По окончании охлаждения тигель с осадком взвешивают с запи­сью результата в граммах до третьего десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Обработка результатов

Массовую долю поваренной соли (Л9) в процентах вычисляют по формуле где т} масса пустого тигля, г;

т2 масса тигля с осадком, г;

т — масса маргарина, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений.С. 22 ГОСТ 976-81

Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,06 %. Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением результата до первого десятичного знака.

  1. Определение стойкости жидкого марта- ри н а

Показателем стойкости маргарина служит количество жира, вы­делившееся из жидкого маргарина в результате сильного механичес­кого воздействия (при центрифугировании).

  1. Аппаратура

Пробирки П-1-10-0,1 ХС по ГОСТ 1770-74.

Центрифуга по ТУ 27—32—86—77—86.

  1. Проведение испытания

Пробирку заполняют жидким маргарином до верхнего деления, затем помешают в центрифугу7 и центрифугируют с частотой враще­ния 1500 об/мин в течение 5 мин, после чего наблюдают разрушение жидкого маргарина и отсчитывают количество выделившегося жира в см3.

  1. ; 2.19.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Обработка резулыпатов

Стойкость жидкого маргарина (Jf]0) в процентах выделившегося жира вычисляют по формуле

V —. n | Л
/1Ю зГ лIV^

где Р — объем жира, см3.

  1. Определение массовой доли твердых тригли­церидов в жире, выделенном из маргарина

Метод применим в интервале измерений от 5 до 50 %.

Предел возможных значений абсолютной погрешности измере­ний 0,8 % при доверительной вероятности Р=0,95.

  1. Аппаратура, материалы, реактивы

Дилатометры стеклянные (черт. 3).

Стаканы В-1-250 по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 1—2—2, 2—2—2, 3—2—2, 4—2—2, 5—2—2, 6—2—5 или 7-2-5 по НТД.

Колбы конические Кн-1—250 или Кн-2—250 по ГОСТ 25336—82.

Воронки лабораторные В-75—100, В-75—140, В-75—170 или В-100-150 по ГОСТ 25336-82.

Колбы для перегонки КП-1—100—29/32 ТС или КП-2—100—29 ТС по ГОСТ 25336-82.


ГОСТ 976-81 С. 23

1 — корпус с градуированной трубкой; 2~~ пробка

Черт, 3



Термометры жидкостные стеклянные по ГОСТ 28498—90 и нор­мативно-технической документации, с ценой деления 0,1 и 1 °С.

Баня водяная.

Баня с охлажденной смесью (вода и лед):

Ультратермостат марок ТС-15, Т-16 и другие аналогичного типа (С-10, С-3).

Вакуумнасос, обеспечивающий получение давления (6,65-Ю2— 13,3-Ю2) Па.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечи­вающим погрешность поддержания температуры не более 10 °С.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88, 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания I кг.

Плитка электрическая бытовая по ГОСТ 14919—83.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026—76.

Пробки корковые укупорочные по ГОСТ 5541—76 или пробки резиновые конусные по ТУ 38—1051835—88.С. 24 ГОСТ 976-81

Калия гидроокись (кали едкое) по ГОСТ 24363—80 или натрия гидроокись (натр едкий) по ГОСТ 4328—77, 30 %-ный раствор.

Хромовая смесь (кислота серная по ГОСТ 4204—77, плотностью 1,84 г/см3 и калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Краситель водорастворимый метиленовый голубой по ТУ 6-14-667-83.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

2.20; 2.20.1. (Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Подготовка к испытанию

    1. Приготовление хромовой смеси

Навеску массой 10 г двухромовокислого калия, размельченного в порошок, добавляют в фарфоровую чашку со 100 см3 серной кислоты; смесь осторожно нагревают на водяной бане до полного растворения порошка.

  1. Подготовка дилатометра

Дилатометры перед каждым определением моют теплой мыль­ной водой, погружают их в 30 %-ный щелочный раствор, затем тщательно отмывают от щелочи, промывают хромовой смесью, отмывают до нейтральной реакции водой, ополаскивают последо­вательно дистиллированной водой и спиртом, затем сушат при температуре (100—120) “С.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Приготовление жидкости для создания гидравлического затвора (запирающей жидкости)

Дистиллированную воду окрашивают красителем и кипятят в течение 10 мин, после чего охлаждают под струей холодной воды до комнатной температуры, не взбалтывая.

На дно тщательно вымытого и высушенного дилатометра прили­вают, не смачивая стенок, 1,5 см3 охлажденной запирающей жидкос­ти, дилатометр закрывают пробкой и взвешивают с записью резуль­тата до второго десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Выделение жира из маргарина

Навеску маргарина массой 40—50 г расплавляют при 40—50 °С в химическом стакане на водяной бане и фильтруют через складчатый фильтр. Если отфильтрованный жир будет прозрачен, то приступают к испытанию. При наличии в жире мути его фильтруют повторно.ГОСТ 976-81 С. 25

Затем жир помещают в колбу для перегонки, плотно закрывают резиновой пробкой и подвергают деаэрации на кипящей водяной бане при давлении 6,65 102—13,3-Ю2 Па в течение 15—20 мин, после чего заполняют жиром дилатометр.

  1. Проведение испытания

В подготовленный дилатометр приливают осторожно жир по стенке до верхней границы шлифа. Дилатометр закрывают притертой пробкой, следя за тем, чтобы в жир не попадали пузырьки воздуха, и регулируя движение запирающей жидкости осторожным вводом пробки в дилатометр и придерживанием слегка (указательным паль­цем левой руки) открытого конца капилляра.

Дилатометр тщательно вытирают, взвешивают с записью резуль­тата до второго десятичного знака и определяют навеску жира по разности массы. Притертую пробку дилатометра укрепляют резин­кой, натягивая ее на специальные держатели.

Заполненный дилатометр помещают в ультратермостат с водой, нагретый до 50 °С, и выдерживают при этой температуре до установ­ления постоянного уровня запирающей жидкости (10 мин), затем записывают уровень запирающей жидкости и погружают дилатометр в охладительную баню на 15 мин. Затем дилатометр переносят в ультратермостат с температурой 20 °С, выдерживают до установления постоянного уровня (20 мин) и записывают уровень запирающей жидкости. После этого дилатометр переносят в ультратермостат с водой, нагретой до 50 °С. При правильном заполнении дилатометра уровень запирающей жидкости в капилляре должен совпасть с пер­воначальным при этой же температуре.

  1. Обработка результатов

Массовую долю твердых триглицеридов (ЗГП) в процентах при заданной температуре вычисляют по формуле

ft h

X =В _ 0,83 (t. - Щ),

н т 3 2

где а — уровень запирающей жидкости при температуре 50 °С;

b уровень запирающей жидкости при температуре 20 °С; т — масса жира, г;

0,83 — величина температурного расширения 1 г жира при нагре­вании на 1 °С, мм3;

  • начальная температура (50) °С;

заданная температура жира, при которой определяют со­держание твердых триглицеридов (20) °С.С. 26 ГОСТ 976-81

За результат испытания принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 1 %.

Вычисление проводят с записью результата до первого десятич­ного знака с последующим округлением до целых чисел.

2.20.5; 2.20.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).ГОСТ 976-81 С. 27

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное

  1. Для отбора точечной пробы нефасованного маргарина или жира используют щуп.

Щуп должен быть изготовлен из нержавеющей стали, алюминия или покрыт антикоррозионным сплавом. Диаметр щупа 3,5—3,0 см, длина в соответствии с высотой тары.

Щуп должен быть чистым, сухим.

  1. Для перемешивания объединенной пробы маргарина массой свыше 200 I' используют лабораторный смеситель (чертеж).



Смеситель представляет собой металлический стакан / диаметром 130 мм, высотой 470 мм, снабженный рубашкой 2 и мешалкой 3, с обогреваемым валом 7. Для создания герметичности стакан имеет крышку 6 с резиновой прокладкой 5, крышка прижимается к стакану зажимом 4.

Мешалка приводится в движение электродвигателем 8.

Перед загрузкой смесителя рубашку и вал мешалки заполняют теплой водой, нагретой до 45—50 °С. В стакан смесителя закладывают пробы мар­гарина, плотно закрывают крышкой и 5—10 мин перемешивают.

С. 28 ГОСТ 976-81


ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное

Пояснения к терминам, применяемым в настоящем стандарте

П

Термин

ояснение

Упаковочная единица

Выборка

Проба

Объединенная проба

Точечная проба


По ГОСТ 16299-78

По ГОСТ 15895-77*

По ГОСТ 15895—77*

По ГОСТ 15895-77*

По ГОСТ 15895—77*



(Измененная редакция, Изм. № 2).

ГОСТ 976-81 С. 29

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ПОВАРЕННОЙ СОЛИ МЕТО-
ДОМ ТИТРОВАНИЯ (Codex Stan 32-1981)

  1. Определение содержания хлористого натрия по САС/РМ-19—1969, Codex Stan 32—1981.

    1. Сущность метода

Расплавив маргарин добавкой кипящей воды, хлориды в смеси титруют стандартным раствором нитрата серебра, используя хромат калия или инди­катор, согласно методу Мора.

  1. Реактивы

Реактивы должны быть известной степени чистоты.

    1. Раствор нитрата серебра 0,1 моль/дм3 титрованный.

    2. Раствор хромата калия 5 %-ный водный раствор.

  1. Аппаратура

    1. Аналитические весы (ГОСТ 24104—88, 3-го класса точности).

    2. Колбы конические Кн-1—-250 или Кн-2—250 ГОСТ 25336—82.

  2. Методика

    1. Подготовка к испытанию

Образец в закрытом сосуде размягчают подогреванием на водяной бане при такой низкой температуре, как только возможно, чтобы не разрушать эмульсию. Необходимо встряхивать сосуд во время размягчения, чтобы тщательно перемешать образец. Затем вынуть сосуд из водяной бани и сильно встряхивать до тех пор, пока образец не остынет до плотной, кремообразной консистенции. Можно применять механический встряхиватель.

  1. Контрольный опыт

Проводят контрольное определение, используя те же реагенты, в тех же количествах и по той же методике, как описано в п. 9.7.4.3, только без образца.

  1. Проведение испытания

Отвесить с точностью до 0,01 г около 5 г образца в коническую колбу. Осторожно добавить 100 см3 кипящей дистиллированной воды. Выдержать 5—10 мин, изредка встряхивая, охлаждая до 50—55 °С (температура титрова­ния). Добавить 2 см3 раствора хромата калия (9.7.2.2) и перемешать. При перемешивании титровать раствором нитрата серебра (9.7.2.1), пока цвет не будет оранжево-коричневый, сохраняющийся 30 с.

  1. Обработка результата

Массовую долю хлористого натрия определяют в процентах (по массе) NaCl:С. 30 ГОСТ 976-81

5,85 JV( И, - Го)
т >

где N нормальность раствора нитрата серебра;

Fj — объем раствора нитрата серебра, использованный в п. 9.7.4.3, см3;

Fo — объем нитрата серебра, использованный в п. 9.7.4.2, см3;

т — масса анализируемого образца, г.

Результаты округляют с точностью до 0,01 %.

  1. Повторяемостъ

Разница между результатами повторных определений (результаты, полу­ченные одновременно или в быстрой последовательности одним исследова­телем) не должна превышать 0,02 г хлористого натрия на 100 г продукта.

ПРИЛОЖЕНИЕ 3. (Введено дополнительно, Изм. № 2).

Редактор ММ. Максимова
Технический редактор S.H. Прусакова
Корректор Л. С Черноусова
Компьютерная верстка Л.А. Круговой

Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000 Подписано в печать 15.11.2002. Усл. пен. л. 1,86.
Уч .-изд. л. 1,70. Тираж 189 экз. С 8503. Зак. 1010.

ИПК Издательство стандартов, 107076 Москва, Колодезный пер., 14.
http://www.standards.m e-mail: [email protected]

Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. «Московский печатник»,
105062 Москва, Лялин пер., 6.

Плр Хй 080102* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ Р 50779.10—2000, ГОСТ Р 50779.11-2001.

1 С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001 (здесь и далее).

Система NormaCS® www.normacs.ru 11.06.2007 21:56:40