---

Колба типа П или Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см³.

Тигель по ГОСТ 9147.

Стакан по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см³.

Фильтр бумажный.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешива­ния 200 г.

Секундомер механический.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 %.

Азот газообразный по ГОСТ 9293

.Пробоотборники — испарители жидкого кислорода

Под пробку 19-24

Черт. 4

Змеевиковый конденсатор

Стекло молибденовое ЗС-5

В

Черт. 6

Под пробки 18-20 Шлиф КШ1У/1У ГОСТ8682- 70

ода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор с массовой долей 2 %, готовят следующим образом: 2 г желатина растворяют при нагревании в 100 см³ воды. Реактив годен в течение одной недели.

Медь азотнокислая или медь сернокислая по ГОСТ 4165, раствор готовят из расчета 33,3 г Cu(NO₃)₂ ’ ЗН₂О или 34,6 г CuSO₄ • 5Н₂О на 1 дм³ воды.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10 %.

Спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300, раствор с мас­совой долей 96 %.

Кобальт азотнокислый по ГОСТ 4528.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см³.

Хром азотнокислый по ГОСТ 4471.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой долей 2 %.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, раствор концентрации с (Na₂S₂O₃) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201.

Поглотительный раствор (реактив Илосвая); готовят следующим образом: в мерную колбу вмес­тимостью 1 дм³ вливают 150 см³ раствора азотнокислой или сернокислой меди, раствор аммиака из расчета 5,3 г аммиака на 1 дм³ поглотительного раствора (см. табл. 2) и 230 см³ раствора соляно-кислого гидроксиламина. При этом раствор в колбе обесцвечивается. К раствору добавляют 45 см³ раствора желатина и 330 см³ спирта. Объем раствора доводят водой до метки.

Поглотительный раствор может храниться не более суток.

Таблица 2

Образцовые растворы колориметрической шкалы готовят из растворов азотнокислых солей ко­бальта и хрома.

Раствор азотнокислого кобальта (раствор № 1) должен содержать точно 20 г азотнокислого кобальта (Co(NO₃)₂ • 6Н₂О) в 100 см³ раствора. Раствор готовят следующим образом: взвешивают 20,2—20,5 г азотнокислого кобальта, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см³ и доводят объем раствора в колбе до метки. Определяют концентрацию азотнокислого кобальта в полу­ченном растворе. Для этого отбирают 4 см³ раствора в прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель и выпаривают осторожно на песчаной бане. В охлажденный тигель добавляют 0,5 см³ серной кислоты и выпаривают до прекращения выделения паров серного ангидрида. Затем тигель прокаливают при 400—450 °С и после охлаждения взвешивают.

Массовую концентрацию азотнокислого кобальта (С) в г/100 см³ раствора вычисляют по формуле

С =46,944 т,

где т — масса прокаленного осадка сернокислого кобальта (CoSO₄), г;

46,944 — коэффициент, учитывающий отношение молекулярных масс Co(NO₃)₂ • 6Н₂О и CoSO₄ и объем раствора, взятый для анализа.

По результатам анализа доводят концентрацию азотнокислого кобальта в растворе № 1 точно до 20 г в 100 см³ добавлением воды или азотнокислого кобальта.

Раствор азотнокислого хрома (раствор № 2) должен содержать точно 10 г азотнокислого хрома (Cr(NO₃)₃ • 9Н₂О) в 100 см³ раствора. Раствор готовят следующим образом: взвешивают 10,2—10,3 г азотнокислого хрома, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см³ и доводят объем раствора в колбе до метки. Определяют концентрацию азотнокислого хрома в полученном растворе. Для этого отбирают 3 см³ раствора в стакан вместимостью 100 см³, добавляют 50 см³ воды, 0,2 г двуугле­кислого натрия и 15 см³ раствора марганцовокислого калия. Кипятят раствор 10 мин, после этого добавляют 2 см³ спирта и продолжают кипятить до исчезновения запаха альдегида. Раствор профиль­тровывают, фильтр промывают водой. К фильтрату добавляют 12 см³ разбавленной (1:4) серной кис­лоты и 2 г йодистого калия, выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия.

Массовую концентрацию азотнокислого хрома (С,) в г/100 см³ раствора вычисляют по формуле

С, = 0,444 И,

где V — объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно с (Na₂S₂O₃) = 0,1 моль/дм³, израс­ходованный на титрование, см³;

0,444 — коэффициент, учитывающий количество азотнокислого хрома, соответствующее 1 см³ ра­створа тиосульфата натрия концентрации с (Na₂S₂O₃) = 0,1 моль/дм³ и объем раствора, взятый для анализа.

По результатам анализа доводят концентрацию азотнокислого хрома в растворе № 2 точно до 10 г в 100 см³ добавлением воды или азотнокислого хрома.

Образцовые растворы колориметрической шкалы готовят в соответствии с табл. 3 в пробирках из бесцветного стекла диаметром 10—11 мм, дайной 140—150 мм.

Таблица 3

Пробирки запаивают или закрывают плотно чистыми резиновыми пробками, которые заливают снаружи менделеевской замазкой.

Срок годности образцовых растворов 1 год.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Испаритель — плоскодонную колбу (см. черт. 4а) помещают в ящик со шлаковой ватой, охлаж­денной жидким кислородом или жидким азотом. Цилиндрический испаритель (см. черт. 46) обертывают стеклотканью, которую охлаждают жидким кислородом или жидким азотом.

В испаритель вливают 250 см³ кислорода и плотно закрывают испаритель резиновой пробкой с двумя отводными трубками. Короткую отводную трубку присоединяют к змеевиковому конденсатору, длинную трубку с присоединенной к ней резиновой трубкой закрывают зажимом. Конденсатор погружают в сосуд Дьюара с жидким кислородом. Для охлаждения конденсатора используют жидкий кислород, оставшийся после отбора пробы, так как при использовании кислорода с повышенным содержанием азота в змеевике может происходить конденсация кислорода, что недопустимо.

Пробу жидкого кислорода испаряют в течение 1,5—2 ч. Ацетилен, содержащийся в испытуемой пробе жидкого кислорода, испаряется и, поступая в конденсатор, вымораживается. При испарении жидкого кислорода необходимо следить, чтобы конденсатор был погружен полностью в жидкий кис­лород.

После испарения всей пробы жидкого кислорода для удаления остатка кислорода продувают испаритель и конденсатор в течение 8—10 мин медленным током азота (1—2 пузырька в секунду). При этом азот вводят через длинную трубку испарителя при открытом зажиме.

Затем присоединяют к конденсатору в токе азота последовательно два поглотительных сосуда, в каждый из которых предварительно вливают по 10 см³ поглотительного раствора. Второй сосуд являет­ся контрольным.

Не прекращая тока азота, вынимают конденсатор из сосуда Дьюара с жидким кислородом и отогревают конденсатор до комнатной температуры. Скорость поступления газа в поглотительные сосу­ды должна быть не более 1—2 пузырьков в секунду.

При отогревании конденсатора ацетилен испаряется и с азотом поступает в поглотительный раствор, окрашивая его в красновато-фиолетовый цвет, характерный для коллоидного раствора ацети- ленистой меди.

Раствор в контрольном поглотительном сосуде не должен окрашиваться; при появлении окраски необходимо уменьшить скорость поступления газа в поглотительные растворы.

После отогрева конденсатора до комнатной температуры дополнительно продувают систему мед­ленным током азота в течение 5—8 мин.

Раствор из поглотительного сосуда выливают в пробирку для колориметрирования, изготовлен­ную из бесцветного стекла и имеющую те же размеры, что и пробирки колориметрической шкалы.

Сравнивают поглотительный раствор с образцовыми растворами и подбирают близкий по интен­сивности окраски. Определяют объем ацетилена в растворе по табл. 3. Если раствор в контрольном сосуде был окрашен, его необходимо вылить в отдельную пробирку, определить в нем объем ацетиле­на по колориметрической шкале и прибавить к объему ацетилена, найденному в первом сосуде.

Для определения объема ацетилена (й^) в кубических сантиметрах в 1 дм³ жидкого кислорода результат анализа умножают на коэффициент, равный отношению 1000:250 = 4, где 250 — объем пробы жидкого кислорода, см³.

Кислород считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если поглотительный раствор остается бесцветным и соответствует нулевому образцовому раствору, что свидетельствует об отсутствии ацетилена в анализируемой пробе.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Объемную долю ацетилена допускается определять хроматографическим методом совместно с определением других углеводородов из одной пробы жидкости.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором с порогом чувствительности по пропану не выше 2,5 • 1(М мг/с и газохроматографической колонкой длиной 4—6 м, внутренним диаметром 3—4 мм, заполненной твердым носителем зернением 0,4—0,6 мм, пропитанным диметилсульфоланом (20 % от массы носителя).

Концентратор — U-образная трубка из коррозионностойкой стали, диаметром 6 мм, с толщиной стенок 1 мм, длиной 400 мм, заполненная твердым носителем зернением 0,4—0,6 мм, пропитанным триэтиленгликолем (30 % от массы носителя).

Пробоотборник стеклянный для отбора проб жидкого кислорода (черт. 7).

Сосуд Дьюара стеклянный непосеребренный вместимостью 0,5 дм³ (черт. 8).

Футляр для охлаждения концентратора (черт. 9).

Реометр РКС 1-0,40 по ГОСТ 9932.

Счетчик газовый барабанный с жидкостным затвором типа РГ 700.

Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешива­ния 200 г.

Секундомер механический.

Цилиндр 1—100 или 3—100 по ГОСТ 1770.

Вспомогательное оборудование для хроматографического анализа:

лупа измерительная 16^х увеличением с ценой деления 0,1 мм;

линейка металлическая по ГОСТ 427;

набор сит «Физприбор»;

шприц медицинский инъекционный типа Рекорд по ГОСТ 22967 вместимостью 5 см³.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Водород по ГОСТ 3022, марок А или Б высшего сорта.

Сжатый воздух по ГОСТ 17433, класс загрязненности не выше 2-го.

Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации.

Твердый носитель:

кирпич инзенский (ИНЗ-600). Фракцию с частицами размером 0,4—0,6 мм промывают водой, затем высушивают в сушильном шкафу при 140—150 °С и прокаливают при 300—400 °С в течение 3—4 ч;

или цветохром-1, цветохром-2 с частицами размером 0,4—0,6 мм или порохром-3.

Растворители — эфир этиловый или ацетон по ГОСТ 2603.

Смесь градуировочная с объемной долей пропана около 50 млн^-1 (0,005 %) в азоте. Смесь готовят в металлических баллонах путем разбавления азотом поверочной газовой смеси пропана с азотом ГСО № 3961—87 по Госреестру с объемной долей пропана 0,20 %.

2,4-Диметилсульфолан.

Триэтиленгликоль.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Отбирают в мерный цилиндр около 60 см³ твердого носителя и взвешивают его и 2,4-диметил­сульфолан (около 20 % от массы носителя) на технических весах.

Растворяют 2,4-диметилсульфолан растворителем с объемом, равным объему твердого носителя. В полученный раствор всыпают носитель, перемешивают и испаряют растворитель в течение 2—3 ч в токе сухого азота с расходом не более 100 см³/мин.

Полученной массой наполняют газохроматографическую колонку. Поверх слоя носителя укла­дывают слой стекловолокна толщиной 8—12 мм и медную сетку с диаметром отверстий 0,1—0,15 мм.