---

УДК 621.791.92.04 :546.28.06:006.354 Группа В09

Г

ГОСТ
11930.3-79*

Взамен
ГОСТ 11930—66
в части разд. 4

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮ ЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ

Метод определения кремния

Hard-facing materials.

Method of silicon determination

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. № 982 срок введения установлен

с 01.07,83

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 13.12.84 Ns 4262 срок действия продлен до 01.07.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает весовой метод определе­ния кремния (при массовой доле кремния от 0,5 до 4,5%) в на­плавочных материалах.

Метод основан на способности кремния в результате кисло­го гидролиза выделяться в осадок в виде малорастворимой крем­ниевой кислоты. Полученный осадок прокаливают и обрабатыва­ют плавиковой кислотой в присутствии небольшого количества серной кислоты. В этих условиях кремний образует летучие соеди­нения фторида кремния.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа —по ГОСТ 11930.0—79,

» 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Аналитические весы типов ВЛА-200М, АДВ-200 или любого .другого типа, обеспечивающие взвешивание с погрешностью не более 0,0002 г.

Тигли платиновые № 7 по ГОСТ 6563—75.

Тигли железные, никелевые или стеклоуглеродные.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:4 и 1:99.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.

Кислота'азотная по ГОСТ 4461—77.

Издание официальное Перепечатка воспрещена^

* Переиздание (январь 1986 г.) с Изменением № 1, утвержденным

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.

Натрий пиросернокислый по ГОСТ 10575—76.

Натрия перекись.

(Исключен, Изм. № 1). '

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Для смеси порошков для наплавки марок С-2М и ФБХ6-2. ' _ - ^v

Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 200—300 см³ и растворяют в 50 см³ соляной кислоты, разбавлен­ной 1:1, с последующим добавлением 5 см³ азотной кислоты. Раз­бавляют водой и отфильтровывают нерастворившуюся часть на­вески. Фильтр промывают водой, подогретой до 60—80°С, 6—8 раз (фильтрат и промывные воды сохраняют),сжигают и досплавля- ют в платиновом тигле с углекислым натрием при 900—950°С или пиросернокислым натрием при 650—700°С. Плав выщелачивают в воде, присоединяют к фильтрату, приливают 10 см³ серной кисло­ты и раствор выпаривают дважды до слабых паров серного ангидрида.

Охлажденный сернокислый раствор разбавляют водой до 70—100 см³, нагревают до 70—80°С и фильтруют,на фильтр сред­ней плотности, содержащий небольшое количество фильтробумаж­ной массы. Осадок и стакан промывают 5—8 раз теплой серной кислотой (60—70°С), разбавленной 1:99, и три раза дистилли­рованной водой.

Фильтрат и промывные воды сохраняют.

Промытый осадок на фильтре помещают в платиновый тигель, подсушивают, осторожно озоляют и прокаливают при температу­ре 1000—1100°С до постоянной массы. Взвешенный осадок обра­батывают фтористоводородной и серной кислотами. Для этого приливают в платиновый тигель 2—3 капли серной кислоты, 3—5 ом³ фтористоводородной кислоты, осторожно выпаривают досуха, затем прокаливают при температуре 1000—1100°С до постоянной 'массы.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов кремнием. Если после отгонки кремния в тигле остается осадок, то его досплавляют с углекис­лым натрием при 900—950°С или пиросернокислым натрием при 650—700°С. Плав выщелачивают в фильтрате, полученном после отделения кремния, переводят в мерную колбу вместимостью 200 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Раствор сохраняют для определения хрома, марганца, никеля, железа и фосфора.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Навеску пробы массой 0,3 г помещают в стакан вместимостью 200—300 см³ и растворяют при нагревании в 50 см³ серной кисло­ты, разбавленной 1:4. После растворения основной части навески приливают 1 см³ азотной кислоты и раствор дважды выпаривают до слабых паров серного ангидрида. Раствор разбавляют дистил­лированной водой и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.

Примечание. Для сплавов, содержащих вольфрам, Ьсадок прокаливают при 750—800°С.

Навеску пробы массой 0,5 г помещают в железный, никелевый или стеклоуглеродный тигель и сплавляют с 5—8 г смеси переки­си натрия и углекислого натрия (2:1) при 600—650°С. Плав выще­лачивают водой, переливают в мерную колбу вместимостью 200 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают. Для оп­ределения кремния раствор фильтруют и отбирают 150 см³ ана­лизируемого раствора в стакан вместимостью 300 см³; нейтрали­зуют раствором соляной кислоты и вводят 15 см³ в «избыток. Раст­вор выпаривают досуха, прибавляют 15 см³ соляной кислоты и еще раз выпаривают досуха. Приливают в стакан 20 см³ соляной кислоты, 100—150 см³ дистиллированной воды, нагревают до тем­пературы 60—70°С и отфильтровывают выделившуюся кремние­вую кислоту на фильтр средней плотности, содержащий неболь­шое количество фильтробумажной массы. Осадок и стакан про­мывают 5—8 раз соляной кислотой, разбавленной 1:99, и нагре­той до 50°С, и три раза дистиллированной водой. Далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

[(/тг—(/ng—/я₃)] У-0,4672-100
m₄Pi

где т— масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки _ фтористоводородной кислотой, г;

/Пі — масса тигля с осадком после обработки фтористоводо­родной кислотой, г;

т₂— масса тигля с осадком, полученным в контрольном опы­те, до обработки фтористоводородной кислотой, г;

т₃—• масса тигля с осадком, полученным в контрольном опы­те, после обработки фтористоводородной кислотой, г;

5. — разбавление анализируемого раствора, см³;

6. — аликвотная часть анализируемого раствора, см³;

m,_t— масса навески, г; ,

0,4672 — коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний. 4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов парал­лельных определений, при доверительной вероятности Р=0,95, не должны превышать значений, указанных в таблице.

(Измененная редакция,.Изм. № 1).Изменение № 2 ГОСТ 11930.3—79 Материалы наплавочные. Метод определения кремния

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.89 № 3905

Дата введения 01.07.90

Вводная часть. Первый абзац. Заменить слова: «от 0,5 до 4,5 %» на «от 0,2 до 10 %».

Раздел 2. Девятый абзац изложить в новой редакции: «Натрий пиросерно­кислый или калий перонокислый по ГОСТ 7172—76».

Пункт 3.1. Наименование, первый, второй абзацы изложить в новой редак­ции: «3.1. Для порошков на основе никеля

Навеску сплава массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 200—300 см’ и растворяют в 40 см³ соляной кислоты. После растворения основной части навески приливают 10 см³ серной кислоты и раствор дважды упаривают водой до 70—100 см³, нагревают до 70—80 °С и фильтруют на фильтре средней плотности, содержащей небольшое количество фильтробумажной массы. Осадок и стакан промывают 5—8 раз теплой серной кислотой (60—70°С), разбавлен­ной 1:99, и три раза дистиллированной водой».

Пункт 3.2. Заменить значение: 0,3 г на «приведенной в табл. I»;

дополнить таблицей— 1:

Таблица 1

Пункт 3-3 исключить.

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Разность наибольшего и наи­меньшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р=0,95 не должна превышать значе­ний допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

(ИУС Ne 3 1990 г.)