---

ГОСТ 13637.8—93

Предисловие

1. РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом 104 «Полупроводниковая и редкометаллическая продукция. Осо­бочистые металлы», Государственным институтом редких ме­таллов (і-иредмет)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 4—93 от 19 октября 1993 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального
органа по стандартизации

А

Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Туркменистан Республика Узбекистан Украина

рмгосстандарт

Белстандарт

Госстандарт Республики Казахстан

Молдоваст андарт

Госстандарт России Туркменгосстандарт Узгосстандарт Госстандарт Украины

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандарти­зации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 межгосу­дарственный стандарт ГОСТ 13637.8—93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Рос­сийской Федерации с 01.01.95

4.. ВЗАМЕН ГОСТ 13637.8—77

© ИПК Издательство стандартов, 1996

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта Росси

и

гост

13637.8—93

Издание официальное

У

Группа В59

ДК Й69.871:546.24.08:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГАЛЛИЙ

Метод определения теллура

Gallium.

Method for the determination of tellurium

ОКСТУ ‘.1(709Пробирки стеклянные вместимостью 15 см®.

Палочки стеклянные.

Колбы конические вместимостью 250 см®.

Воронки стеклянные диаметром 75 мм.

Колбы мерные вместимостью 25; 50; 1000 см®.

Мензурки вместимостью 100; 500;" 1000 см³.

Цилиндры мерные вместимостью 5 и 10 см³.

Цилиндры мерные с притертыми пробками вместимостью 5 а 10 см³. >

Пипетки с делениями на 0,1; 0,2; 1; 2 см®.

Тигли кварцевые вместимостью 50 см³.

Стаканы химические вместимостью 25; 100; 200; 1000 см³.

Стекла часовые диаметром 70 мм.

Индикаторная бумага «Рифан» pH 3,4—1,9.

Фильтры «белая лента».

Фильтровальная бумага.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, разбавленная 1 : 1 и 1 : 3.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, концентриро­ванная и растворы концентрацией 8; 6;. 3; 2,3 и 1 моль/дм®.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848.

Обратная царская водка— смесь концентрированных азотной и соляной кислот в соотношении объемов 3:1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Вода бидистйллированная: дистиллированную воду наливают в колбу перегонного аппарата вместимостью 2 дм®, насыпают 1 г гидроокиси калия и марганцово-кислый калий до интенсивного ок­рашивания. Раствор кипятят. Собирают среднюю фракцию дис­тиллята, составляющую ’/з взятого объема дистиллированной во­ды. Первую и третью фракции отбрасывают.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор концент­рацией 100 г/см® в растворе соляной кислоты концентрацией 8 моль/дм®.

Промывная жидкость: 200 см³ гидрохлорида гидроксиламина концентрацией- f00 г/дм® в растворе соляной кислоты заливают в мерную колбу вместимостью 1 дм® и доводят до метки дистилли­рованной водой.

Натрий серноватисто-кислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068, перекристаллизованный, водный раствор концентра­цией 100 г/дм³. -

Калий хлористый по ГОСТ 4234, ос.ч., насыщенный раствор в бидистиллированной воде.

Бром по ГОСТ 4109.

Соль динатриевая этилендиамин-JV, N, N', АГ-тетрауксусной кис­лоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652.

Ртуть марки Р0 по ГОСТ 4658.

Фон полярографический: 200 г хлористого калия и 1 г трилона Б растворяют в дистиллированной воде. Раствор переводят в мер­ную колбу вместимостью 1 дм¹. pH раствора устанавливают 2,8 (по индикаторной бумаге) раствором соляной кислоты концентра­цией 3 моль/дм³.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 используют при зарядке электродов в соответствии с инструкцией к полярографу. .

Теллур высокой чистоты.

Раствор теллура основной: 100 мг теллура растворяют в 20 см³ перегнанной соляной кислоты с добавлением азотной кислоты по каплям при нагревании. Раствор переводят в мерную колбу вмес­тимостью 1 дм³ и доводят до метки дистллированной водой.

1. см³ раствора содержит 100 мкг теллура.

Раствор теллура рабочий: 10 см³ основного раствора теллура заливают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают поля­рографическим фоном до метки и перемешивают.

2. см³ раствора содержит 10 мкг теллура.

Более разбавленные рабочие растворы теллура готовят после­довательным разбавлением полярографических фонов в объемном отношении 1 : 9 в день употребления.Сухой остаток растворяют в 10 см³ раствора гидроксиламина гидрохлорида. Раствор переводят в пробирку вместимостью 15 см³. Пробирку помещают в кипящую водяную баню. В раствор добав­ляют трижды по 1 см³ раствора серноватисто-кислого натрия с ин­тервалом в 1 ч. Пробирку выдерживают в кипящей бане еще 2 ч и оставляют на ночь. На следующий день осадок серы отфильтро­вывают через фильтр «белая лента» и последовательно промывают 15 раз промывной жидкостью и 10 раз бидистиллированной водой.

Отмытый осадок переводят бидистиллированной йодой (15— 20 см³) в тигель вместимостью 50 см³. Туда же добавляют 1, см³ серной кислоты (1 : 1), 0,2 см³ насыщенного раствора хлористого калия и пять капель брома. Раствор упаривают на песчаной бане досуха. Обработку бромом повторяют, если сухой остаток содер­жит темные включения. Сухой остаток прокаливают на плитке мощностью 800 Вт до полного исчезновения запаха триоксида серы.

В охлажденный тигель с осадком добавляют 25 см³ полярогра­фического фона. Тигель слегка нагревают до полного растворенйя осадка, охлаждают содержимое и переводят его в мерный цилиндр вместимостью 25 см³. Доводят объем раствора до метки бидистил­лированной водой. Полярографирование анализируемого раство­ра ведут в ячейке полярографа с выносным анодным отделением. Размер стационарной ртутной капли должен соответствовать 20 делениям часового индикатора полярографа. Потенциал накопле­ния минус 0,6 В, продолжительность накопления 1—3 мин. Раз­вертка катодная 5 мВ/с. Потенциал пика теллура около минус 0,80 В.

Высоту пика измеряют по вертикали, проведенной через верши­ну пика до пересечения с касательной, соединяющей основания ветвей пика. Каждая из высот пика не должна отличаться от сред­него арифметического значения высоты Н более чем на 0,2//. Если - высота первого пика отличается от среднего значения Н более чем на 0,2 Н, то высоту первого пика не учитывают.

Массовую долю теллура в пробе определяют по методу доба­вок. Добавку разбавленного рабочего раствора теллура объемом не более 0,3 см³ вводят в весь объем полярографируемого раство­ра.

Раствор с добавкой полярографируют так же, как и анализи­руемый раствор. Добавка должна увеличивать массу теллура в полярографируемом растворе и высоту пика в 2-3 раза, если мас­совая доля теллура в пробе X, вычисленная по п. 4.1, не меньше 5-10^-е%. При меньшем содержании теллура в пробе добавка должна быть 0,05 мкг теллура.

С каждой серией проб проводят два контрольных опыта.

* 4. ОБРАБОТКА Р ЕЗУЛ ЬТАТОВ

4.1. Массовую долю теллура (X) в процентах вычисляют по формуле

у— 10~⁴

где mi —- масса теллура в добавке, мкг,

Ну — средняя арифметическая высота пика полярографиру- емого раствора пробы за вычетом среднеарифметичес­кого значения высоты пика теллура в контрольном опы­те, мм, т — масса навески галлия в полярографируемом раство­ре, г,

И2 — средняя арифметическая высота пика раствора пробы с добавкой за вычетом среднеарифметического значе­ния высоты пика теллура в контрольном опыте, мм;

V — объем полярографируемого раствора пробы 25 см³, * До — объем добавки, см³»

■ 4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух результатов параллельных определений, проведен-' ных из отдельных навесок.

4.3. Допускаемые расхождения двух результатов параллельных определений и двух результатов анализа (разность большего и меньшего) с доверительной вероятностью Р = 0,95 приведены в таблице.

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых до­лей теллура рассчитывают методом линейной интерполяции.

4.4. Контроль правильности анализа проводят методом добавок по ГОСТ 25086

.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ' ДОКУ­

МЕНТЫ

Дата введения 01.01.95

Настоящий стандарт устанавливает метод инверсионной пере­менно-токовой полярографии для определения теллура в галлии (при массовой доле теллура от 5 • 10~⁶ до 1 • 10~^{* 1 2 * 4} %).

Метод основан на выделении теллура в элементном виде на коллекторе — сере и определении его содержания методом инвер­сионной переменно-токовой вольтамперометрии в слабокислом растворе хлорида калия и этилендиаминтетрауксусной кислоты.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа и требования безопасно­сти — по ГОСТ 13637.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы лабораторные 1-го класса по ГОСТ 24104.

Полярограф ППТ-1 и ПУ-1 со стационарным ртутным элект­родом и электролитической ячейкой .полярографа с выносным анодным отделением. Анодное отделение заливают металлической ртутью и насыщенным раствором хлористого калия.

Плитка электрическая лабораторная мощностью 400 и 800 Вт.

Водяная баня.

Форвакуумный насос марки ВМ-461М или аналогичный.

1 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Растворение пробы

Навеску галлия массой 1 г растворяют при нагревании в 10 см³ обратной царской водки в тигле вместимостью 50 см³ под часовым стеклом. Полученный раствор упаривают досуха. Затем проводят денитрацию остатка на водяной бане. Для этого остаток обраба­тывают сначала дистиллированной водой, а затем муравьиной кислотой, которую приливают осторожно по каплям. После пол­ного прекращения выделения желтых паров оксидов азота, остаток еще дважды обрабатывают муравьиной кислотой (порциями по 2 см³). Затем содержимое в тигле обрабатывают 4 раза дистилли­рованной водой порциями по 5 см³, обмывая стенки тигля и каждый раз упаривая содержимое тигля досуха на водяной бане. Под ко­нец должен исчезнуть запах муравьиной кислоты.

1