ГОСТ 11739.3-99. Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия (70727)

ГОСТ 11739.3-99

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ
И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения бериллия

Издание официальное

БЗ 4-98/560

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

МинскПредисловие

1 РАЗРАБОТАН ОАО «Всероссийский институт легких сплавов» (ОАО ВИЛС), Межгосудар­ственным техническим комитетом по стандартизации МТК 297 «Материалы и полуфабрикаты из легких сплавов»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 16—99 от 8 октября 1999 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 18 февраля 2000 г. № 41-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.3—99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 11739.3-82

© ИПК Издательство стандартов, 2000

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­шения Госстандарта России

Содержание

1. Область применения 1

2. Нормативные ссылки 1

3. Общие требования 1

4. Фотометрический метод определения бериллия 1

5. Люминесцентный метод определения бериллия 4

6. Атомно-абсорбционный метод определения бериллия 5

Атомно-эмиссионный метод определения бериллия с индукционной плазмой 7МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения бериллия

Aluminium casting and wrought alloys.

Methods for determination of beryllium

Дата введения 2000—09—01

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле бериллия от 0,001 % до 1,0 %), люминесцентный (при массовой доле бериллия от 0,0001 % до 0,001 %), атомно-абсорб­ционный (при массовой доле бериллия от 0,002 % до 1,0 %) и атомно-эмиссионный с индукционной плазмой (при массовой доле бериллия от 0,00005 % до 0,01 %) методы определения бериллия в алюминиевых литейных и деформируемых сплавах.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

3. Общие требования

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

      1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4. Фотометрический метод определения бериллия

   1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси серной, азотной и соляной кислот или в растворе гидроокиси натрия, маскировании мешающих элементов трилоном Б, образовании комплексного

Издание официальное соединения бериллия с бериллоном IV в присутствии гексаметилентетрамина и измерении оптичес­кой плотности раствора при длине волны 536 нм.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Печь муфельная.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см³, раствор 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см³, раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,40 г/см³.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 200 г/см³; готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 плотностью 0,91 г/см³, раствор 1:1.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 10 г/дм³.

Никель (II) хлорид 6-водный по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм³.

Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N' - тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 100 г/дм³.

Гексаметилентетрамин, раствор 250 г/дм³.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, раствор 1:1.

Индикатор феноловый красный, раствор 1 г/дм³: 0,1 г реагента растворяют в 100 см³ спирта 1:1.

Бериллон IV, раствор 1 г/дм³. При необходимости раствор фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента»); готовят перед употреблением.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия 10 г/дм³: 2,5 г алюминия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ и растворяют в 75 см³ раствора соляной кислоты при нагревании, добавляя 0,5—1 см³ раствора хлорида никеля (II). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Бериллий, содержащий не менее 99,9 % бериллия.

Стандартные растворы бериллия А, Б, В — по 5.2.

Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1 помещают в коническую колбу вместимос­тью 250 см³, приливают 20 см³ раствора серной кислоты, 10 см³ азотной кислоты и порциями 10 см³ раствора соляной кислоты, затем навеску растворяют при умеренном нагревании. После растворения раствор выпаривают до появления белых паров серной кислоты, охлаждают, осторожно приливают воду до объема 60 см³, приливают 5 см³ азотной кислоты и нагревают в течение 3—5 мин.

Таблица 1

Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1 помещают в серебряную или никелевую чашку или в стакан из фторопласта, приливают 5—6 см³ воды, затем при постоянном охлаждении, небольшими порциями, приливают 20 см³ раствора гидроокиси натрия. В процессе растворения чашку или стакан прикрывают крышкой. После прекращения бурной реакции раствор осторожно нагревают и добавляют по каплям пероксид водорода до полного растворения пробы. Затем крышку и стенки чашки или стакана ополаскивают 20—25 см³ воды, раствор выпаривают до густой сиропообразной консистенции, остаток растворяют при нагревании в 30 см³ воды, охлаждают, переносят в низкий стакан вместимостью 400 см³, содержащий 20 см³ раствора серной кислоты и 5 см³ азотной кислоты. Раствор выпаривают до появления белых паров серной кислоты, охлаждают, соли растворяют при нагревании в 60 см³ воды и затем приливают 5 см³ азотной кислоты.

Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры и переносят в мерную колбу вместимостью в соответствии с таблицей 1, доливают водой до метки и перемешивают.

В стакан при перемешивании приливают воду до объема 45—50 см³, добавляют две капли раствора фенолового красного, по каплям раствор аммиака до появления красной окраски, затем пять капель раствора соляной кислоты и кипятят в течение 5 мин.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 10 см³ раствора бериллона IV, 25 см³ раствора гексаметилентетрамина, доливают водой до метки и перемешивают.

Массу бериллия определяют по градуировочному графику.

В восемь стаканов вместимостью 250 см³ каждый приливают по 10 см³ раствора алюминия и по 20 см³ раствора трилона Б при массовой доле бериллия до 0,1 %; по 2 см³ раствора алюминия и по 5 см³ раствора трилона Б при массовой доле бериллия свыше 0,1 %.

В семь из них отмеряют 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 15,0; 20,0 см³ стандартного раствора В, что соответствует 0,000001; 0,0000025; 0,000005; 0,0000075; 0,00001; 0,000015; 0,00002 г бериллия. Раство­ры разбавляют водой до объема 45—50 см³ и далее поступают по 4.3.4 и 4.3.5. Раствор, не содержащий бериллия, служит раствором контрольного опыта при построении градуировочного графика.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам бериллия строят градуировочный график.

100, С¹)

^т

где т — масса бериллия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

ту — масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.

Таблица 2

В процентах