ГОСТ 15113.6-77* Концентраты пищевые. Методы определения сахарозы Стр. 1 из 16.


У

Группа Н39

ДК 664.87 : 547.455.05 : 006.354

Г

Г СЙ^Сы*’ "г
і SI S3 «6—77*

Взамен
ГОСТ 15113.5—69

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ ПИЩЕВЫЕ
iuifSTrt л ui лnni> ланпииа #*яіui

Food concentrates.

Methods for determination of sucrose

ОКСТУ 9109

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 августа 1977 г. № 2027 срок введения установлен

с 01.01.79

Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.88 № 2044 срок действия продлен до 01.01,94

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на пищевые концентра­ты, в рЄцЄПТуру которых входит сахар-песок или сахар-рафинад, и устанавливает методы определения массовой доли сахарозы.

Сахароза — тростниковый или свекловичный сахар. Как пи­щевой продукт вырабатывается в виде кристаллического белого сахара-песка с массовой долей сахарозы 99,90% или сахара-ра- финада, в котором массовая доля сахарозы 99,75%.

1« ОТ6ОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

  1. Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 15113.0—77.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ САХАРОЗЫ ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

  1. Сущность метода

Метод основан на объемном определении массы сахаров до инверсии (редуцирующих сахаров) и после инверсии (суммы ин­вертного сахара-сахарозы и редуцирующих сахаров), а также их способности восстанавливать в щелочной среде соли меди (II) до оксида меди (I). Массовую долю восстановленной сахарозы опре­деляют по объему раствора перманганата калия, израсходованно­му на титрование соли железа (И) — продукта взаимодействия соли железа (III) и оксида меди (I),

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (август 1988 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными
в апреле 1984 г., декабре 1986 г.; Пост. 3920 от 17.12.86 г. (ИУС 8—84, 3—87).

С. 2 ГОСТ 15113.6-77

  1. Аппаратура, р е а к т и к ы и материалы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, второго класса точнос­ти; с наибольшим пределом взвешивания 1,0 кг, третьего класса точности.

Баня водяная или термостат, позволяющий поддерживать тем­пературу в пределах от 30 до 80°С с отклонением до 0,5°С от за­данной.

Насос Комовского или масляный, или насос водоструйный по ГОСТ 25336—82.

Бюретки по ГОСТ 20292—74 вместимостью 25 и 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.

Воронки стеклянные по ГОСТ 2§336—82.

Колбы мерные по ГОСТ 1770—74 вместимостью 100, 250 и 1000 см3, исполнения 2, второго класса точности.

Колбы с тубусом по ГОСТ 25336—82 вместимостью 500 см3.

Колбы конические по ГОСТ 25336—82 вместимостью 250 см3.

Пипетки мерные, исполнения 2, первого класса точности по ГОСТ 20292—74 вместимостью 1, 5, 20 и 50 см3.

Термометр стеклянный технический с диапазоном измерения от 0 до 100°С с ценой деления 1°С по ГОСТ 2823—73 или термо­метр стеклянный жидкостный (нертутный) с диапазоном измере­ния от минус 20 до 100°С с ценой деления ГС по ГОСТ 27544—87.

Воронка фильтрующая тип ВФ, Пор-10 по ГОСТ -25386—82.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770—74 вместимостью 10, 50 и 250 см3.

Трубка Аллина (для приготовления асбестового фильтра).

Часы песочные на 3 мин.

Плитка электрическая нагревательная по ГОСТ 14919—83.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712—78, х. ч., или нат­

рий щавелевокислый по ГОСТ 5839—77, х. ч.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор массовой кон­центрацией 100 и 200 г/дм3.

Калий марганцевокислый по ГОСТ 20490—75.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845—79.

Квасцы железоаммонийные по ТУ 6—09—5359—87, насыщенный на холоду раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., плотностью 1,19 г/см3 и 1,103 г/см3.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., плотностью 1,84 г/см3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч., плотностью 1,41 г/см3.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165—78.

Метиловый красный.

Цинк сернокислый по ГОСТ 4174—77, раствор массовой кон­центрацией 300 г/дм3.

ГОСТ 15113.6—77 С. 3

Асбест крупной мелковолокнистый.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207—75, раствор массовой концентрацией 150 г/дм3.

Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336—82 вместимостью 25; 50 см3.

Капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336—82.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.

Бумага индикаторная универсальная.

Примечание. Допускается применение импортных приборов, метроло­гические характеристики которых не ниже отечественных аналогов.

  1. ; 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

  1. Подготовка к испытанию

    1. Приготовление насыщенного раствора железоаммоний­ных квасцов

К 250 см3 раствора железоаммонийных квасцов, насыщенного на холоду, прибавляют 25 см3 концентрированной серной кислоты. Раствор перемешивают, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят дистиллированной водой до метки.

Раствор квасцов не должен содержать солей железа (II), на­личие КОТОрЫХ проверяют добавлением к 20 см3 раствора квас­цов одной-двух капель раствора марганцевокислого калия (при полном окислении солей железа (II) розовый цвет раствора от добавленного окислителя не должен обесцвечиваться в течение 1 мин, в противном случае следует добавить 1—2 капли раствора окислителя).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. Приготовление раствора марганцевокислого калия

5 г марганцевокислого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,0004 г, растворяют в 1 дм3 предварительно прокипяченной дистиллированной воды. Раствор переливают в темную склянку и выдерживают не менее 8 сут. 1 см3 раствора соответствует 10 мг меди.

Для установления титра марганцевокислого калия около 0,25 г щавелевокислого аммония или натрия, взвешенных с пог* решностью не более 0,0001 г, растворяют в 100 см3 дистиллиро­ванной воды в конической колбе и добавляют 2 см3 серной кисло­ты. Раствор нагревают на водяной бане до (85±5)°С и титруют раствором марганцевокислого калия до розовой окраски.

Титр марганцевокислого калия (ТКмпо4 ) выражают в милли­граммах меди в 1 см3 и вычисляют по формуле

ш-Я-1000

* КМпО4== !

где m масса навески щавелевокислого аммония или натрия, г;

С. 4 ГОСТ 15113-6—77

К — коэффициент пересчета щавелевокислых солей на медь (для щавелевокислого аммония К= 0,8951; для щавелевокислого натрия /(^=0,9488);

V — объем раствора марганцевокислого калия, израсходо­ванного на титрование, см5.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

  1. Приготовление сернокислой меди (раствор Фелинга № 1)

Навеску массой 40 г сернокислой меди растворяют в дистил­лированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3.

  1. Приготовление виннокислого калия-натрия — соль сег­нетова (раствор Фелинга 2).

Навеску массой 200 г сегнетовой соли растворяют при слабом нагревании в 400—500 см3 дистиллированной воды и фильтруют через складчатый фильтр. Фильтрат охлаждают, переводят в мер­ную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют раствор 150 г гидро­окиси натрия и 200—300 см3 дистиллированной воды, перемеши­вают и доводят общий объем до метки.

  1. Приготовление асбестового фильтра

Стеклянную трубку Аллина при помощи резиновой пробки вставляют в колбу для отсасывания, соединенную с насосом, в трубку помещают стеклянный шарик с отростком и небольшой слой крупноволокнистого асбеста; приводят в действие насос и в трубку наливают взмученный в воде мелковолокнистый асбест в таком количестве, чтобы в трубке образовался слой асбеста вы­сотой в 1 см. Для уплотнения асбест слегка отжимают стеклянной палочкой.

Примечание. Асбест предварительно обрабатывают крепким раствором азотной кислоты, затем раствором гидроокиси натрия массовой концентрацией 200 г/дм3, хорошо промывают горячей водой, просушивают и прокаливают. Ас­бест «для тиглей Гуча» обработки не требует.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. Приготовление раствора соляной кислоты плотностью 1,103 г/см3

В мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят пипетками 50,8 см3 раствора соляной кислоты плотностью 1,190 г/см3 и до­водят объем содержимого колбы до метки дистиллированной во­дой.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

  1. Проведение испытания

Из аналитическом пробы концентрата в стеклянный стакан вместимостью 25; 50 см3 берут навеску массой 1,5—10 г, взвешен- ную с погрешностью не более 0,01 г из такого расчета, чтобы мас­совая доля сахаров в растворе, который будет получен из навес­ки, находилась в пределах 0,3 1,0%. Для продуктов с массовой долей сахарозы 30; 45; 64% масса навески должна в среднем сос­тавлять 2,5; 2,0 и 1,3 г.ГОСТ 15113.6—77 С. 5

Навеску количественно через воронку переносят в мерную кол­бу вместимостью 250 см3 с помощью 150 см3 дистиллированной воды и при частом взбалтывании оставляют на один час для пе­рехода сахаров в раствор. Для осветления раствора и освобож­дения от растворимых в воде компонентов, мешающих определе­нию сахаров, в колбу приливают раствор сернокислого цинка (1 см3 — при анализе киселей, 3 см3 — в случае полуфабрикатов; мучных изделий, 2 см3 — для остальных видов концентратов).. Осторожно перемешивают раствор вращательными движениями, затем добавляют раствор железистосинеродистого калия в тех же объемах, что и раствор сернокислого цинка. Содержимое колбы снова осторожно перемешивают и оставляют на 5—10 мин.

Прозрачность слоя жидкости над осадком свидетельствует о полноте осаждения мешающих определению сахаров компонентов.. Если надосадочная жидкость остается непрозрачной, то добавляют еще по 1 см3 растворов осадителей, Затем содержимое колбы до­водят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешива­ют и фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу. Полу­ченный фильтрат используют для определения сахаров.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

  1. Определение сахаров до инверсии

В коническую колбу вместимостью 250 см3 приливают последо­вательно пипетками по 20 см3 растворов Фелинга № 1 и 2. После перемешивания в колбу переносят пипеткой 20 см3 фильтрата, со­держимое колбы перемешивают, нагревают до кипения и кипятят в течение 3 мин, считая с момента появления первых пузырьков.

Прекратив нагревание, выпавшему осадку оксида меди дают несколько осесть (жидкость над осадком должна быть ярко-сине­го цвета). Горячую жидкость фильтруют при слабом разрежении через фильтрующую воронку со стеклянным фильтром (предвари­тельно нанести на него мелковолокнистый асбест слоем 1 см) или специально приготовленный асбестовый фильтр, избегая, по воз­можности, попадания осадка на фильтр.

Колбу и фильтр промывают несколько раз кипящей дистилли­рованной водой до исчезновения щелочной реакции промывных вод. Осадок оксида меди (I) должен быть все время покрыт жид­костью во избежание соприкосновения его с воздухом и перехода оксида меди (I) в оксид меди (II).

Колбу с тубусом освобождают от фильтрата и промывных вод и тщательно промывают сначала водопроводной, затем дистилли­рованной водой.

В колбу с осадком оксида меди приливают 20—30 см3 раство­ра железоаммонийных квасцов, растворяют осадок, полученный раствор переносят на фильтр и собирают в колбе для отсасыва­ния.

37



С. 6 ГОСТ 15113.6—Z7

После растворения всего осадка оксида меди колбу и фильтр промывают несколько раз небольшими порциями дистиллирован­ной воды.

Содержимое колбы с тубусом титруют раствором марганцово­кислого калия до неисчезающего слабо-розового окрашивания.

Определение массы сахаров до инверсии

Таблица 1

Масса, меди, мг

Масса редуцирующих сахаров, мг

Медь,

десятые доли миллиграмма

0

0,1

, 0.2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0.8

ОД

20

9,80

9,85

9,90

9,95

10,00

10,05

10,10

10,15

10,20

10,25

21

10,30

10,35

10,40

10,45

10,50

10,55

10,60

10,65

10,70

10,75

22

10,80

10,85

10,90

10,95

11,00

11,06

11,12

11,18

11,24

11,30

23

11,35

11,40

11,45

11,50

11,55

11,60

11,65

11,70

11,75

11,80

24

11,85

11,90

11,95

12,00

12,05

12,10

12,15

12,20

12,25

12,30

25

12,35

12,40

12,45

12,50

12,55

12,60

12,65

12,70

12,75

12,80

26

12,85

12,90

12,95

13,00

13,05

13,10

13,15

13,20

13,25

13,30

27

13,35

13,40

13,45

13,50

13,55

13,60

13,65

13,70

13,75

13,80

28

13,85

13,90

13,95

14,00

14,06

14,12

14,18

14,24

14,30

14,35

29

14,40

14,45

14,50

14,55

14,60

14,65

14,70

14,75

14,80

14,85

30

14,90

14,95

15,00

15,05

15,10

15,15

15,20

15,25

15,30

15,35

31

15,40

15,45

15,50

15,55

15,60

15,65

15,70

15,75

15,80

15,85

32

15,90

15,95

16,00

16,05

16,10

16,15

16,20

16,25

16,30

16,85

33

16,40

16,45

16,50

16,55

16,60

16,65

16,70

16,75

16,80

16,85

34

16,90

16,95

17,00

17,05

17,10

17,15

17,20

17,25

17,30

17,35

35

17,40

17,45

17,50

17,55

17,60

17,65

17,70

17,75

17,80

17,85

36

17,90

17,95

18,00

18,06

18,12

18,18

18,24

18,30

18,35

18,40

37

18,45

18,50

18,55

18,60

18,65

18,70

18,75

18,80

18,85

18,90

38

18,95

19,00

19,05

19,10

19,15

19,20

19,25

19,30

19,35

19,40

39

19,45

19,50

19,55

19,60

19,65

19,70

19,75

19,80

19,85

19,90

40

19,95

20,00

20,06

20,12

20,18

20.24

20,30

20,35

20,40

20,45

41

20,50

20,55

20,60

20,65

20,70

20,75

20,80

20,85

20,90

20,95

42

21,00

21,06

21,12

21,18

21,24

21,30

21,35

21,40

21,45

21,50

43

21,55

21,60

21,65

21,70

21,75

21,80

21,85

21,90

21,95

22,00

44

22,06

22,12

22,18

22,24

22,30

22,35

22,40

22,45

22.50

22,55

45

22,60

22,65

22,70

22,75

22,80

22,85

22,90

22,95

23,00

23,06

46

23,12

23,18

23,24

23,30

23,35

23,40

23,45

23,50

23,55

23,60

47

23,69

23,70

23,75

23,80

23,85

23,90

23,95

24,00

24,06

24,12

48

24,18

24,24

24,30

24,35

24,40

24,45

24,50

24,55

24,60

24,65

49

24,70

24,75

24,80

24,85

24,90

24,95

25,00

25,06

25.12

25,18

50

25,24

25,30

25,35

25,40

25,45

25,50

25,55

25,60

25,65

25,70

51

25,75

25,80

25,85

25,90

25,95

26,00

26,06

26,12

26,18

26,24

52

26,30

26,35

26,40

26,45

26,50

26,55

26,60

26,65

26,70

26,75

53

26,80

26,85

26,90

26,95

27,00

27,06

27,12

27,18

27,24

27,30

54

27,35

27,40

27,45

27,50

27,55

27,60

27,65

27,70

27,75

27,80

55

27,85

27,90

27,95

28,00

28,06

28,12

28,18

28,24

28,30

28,35

56

,28,40

28,45

28,50

28,55

28.60

28,65

28,70

28,75

28,80

28,85

57

28,90

28,95

29,00

29,06

29,12

29,18

29,24

29,30

29,35

29,40

58

29,45

29,50

29,55

29,60

29,65

29,70

29,75

29,80

29,85

29,90

59

29,95

30,00

30,06

30,12

30,18

30,24

30,30

30,36

30,42

30,48

60

30,54

30,60

30,65

30,70

30,75

30,80

30,85

30,90

30,95

31,00