Во все шесть колб приливают по 20 см3 соляной кислоты, по- 1 см3 азотной кислоты, по 10 см3 разбавленной 1 : 1 серной кис­лоты, по 5 см3 ортофосфорной кислоты и дважды выпаривают до паров серной кислоты.

Растворы охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью по 250 см3, разбавляют до метки водой, перемешивают и фильт­руют.

Аликвотные части раствора по 10 см3 помещают в стаканы, прибавляют по 20 см3 соляной кислоты, по 15 см3 раствора хло­ристого олова и далее поступают, как указано в п. 5.3.2.

Раствор шестой колбы, содержащий все применяемые при пос­троении градуировочного графика реактивы, кроме стандартного- раствора, служит для проведения контрольного опыта. Оптичес­кую плотность контрольного опыта вычитают из оптической плот­ности градуировочного графика.

В качестве раствора сравнения применяют хлороформ, содер­жащий гидрохинон.

Градуировочный график строят по найденным значениям опти­ческих плотностей и соответствующим им количествам вольфрама..

  1. Обработка результатов

    1. Массовую долю вольфрама (Х) в процентах вычисляют по формуле

vmt • 100

где mi масса вольфрама, найденная по градуировочному гра­фику, г;

т — масса навески, соответствующая аликвотной части рас­твора, г.

  1. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­раллельных определений не должны превышать значений, указан­ных в табл. 1.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).Группа В19

Изменение № 2 ГОСТ 13151.2^-82 Ферромолибден. Методы определения воль­фрама

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета •СССР по стандартам от 01.06.87 № 1785

Дата введения 01.01.88

Раздел 2. Заменить слова: «30 %-ный раствор» на «раствор с массовой кон­центрацией 300 г/дм3»; «215 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентра­цией 250 г/дм3»; «15 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 150 г/дм3»; «0,5 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 5 г/дм3»;

Пункт 5.2. Заменить слова: «ИЮ %-ный раствор» на «раствор с массовой кон­центрацией 100 г/дм3»; «210 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентра­цией 200 г/дм3»; «10 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3»; «0,066 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией *1,65 г/дм3»;

(Продолжение ем. с. 78)последний абзац. Заменить ссылку: «по ГОСТ 5962—67» на «технический по ГОСТ 18300—72».

Пункты 4.2, 5,4.2, Первый абзац изложить в новой редакции: «Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых Значений, указанных в табл, 1».

(ИУС № 9 1987 г.)І В. МЕТАЛЛЫ И МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ ИЗДЕЛИЯ

Группа В19

Изменение № 3 ГОСТ 13151.2—82 Ферромолибден. Методы определения воль­фрама

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сер­тификации (отчет Технического секретариата № 2 от 15.04.94)

Дата введения 1995—07—01

Под обозначением стандарта исключить обозначение: (СТ СЭВ 2866—81).

Вводная часть. Последний абзац исключить.

Раздел. 1. Заменить ссылки: ГОСТ 13020.0—75 на ГОСТ 28473—190, ГОСТ 6613—73 на ГОСТ 26201—84.

Раздел 2. Исключить ссылку: ГОСТ 311—78.

Пункт 4.2 и таблицу 1 изложить в новой редакции: «4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли вольфрама при­ведены в табл. 1.

(Продолжение см. с. 22)Массовая доля вольфрама, %

Погрешность результатов анализа А, %

Допускаемые расхождения, %

двух средних результатов анализа,вы­полненных в различных условиях dK

двух па­раллель­ных опре­делений d 2

трех па­раллель­ных опре­делений

результатов анализа стан­дартного об­разца от ат­тестованного- значения 6

От

0,1 до 0,2 включ.

0,03

0,04

0,03

0,04

0,02

Св.

0,2 » 0,5 »

0,05

0,06

0,05

0,06

0,03

»

0,5 »1,0 »

0,07

0,08

0,07

0,08

0,04

»

1,0 » 1,6 »

0,09

0,12

0,10

0,12

0,06



Пункт 5.2. Исключить ссылки: ГОСТ 36—78, ГОСТ 311—78; заменить ссылки: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87, ГОСТ 20015—77 на ГОСТ 20015—88.

Пункт 5.4.2 изложить в новой редакции: «5.4.2. Нормы точности и норма­тивы контроля точности определения массовой доли вольфрама приведены в: табл. 1».

(ИУС № 3 1996 г.)

1 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску ферромолибдена массой 0,5 г помещают в же­лезный тигель, содержащий 4 г перекиси натрия. Перемешивают и прибавляют сверху еще 2 г перекиси натрия. Тигель с содержи­мым нагревают на горячей плите, затем помещают в муфельную печь, нагретую до температуры (750±20)°С. Плав в жидком со- состоянии перемешивают вращательным движением тигля и выдер­живают при той же температуре в течение 3—4 мин. По оконча­нии сплавления тигель охлаждают, помещают в стакан вместимо­стью 300—400 см3, прибавляют 150 см3 холодной воды и выщела­чивают при нагревании, накрыв стакан часовым стеклом. Раствор 2