Во все шесть колб приливают по 20 см3 соляной кислоты, по- 1 см3 азотной кислоты, по 10 см3 разбавленной 1 : 1 серной кислоты, по 5 см3 ортофосфорной кислоты и дважды выпаривают до паров серной кислоты.
Растворы охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью по 250 см3, разбавляют до метки водой, перемешивают и фильтруют.
Аликвотные части раствора по 10 см3 помещают в стаканы, прибавляют по 20 см3 соляной кислоты, по 15 см3 раствора хлористого олова и далее поступают, как указано в п. 5.3.2.
Раствор шестой колбы, содержащий все применяемые при построении градуировочного графика реактивы, кроме стандартного- раствора, служит для проведения контрольного опыта. Оптическую плотность контрольного опыта вычитают из оптической плотности градуировочного графика.
В качестве раствора сравнения применяют хлороформ, содержащий гидрохинон.
Градуировочный график строят по найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им количествам вольфрама..
Обработка результатов
Массовую долю вольфрама (Х) в процентах вычисляют по формуле
vmt • 100
где mi — масса вольфрама, найденная по градуировочному графику, г;
т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 1.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).Группа В19
Изменение № 2 ГОСТ 13151.2^-82 Ферромолибден. Методы определения вольфрама
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета •СССР по стандартам от 01.06.87 № 1785
Дата введения 01.01.88
Раздел 2. Заменить слова: «30 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 300 г/дм3»; «215 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 250 г/дм3»; «15 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 150 г/дм3»; «0,5 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 5 г/дм3»;
Пункт 5.2. Заменить слова: «ИЮ %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3»; «210 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3»; «10 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3»; «0,066 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией *1,65 г/дм3»;
(Продолжение ем. с. 78)последний абзац. Заменить ссылку: «по ГОСТ 5962—67» на «технический по ГОСТ 18300—72».
Пункты 4.2, 5,4.2, Первый абзац изложить в новой редакции: «Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых Значений, указанных в табл, 1».
(ИУС № 9 1987 г.)І В. МЕТАЛЛЫ И МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ ИЗДЕЛИЯ
Группа В19
Изменение № 3 ГОСТ 13151.2—82 Ферромолибден. Методы определения вольфрама
Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (отчет Технического секретариата № 2 от 15.04.94)
Дата введения 1995—07—01
Под обозначением стандарта исключить обозначение: (СТ СЭВ 2866—81).
Вводная часть. Последний абзац исключить.
Раздел. 1. Заменить ссылки: ГОСТ 13020.0—75 на ГОСТ 28473—190, ГОСТ 6613—73 на ГОСТ 26201—84.
Раздел 2. Исключить ссылку: ГОСТ 311—78.
Пункт 4.2 и таблицу 1 изложить в новой редакции: «4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли вольфрама приведены в табл. 1.
(Продолжение см. с. 22)Массовая доля вольфрама, % |
Погрешность результатов анализа А, % |
Допускаемые расхождения, % |
||||
двух средних результатов анализа,выполненных в различных условиях dK |
двух параллельных определений d 2 |
трех параллельных определений |
результатов анализа стандартного образца от аттестованного- значения 6 |
|||
От |
0,1 до 0,2 включ. |
0,03 |
0,04 |
0,03 |
0,04 |
0,02 |
Св. |
0,2 » 0,5 » |
0,05 |
0,06 |
0,05 |
0,06 |
0,03 |
» |
0,5 »1,0 » |
0,07 |
0,08 |
0,07 |
0,08 |
0,04 |
» |
1,0 » 1,6 » |
0,09 |
0,12 |
0,10 |
0,12 |
0,06 |
Пункт 5.2. Исключить ссылки: ГОСТ 36—78, ГОСТ 311—78; заменить ссылки: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87, ГОСТ 20015—77 на ГОСТ 20015—88.
Пункт 5.4.2 изложить в новой редакции: «5.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли вольфрама приведены в: табл. 1».
(ИУС № 3 1996 г.)
1 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску ферромолибдена массой 0,5 г помещают в железный тигель, содержащий 4 г перекиси натрия. Перемешивают и прибавляют сверху еще 2 г перекиси натрия. Тигель с содержимым нагревают на горячей плите, затем помещают в муфельную печь, нагретую до температуры (750±20)°С. Плав в жидком со- состоянии перемешивают вращательным движением тигля и выдерживают при той же температуре в течение 3—4 мин. По окончании сплавления тигель охлаждают, помещают в стакан вместимостью 300—400 см3, прибавляют 150 см3 холодной воды и выщелачивают при нагревании, накрыв стакан часовым стеклом. Раствор 2