 2 см3 серной кислоты. Раствор нагревают на водяной бане до (85±5)°С и титруют раствором марганцевокислого калия до розовой окраски.
Титр марганцевокислого калия (ТКмпо4 ) выражают в миллиграммах меди в 1 см3 и вычисляют по формуле
ш-Я-1000
* КМпО4== !
где m— масса навески щавелевокислого аммония или натрия, г;
С. 4 ГОСТ 15113-6—77
К — коэффициент пересчета щавелевокислых солей на медь (для щавелевокислого аммония К= 0,8951; для щавелевокислого натрия /(^=0,9488);
V — объем раствора марганцевокислого калия, израсходованного на титрование, см5.
(Измененная редакция, Изм. № 1,2).
Приготовление сернокислой меди (раствор Фелинга № 1)
Навеску массой 40 г сернокислой меди растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3.
Приготовление виннокислого калия-натрия — соль сегнетова (раствор Фелинга 2).
Навеску массой 200 г сегнетовой соли растворяют при слабом нагревании в 400—500 см3 дистиллированной воды и фильтруют через складчатый фильтр. Фильтрат охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют раствор 150 г гидроокиси натрия и 200—300 см3 дистиллированной воды, перемешивают и доводят общий объем до метки.
Приготовление асбестового фильтра
Стеклянную трубку Аллина при помощи резиновой пробки вставляют в колбу для отсасывания, соединенную с насосом, в трубку помещают стеклянный шарик с отростком и небольшой слой крупноволокнистого асбеста; приводят в действие насос и в трубку наливают взмученный в воде мелковолокнистый асбест в таком количестве, чтобы в трубке образовался слой асбеста высотой в 1 см. Для уплотнения асбест слегка отжимают стеклянной палочкой.
Примечание. Асбест предварительно обрабатывают крепким раствором азотной кислоты, затем раствором гидроокиси натрия массовой концентрацией 200 г/дм3, хорошо промывают горячей водой, просушивают и прокаливают. Асбест «для тиглей Гуча» обработки не требует.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Приготовление раствора соляной кислоты плотностью 1,103 г/см3
В мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят пипетками 50,8 см3 раствора соляной кислоты плотностью 1,190 г/см3 и доводят объем содержимого колбы до метки дистиллированной водой.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
Проведение испытания
Из аналитическом пробы концентрата в стеклянный стакан вместимостью 25; 50 см3 берут навеску массой 1,5—10 г, взвешен- ную с погрешностью не более 0,01 г из такого расчета, чтобы массовая доля сахаров в растворе, который будет получен из навески, находилась в пределах 0,3 1,0%. Для продуктов с массовой долей сахарозы 30; 45; 64% масса навески должна в среднем составлять 2,5; 2,0 и 1,3 г.ГОСТ 15113.6—77 С. 5
Навеску количественно через воронку переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 с помощью 150 см3 дистиллированной воды и при частом взбалтывании оставляют на один час для перехода сахаров в раствор. Для осветления раствора и освобождения от растворимых в воде компонентов, мешающих определению сахаров, в колбу приливают раствор сернокислого цинка (1 см3 — при анализе киселей, 3 см3 — в случае полуфабрикатов; мучных изделий, 2 см3 — для остальных видов концентратов).. Осторожно перемешивают раствор вращательными движениями, затем добавляют раствор железистосинеродистого калия в тех же объемах, что и раствор сернокислого цинка. Содержимое колбы снова осторожно перемешивают и оставляют на 5—10 мин.
Прозрачность слоя жидкости над осадком свидетельствует о полноте осаждения мешающих определению сахаров компонентов.. Если надосадочная жидкость остается непрозрачной, то добавляют еще по 1 см3 растворов осадителей, Затем содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу. Полученный фильтрат используют для определения сахаров.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение сахаров до инверсии
В коническую колбу вместимостью 250 см3 приливают последовательно пипетками по 20 см3 растворов Фелинга № 1 и 2. После перемешивания в колбу переносят пипеткой 20 см3 фильтрата, содержимое колбы перемешивают, нагревают до кипения и кипятят в течение 3 мин, считая с момента появления первых пузырьков.
Прекратив нагревание, выпавшему осадку оксида меди дают несколько осесть (жидкость над осадком должна быть ярко-синего цвета). Горячую жидкость фильтруют при слабом разрежении через фильтрующую воронку со стеклянным фильтром (предварительно нанести на него мелковолокнистый асбест слоем 1 см) или специально приготовленный асбестовый фильтр, избегая, по возможности, попадания осадка на фильтр.
Колбу и фильтр промывают несколько раз кипящей дистиллированной водой до исчезновения щелочной реакции промывных вод. Осадок оксида меди (I) должен быть все время покрыт жидкостью во избежание соприкосновения его с воздухом и перехода оксида меди (I) в оксид меди (II).
Колбу с тубусом освобождают от фильтрата и промывных вод и тщательно промывают сначала водопроводной, затем дистиллированной водой.
В колбу с осадком оксида меди приливают 20—30 см3 раствора железоаммонийных квасцов, растворяют осадок, полученный раствор переносят на фильтр и собирают в колбе для отсасывания.
37
С. 6 ГОСТ 15113.6—Z7
После растворения всего осадка оксида меди колбу и фильтр промывают несколько раз небольшими порциями дистиллированной воды.
Содержимое колбы с тубусом титруют раствором марганцовокислого калия до неисчезающего слабо-розового окрашивания.
Определение массы сахаров до инверсии
Таблица 1
Масса, меди, мг |
Масса редуцирующих сахаров, мг |
||||||||||
Медь, |
десятые доли миллиграмма |
||||||||||
0 |
0,1 |
, 0.2 |
0,3 |
0,4 |
0,5 |
0,6 |
0,7 |
0.8 |
ОД |
||
20 |
9,80 |
9,85 |
9,90 |
9,95 |
10,00 |
10,05 |
10,10 |
10,15 |
10,20 |
10,25 |
|
21 |
10,30 |
10,35 |
10,40 |
10,45 |
10,50 |
10,55 |
10,60 |
10,65 |
10,70 |
10,75 |
|
22 |
10,80 |
10,85 |
10,90 |
10,95 |
11,00 |
11,06 |
11,12 |
11,18 |
11,24 |
11,30 |
|
23 |
11,35 |
11,40 |
11,45 |
11,50 |
11,55 |
11,60 |
11,65 |
11,70 |
11,75 |
11,80 |
|
24 |
11,85 |
11,90 |
11,95 |
12,00 |
12,05 |
12,10 |
12,15 |
12,20 |
12,25 |
12,30 |
|
25 |
12,35 |
12,40 |
12,45 |
12,50 |
12,55 |
12,60 |
12,65 |
12,70 |
12,75 |
12,80 |
|
26 |
12,85 |
12,90 |
12,95 |
13,00 |
13,05 |
13,10 |
13,15 |
13,20 |
13,25 |
13,30 |
|
27 |
13,35 |
13,40 |
13,45 |
13,50 |
13,55 |
13,60 |
13,65 |
13,70 |
13,75 |
13,80 |
|
28 |
13,85 |
13,90 |
13,95 |
14,00 |
14,06 |
14,12 |
14,18 |
14,24 |
14,30 |
14,35 |
|
29 |
14,40 |
14,45 |
14,50 |
14,55 |
14,60 |
14,65 |
14,70 |
14,75 |
14,80 |
14,85 |
|
30 |
14,90 |
14,95 |
15,00 |
15,05 |
15,10 |
15,15 |
15,20 |
15,25 |
15,30 |
15,35 |
|
31 |
15,40 |
15,45 |
15,50 |
15,55 |
15,60 |
15,65 |
15,70 |
15,75 |
15,80 |
15,85 |
|
32 |
15,90 |
15,95 |
16,00 |
16,05 |
16,10 |
16,15 |
16,20 |
16,25 |
16,30 |
16,85 |
|
33 |
16,40 |
16,45 |
16,50 |
16,55 |
16,60 |
16,65 |
16,70 |
16,75 |
16,80 |
16,85 |
|
34 |
16,90 |
16,95 |
17,00 |
17,05 |
17,10 |
17,15 |
17,20 |
17,25 |
17,30 |
17,35 |
|
35 |
17,40 |
17,45 |
17,50 |
17,55 |
17,60 |
17,65 |
17,70 |
17,75 |
17,80 |
17,85 |
|
36 |
17,90 |
17,95 |
18,00 |
18,06 |
18,12 |
18,18 |
18,24 |
18,30 |
18,35 |
18,40 |
|
37 |
18,45 |
18,50 |
18,55 |
18,60 |
18,65 |
18,70 |
18,75 |
18,80 |
18,85 |
18,90 |
|
38 |
18,95 |
19,00 |
19,05 |
19,10 |
19,15 |
19,20 |
19,25 |
19,30 |
19,35 |
19,40 |
|
39 |
19,45 |
19,50 |
19,55 |
19,60 |
19,65 |
19,70 |
19,75 |
19,80 |
19,85 |
19,90 |
|
40 |
19,95 |
20,00 |
20,06 |
20,12 |
20,18 |
20.24 |
20,30 |
20,35 |
20,40 |
20,45 |
|
41 |
20,50 |
20,55 |
20,60 |
20,65 |
20,70 |
20,75 |
20,80 |
20,85 |
20,90 |
20,95 |
|
42 |
21,00 |
21,06 |
21,12 |
21,18 |
21,24 |
21,30 |
21,35 |
21,40 |
21,45 |
21,50 |
|
43 |
21,55 |
21,60 |
21,65 |
21,70 |
21,75 |
21,80 |
21,85 |
21,90 |
21,95 |
22,00 |
|
44 |
22,06 |
22,12 |
22,18 |
22,24 |
22,30 |
22,35 |
22,40 |
22,45 |
22.50 |
22,55 |
|
45 |
22,60 |
22,65 |
22,70 |
22,75 |
22,80 |
22,85 |
22,90 |
22,95 |
23,00 |
23,06 |
|
46 |
23,12 |
23,18 |
23,24 |
23,30 |
23,35 |
23,40 |
23,45 |
23,50 |
23,55 |
23,60 |
|
47 |
23,69 |
23,70 |
23,75 |
23,80 |
23,85 |
23,90 |
23,95 |
24,00 |
24,06 |
24,12 |
|
48 |
24,18 |
24,24 |
24,30 |
24,35 |
24,40 |
24,45 |
24,50 |
24,55 |
24,60 |
24,65 |
|
49 |
24,70 |
24,75 |
24,80 |
24,85 |
24,90 |
24,95 |
25,00 |
25,06 |
25.12 |
25,18 |
|
50 |
25,24 |
25,30 |
25,35 |
25,40 |
25,45 |
25,50 |
25,55 |
25,60 |
25,65 |
25,70 |
|
51 |
25,75 |
25,80 |
25,85 |
25,90 |
25,95 |
26,00 |
26,06 |
26,12 |
26,18 |
26,24 |
|
52 |
26,30 |
26,35 |
26,40 |
26,45 |
26,50 |
26,55 |
26,60 |
26,65 |
26,70 |
26,75 |
|
53 |
26,80 |
26,85 |
26,90 |
26,95 |
27,00 |
27,06 |
27,12 |
27,18 |
27,24 |
27,30 |
|
54 |
27,35 |
27,40 |
27,45 |
27,50 |
27,55 |
27,60 |
27,65 |
27,70 |
27,75 |
27,80 |
|
55 |
27,85 |
27,90 |
27,95 |
28,00 |
28,06 |
28,12 |
28,18 |
28,24 |
28,30 |
28,35 |
|
56 |
,28,40 |
28,45 |
28,50 |
28,55 |
28.60 |
28,65 |
28,70 |
28,75 |
28,80 |
28,85 |
|
57 |
28,90 |
28,95 |
29,00 |
29,06 |
29,12 |
29,18 |
29,24 |
29,30 |
29,35 |
29,40 |
|
58 |
29,45 |
29,50 |
29,55 |
29,60 |
29,65 |
29,70 |
29,75 |
29,80 |
29,85 |
29,90 |
|
59 |
29,95 |
30,00 |
30,06 |
30,12 |
30,18 |
30,24 |
30,30 |
30,36 |
30,42 |
30,48 |
|
60 |
30,54 |
30,60 |
30,65 |
30,70 |
30,75 |
30,80 |
30,85 |
30,90 |
30,95 |
31,00 |