---

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если оптическая плотность анализируемого раствора будет не более, чем у раствора сравнения, содержащего 0,001 мг Si (что соответствует 0,002 мг SiO₂).

При разногласиях в оценке массовой доли кремния определение заканчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Бумага бромнортутная; готовят по ГОСТ 4517—87.

Бензол по ГОСТ 5955—75, х. ч.

Вата, пропитанная раствором уксуснокислого свинца, готовят по ГОСТ 4517—87.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, дополнительно перегнанная в кварцевом приборе с добавкой 0,05 см³ раствора серной кислоты на каждый кубический дециметр воды.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, х. ч., раствор с массовой долей 10%.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—84.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262^і—78, раствор концентрации с ('/₂ H₂SO₄) = 5 моль/дм³ (5 н.).

Кислота соляная особой чистоты. Соответствующим разбав­лением готовят кислоту 1 : 5.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—76, раствор с массовой долей 1%.

Олово двухлористое 2-водное по ГОСТ 36—78, раствор с мас­совой долей 10%; готовят растворением 10 г двухлористого олова в 12,5 см³ соляной кислоты особой чистоты (при необходимости подогревают), полученный раствор разбавляют водой до 100 см³ и перемешивают.

Раствор, содержащий As, готовят по ГОСТ 421'2—76. Соответ­ствующим разбавлением готовят растворы, содержащие 0,001 и 0,0001 мг As в 1 см³. Разбавленные растворы должны быть све­жеприготовленными.

Ртуть (II) бромид (ртуть бромная), спиртовой раствор с мас­совой долей 5%.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высший сорт.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027—67, раствор с массовой долей 5%.

Цинк гранулированный.

Прибор для определения мышьяка, состоит из кварцевого ста­канчика вместимостью 10 см³, закрывающегося полой притертой пробкой (стаканчик и пробка герметически соединяются резинка­ми), в которую впаяна трубка длиной 50—60 мм, диаметром 5—6 мм. В трубку помещают неплотный тампон из ваты, пропи­танный раствором уксуснокислого свинца. К трубке на каучуке присоединяют капиллярную трубку длиной 50 мм, внешним ди'а» метром 5—6 мм, внутренним диаметром 0,5 мм. Перед определе­нием на конец капиллярной трубки накладывают бромнортутную ‘бумагу, сверху — фильтровальную бумагу и обе бумаги с помощью резинки плотно натягивают и закрепляют.

Пипетки 4(5)—2—1(2), 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20'292—74.

Чаша 20 по ГОСТ 19908—80.

8,5 см³ препарата (10 г) марки ос. ч 26—4 или 4,3 см³ препа­рата (5 г) марок ос. ч 20—4 и ос. ч 7—4, взятого по объему пи­петкой с погрешностью не более 0,1 см³, помещают в кварцевую чашу, приливают 0,2 см³ раствора безводного сернокислого натрия, •0,5 см³ азотной кислоты и выпаривают досуха на водяной бане в условиях, исключающих загрязнение. К сухому остатку добавля­ют 2,5 см³ раствора соляной кислоты (в два приема), 2,5 см³ воды (также в два приема) и переносят раствор в прибор для опреде­ления мышьяка.

Одновременно готовят растворы сравнения и контрольный раст­вор для определения массы примеси мышьяка в применяемых ре­активах. Для этого в два стакана от приборов для определения мышьяка помещают соответственно 0,00001 и 0,00005 мг мышьяка. В третий стакан мышьяк не вводят, доводят объем раствора во­дой во всех трех стаканах до 2,5 см³ и прибавляют по 2,5 см³ ра­створа соляной кислоты.

К анализируемому, контрольному растворам и растворам срав­нения прибавляют по 0,1 см³ раствора двухлористого олова и 1 г цинка. Прибор после добавления цинка быстро закрывают проб­кой и выдерживают 1,5—2 ч при 20—25°С.

По истечении указанного времени снимают бромнортутные бу­маги и сравнивают интенсивность окраски пятна от анализируе­мого раствора, раствора сравнения и контрольного раствора.

Препарат считают соответствующим требованиям настояще­го стандарта, если окраска пятна на бромнортутной бумаге от анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски пятна на бромнортутной бумаге от раствора сравнения, содержащего (0,00005 мг мышьяка, а интенсивность окраски пятна от контроль­ного раствора будет намного меньше окраски пятна от раствора сравнения, содержащего 0,00001 мг мышьяка.

(3.7.1, 3.7.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Пипетки 4(5)—2—1(2), 6(7)—2—10 по ГОСТ 20292—74.

Пробирка П2—10—90 ХС или П4—5—10/19 ХС по ГОСТ 25336—82.

Чаша 50 по ГОСТ 19908—80.

Цилиндр 2(4) —100 по ГОСТ 1770—74.

Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, раствор с массовой до­лей 20%, отфильтрованный через обеззоленный фильтр «синяя лента» на другой день после приготовления.

Натрий углекислый по ГОСТ 83—79, х. ч., раствор с массовой долей 0,1%.

Раствор, содержащий SO₄; готовят по ГОСТ 4212—76.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, х. ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., раствор с массовой долей 10%.

85 см³ (100 г) препарата марки ос. ч. 26—4, взятого по объему цилиндром с погрешностью не более 1 см³, или 8,5 см³ (10 г) пре­парата марки ос. ч. 20—4 и ос. ч. 7—4, взятого по объему пипет­кой с погрешностью не более 0,1 см³, помещают в кварцевую чаш­ку (препарат марки ос. ч. 26—4 в два приема) и выпаривают на водяной бане, добавляют 1 см³ перекиси водорода, 0,2 см³ раство­ра углекислого натрия (для препарата марки ос. ч. 26—4 пере­кись водорода и раствор углекислого натрия добавляют также в два приема) и раствор выпаривают досуха. Одновременно гото­вят растворы сравнения: в такую же чашку помещают 0,01 мг SO₄ для марки ос. ч. 26—4, 0,03 мг SO₄ для марок ос. ч. 20—4 и ос. ч. 7—4 и вводят те же количества растворов перекиси водорода и уг­лекислого натрия, что и в анализируемый раствор, и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют в 2 см³' воды и пере­носят в пробирку. Далее к анализируемому раствору и раствору сравнения добавляют по 0,1 см³ раствора соляной кислоты, пере­мешивают и помещают на 10 мин на водяную баню. За­тем добавляют 0,2 см³ раствора хлористого бария, и тщательно пе­ремешивают. Раствор хлористого бария необходимо прибавлять по каплям с одинаковой скоростью спуска при перемешивании со­держимого пробирки.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на темном фоне через 30 мин опа­лесценция анализируемого раствора будет не интенсивнее опалес­ценции раствора сравнения.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Пипетки 4(5)—2—1(2), 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292—74..

Пробирка П4—5—10/19 ХС по ГОСТ 25336—82.

Чаша 50 по ГОСТ 19908—80.

Цилиндр 2(4)—50 по ГОСТ 1770—74.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, х. ч., растврр с массовой долей 5% (отфильтрованный). Хранят в полиэтилено­вой посуде.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, дополнительно пе­регнанная из кварцевого прибора с добавлением 0,05 см³ раство­ра серной кислоты на каждый кубический дециметр воды.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, раствор с массовой долей 0,1%.

Калий сурьма (III) оксид тартрат 0,5-водный (калий антимо­нил виннокислый), ч., раствор о массовой долей 0,3%.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11425—84.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 1,7%; гото­вят перед применением.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262—78, раствор концентрации с (^l/₂ H₂SO₄) = 5 моль/дм³ (5 н.).

Кислота соляная особой чистоты.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—76, раствор с массовой долей 1%.

Раствор, содержащий фосфор. Соответствующим разбавлени­ем приготовленного по ГОСТ 4212—76 раствора готовят раствор, содержащий 0,0001 мг/см³ фосфора. Разбавленный раствор должен быть свежеприготовленным.

Реактив на фосфор готовят следующим образом: смешивают перед применением 10 мл раствора серной кислоты, 3 см³ раство­ра молибденовокислого аммония, 1 см³ раствора виннокислого ан­тимонила калия, 6 см³ раствора аскорбиновой кислоты и 5 см³ во­ды.

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830—79.

25,5 см³ (30 г) препарата марки ос. ч. 26—4 и ос. ч. 20^і—4, взя­того по объему цилиндром с погрешностью не более 1 см³, или 2,5 см³ (3 г) препарата марки ос. ч. 7—4, взятого по объему пи­петкой с погрешностью не более 0,1 см³, помещают в кварцевую чашу. Одновременно в таких же чашках готовят растворы сравне­ния, содержащие 0,00003 мг фосфора для марки ос. ч. 26—4, 0,0003 мг фосфора марки ос. ч. 20—4 и ос. ч. 7—4 и контрольный раствор, не содержащий фосфор. Далее к анализируемому раст­вору, раствору сравнения и контрольному раствору приливают по 0,2 см³ раствора сернокислого натрия, 0,5 см³ азотной кислоты и выпаривают досуха на водяной бане в условиях, исключающих загрязнение. К сухому остатку приливают 1 см³ раствора йоди­стого калия, 1 см³ соляной кислоты и выпаривают досуха. Затем сухой остаток обрабатывают 1 см³ соляной кислоты и выпарива­ют досуха. После этого добавляют 1 см³ азотной кислоты и так­же выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 2,4 см³ воды, приливают 0,6 см³ реактива на фосфор, перемешивают и выдержи­вают в течение 5 мин.

Растворы переносят в пробирки, добавляют 0,2 см³ изоамило­вого спирта для марки ос. ч 26—4 и 1 см³ для марок ос. ч 20—4 и ос. ч 7—4, встряхивают в течение 2 мин. После полного рассла­ивания фаз сравнивают окраску органической фазы анализируемо­го раствора с окраской органической фазы контрольного раствора и растворов сравнения.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска органической фазы анализируемого раст­вора будет не интенсивнее окраски органической фазы соответст­вующего раствора сравнения.

Пригодность применяемых реактивов проверяют таким же об­разом на растворе, не' содержащем фосфора. Растворы считают пригодными, если интенсивность окраски органического слоя этого раствора будет меньше, чем окраска органического слоя раствора сравнения, приготовленного таким же образом и содержащего в таком же объеме 0,00003 мг (0,03 мкг) фосфора.

Пипетки 6(7)—2—5(10), 6(7)—2—25 ш 8—2—0,1 (0,2) по ГОСТ 20292—74.

Пробирка диаметром 10 мм вместимостью 100 см³ с плоским дном и притертой пробкой.

Цилиндр 2(4)—50(100) по ГОСТ 1770—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

йод по ГОСТ 4159—79, раствор концентрации с (^l/₂J₂) = = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2—83; соответствую­щим разбавлением водой готовят раствор концентрации с ('/2^2) = = 0,01 моль/дм³ (0,01 н.). Растворы хранят в склянке из темного стекла.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, раствор с массовой долей 10%, свежеприготовленный.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный по ГОСТ 4172—76, раствор с массовой долей 10%.

Хлороформ медицинский.

51 см³ (60 г) препарата, взятого по объему цилиндром с по-, грешностью не более 1 см³, помещают в пробирку, добавляют 25 см³ воды, 2 см³ раствора 12-водного двузамещенного фосфор­нокислого натрия, 2 см³ раствора йодистого калия, перемешивают и через 5 мин прибавляют 2,5 см³ хлороформа. Раствор энергично взбалтывают в течение 30 с

.Одновременно готовят растворы сравнения. Для этого в две пробирки помещают по 25,5 см³ (30 г) препарата, взятого по объ­ему цилиндром с погрешностью не более 1 см³, прибавляют соот­ветственно 0,042 и 0,085 см³ раствора йода концентрации 0,01 моль/дм³ (соответствует 0,054 и 0,108 мг J или 0,015 и 0,030 мг С1), прибавляют по 12,5 см³ воды, 1 см³ раствора Г2-водного дву­замещенного фосфорнокислого натрия, 1 см³ раствора йодистого калия, перемешивают, через 5 мин прибавляют по 2,5 см³ хлоро­форма и энергично встряхивают 30 с.

После расслаивания хлороформные слои анализируемого ра­створа и растворов сравнения сливают в пробирки, доводят раст­воры в пробирках хлороформом до одинакового уровня и сравни­вают их окраски на фоне молочного стекла.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовая окраска хлороформного слоя анализи­руемого раствора будет не интенсивнее, чем у раствора сравне­ния, приготовленного одновременно с анализируемым и содержа­щего:

для препаратов марок ос. ч. 20—4 и ос. ч. 7—4 с низким со­держанием хлора — 0,054 мг J;

для препаратов марок ос. ч. 26—4, ос. ч. 20—4 и ос. ч. 7—4— —0,108 мг J.