ГОСТ 15933.6-90. Феррониобий. Метод определения тантала (71080)

УДК 669.15/293.198:546.883.06 Групп* В19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОНИОБИЙ

М

ГОСТ
15933.6—90

Ferroniobium. Method for determination
of tantalum

ОКСТУ 08 ОД

Срок действия с 01.07.91 до 01.07.2001

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометри­ческий метод определения тантала в феррониобии при массовой доле его от 0,1 до 1,4%.

Метод основан на экстракции комплексного соединения фтор- танталата с бриллиантовым зеленым смесью толуола и ацетона из сульфатноартратной среды и измерении оптической плотности экстракта на спектрофотометре при длине волны 640 нм или фо­тоэлектроколориметре в области светопропускания 590—640 нм.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28473.

   2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,08 мм по ГОСТ 20515.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 и разбавленная 1 : 9.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1 : 4.

Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951, раствор с массовой кон­центрацией 50 г/дм³.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712.

Бриллиантовый зеленый, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм³: 2,5 г бриллиантового зеленого растворяют в 250 см³ во-

И

Перепечатка воспрещена

ды, выдерживают 7 сут, затем отфильтровывают через два плот­ных фильтра; хранят в склянке из темного стекла.

Толуол по ГОСТ 5789.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Смесь для экстрагирования: 9 ч толуола смешивают с 1 ч аце­тона; готовят перед применением.

Натрий сернокислый пиро по ГОСТ 18344.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Тантала пятиокись или тантал металлический.

Стандартные растворы тантала.

Раствор А: 0,0610 г пятиокиси тантала помещают в платино­вый тигель и сплавляют с 2 г пиросернокислого натрия при тем­пературе 800 °С до получения прозрачного плава. Охлажденный тигель с плавом переносят в стакан вместимостью 100 см³, добав­ляют 80 см³ горячего раствора виннокислого аммония и кипятят при помешивании до растворения плава, добавив 10 см³ раствора аммиака. Тигель удаляют, обмыв его водой. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки во­дой и перемешивают или 0,05 г металлического тантала помеща­ют в платиновую чашку, приливают 5 см³ фтористоводородной кислоты осторожно, по каплям, прибавляют азотную кислоту до полного растворения навески, приливают 5 см³ серной кислоты, обмывают стенки чашки водой и выпаривают раствор до выделе­ния паров серной кислоты. После охлаждения в чашку приливают 10 см³ воды, 1 г щавелевокислого аммония, переносят содержи­мое чашки в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация тантала в растворе А равна 0,0005 г/см³.

Раствор Б: 20,0 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки раствором виннокисло­го аммония и перемешивают.

Массовая концентрация тантала в растворе Б равна 0.0001 г/см³.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску пробы массой 0,1 г помещают в платиновую чаш­ку, приливают 5 см³ фтористоводородной кислоты и осторожно, во каплям, прибавляют азотную кислоту до полного растворения навески. Затем добавляют '2 см³ серной кислоты, обмывают стен­ки чашки водой, и выпаривают’ содержимое чашки до выделения шц'ш; серной кислоты. После этого чашку снимают с плиты, ох­лаждают и прибавляют 30 см¹ раствора виннокислого аммония. Выдерживают на плите до иоле- :.) просветления раствора. Пос­ле охлаждения переносят содс: ?ккмое чашки в мерную колбу, смывая стенки чашки раствором виннокислого аммония. Долива-

ют до метки раствором виннокислого аммония и перемешивают. Разбавление и аликвотную часть раствора выбирают в зависимо­сти от массовой доли тантала в феррониобии (табл. 1).

Таблица 1

Через 3 мин отбирают сухой пипеткой 7,0 см³ экстракта, ко­торый помещают в стеклянную пробирку с притертой пробкой, в которую предварительно добавлено 3,0 см³ ацетона. Содержимое пробирки перемешивают. Измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 640 нм или на фотоэлектро­колориметре в области светопропускания 590—640 нм.

Раствором сравнения служит смесь толуола с ацетоном.

Массу тантала находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности контрольного опыта из значения оптической плотности пробы.

В пять из шести мерных колб вместимостью 100 см³ помеща­ют 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 и 7,0 см³ раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0005 и 0,0007 г тантала и доливают до метки раствором виннокислого аммония. Аликвотную часть раствора 5,0 см³ переносят в делительную воронку, добавляют 3 см³ рас­твора виннокислого аммония и далее анализ ведут, как указано в п. 3.2.

В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содер­жащий стандартный раствор тантала.

По полученным значениям оптических плотностей и соответ­ствующим им массам тантала строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

Х-——И¹— . 100,

W1

где т — масса тантала, найденная по градуировочному графи­ку, г;

mi — масса навески пробы или масса навески, соответству­ющая аликвотной части раствора пробы, г.

Таблица 2

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Мизин, Т. А. Перфильева, С. И. Ахманаева, В. Я Глу­хова, Г. И. Гусева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постанов.. и Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 5О.03.90 .% 791

3. Срок первой проверки — і кв. 2000 г. Периодичность проверки — 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 15933.6-70

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

1