---

Раствор выпаривают до появления белого дыма серной кисло­ты, обмывают стенки стакана водой, снова повторяют выпарива­ние до появления белого дыма серной кислоты, ополаскивают стенки стакана 5—10 см³ воды, добавляют в стакан 0,2—0,3 г сер­нокислого гидразина и нагревают 5—10 мин. Растворы охлажда­ют.

При массовой доле мышьяка в бронзе до 0,025% Для анализа используют весь раствор, при массовой доле мышьяка от 0,025% и выше раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см³, доливают до метки водой, перемешивают и для анализа отбира­ют аликвотную часть 5 см³ (при массовой доле мышьяка от 0,025 до 0,1%), 2,5 см³ (от 0,1 до 0,2%) и 1 см³ (от 0,2 до 0,4%).

Весь раствор или аликвотную часть помещают в делительную воронку вместимостью 250 см³, стенки стакана ополаскивают 5 см³ воды. Если используют не весь раствор, а аликвотную часть, то добавляют 20 см³ серной кислоты, разбавленной 1:4. Прибавляют 60 см³ раствора йодистого калия, 30 см³ четыреххлористого угле­рода и экстрагируют мышьяк в течение 2 мин. Органический слой сливают в другую делительную воронку вместимостью 100—150 см³, а< в первую добавляют 15 см³ четыреххлори­стого углерода и повторяют экстракцию еще раз. Экстрак­ты промывают в течение 2 мин с 20 см³ раствора, кото­рый получают смешиванием трех частей раствора йодистого калия и одной части воды. Промытый органический слой сливают в третью делительную воронку вместимостью 100—150 см³, приливают 15 см³ воды и проводят реэкстракцию мышьяка встряхиванием в течение 2 мин. Органический слой сли­вают в четвертую делительную воронку вместимостью 100—150 см³ и повторяют реэкстракцию в тех же условиях. Водные слои слива­ют в мерную колбу вместимостью 50 см³, добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до розовой окраски, которую затем устраняют, добавляя по каплям раствор сернокислого гид­разина. К полученному раствору добавляют 4 см³ свежеприготов­ленного гидразин-молибдатного раствора и колбу с реакционной смесью помещают в кипящую водяную баню. Через 10—15 мин раствор охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (Л=656—700 нм) в кювете длиной 5 см или на спектрофотометре в кювете длиной 1 см при длине волны 840 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опы­та, проведенный через все стадии анализа.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Навеску бронзы массой 1 г помещают в платиновую чашку и растворяют в 10 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 см³ фтористоводородной кислоты. После растворения приливают 10 мл серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения растворяют соли в небольшом количестве воды и раствор переносят в стакан вмес­тимостью 250 см³. Добавляют 1 см³ раствора железоаммоний­ных квасцов, разбавляют водой до 150 см³ и продолжают ана­лиз, как указано в п. 3.3.1, используя для анализа весь раствор.

Навеску бронзы массой 0,5 г растворяют в 15 см³ азотной кис­лоты, разбавленной 1:1, при нагревании в стакане вместимостью 250 см³. После растворения удаляют окислы азота кипячением и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см³, обмывая стакан водой. Раствор в колбе разбавляют водой до метки и пере­мешивают, отбирают аликвотную часть раствора 10 см³ (или 5 см³, если массовая доля мышьяка свыше 0,1%) в стакан вместимостью 250 см³, добавляют 10 см³ прокипяченной азотной кислоты, раз­бавленной 1:1, доливают воду до объема около 100 см³ и выделя­ют основную массу меди и свинца электролизом в течение 30 мин. По окончании электролиза обмывают электроды из промывалки небольшим количеством воды в тот же стакан, приливают 1 см³ раствора железоаммонийных квасцов и аммиака, продолжая ана­лиз, как указано в п. 3.3.1.

В шесть стаканов вместимостью по 250 см³ помещают по 0,2 г меди (при анализе бронзы марки БрКМц 3—1 по 1 г), добавляют по 1 см³ раствора железоаммонийных квасцов и вводят последо­вательно 0; 1,0; 2,0; 3,0, 4,0 и 5,0 см³ стандартного раствора Б. В каждый стакан добавляют по 10 см³ азотной кислоты, разбав­ленной 1:1, и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.

По найденным величинам оптических плотностей строят граду­ировочный график.

V т-100

где т — масса мышьяка, найденная по градуировочному графи­ку, г;

mi — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Контроль точности результатов анализа проводят по п. 2.4.4.

3.4.4. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

Номер пункта, подпункта

Вводная часть 2.2, 3.2 2.2, 3.2 2.2, 3.2 2.2, 3.2 2.2 2.2, 3.2 3.2 3.2 2.2, 3.2 2.2, 3.2 2.2, 3.2 2.2, 3.2 2.2 2.2

Вводная часть Вводная часть 2.2, 3.2 3.2 3.2 1.1

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю. Ф. Шевакин, д-р. техн, наук; Н. В. Егиазарова; И. В. Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.77 № 1614

3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.8—69

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1541—79

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана
ссылка

ГОСТ 493—79

ГОСТ 859—78

ГОСТ 3118-77

ГОСТ 3760—79

ГОСТ 3765—78

ГОСТ 4160—74

ГОСТ 4204—77

ТУ 6 09-5359—87

ГОСТ 4232—74

ГОСТ 4328—77

ГОСТ 4461—77

ГОСТ 5841-74

ГОСТ 10484-78

ГОСТ 10929—76

ГОСТ 14204—69

ГОСТ 17328-78

ГОСТ 18175—78

ГОСТ 18300—87

ГОСТ 20288—74

ГОСТ 20490—75

ГОСТ 25086—87

6. Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Госстан­дарта СССР от 25.03.88 № 758

ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1988 г.) с Изменениями № 1_г 2, утвержден­ными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6—83, 6—88)I ( ’ Группа В59

‘і І Изменение № 3 ГОСТ '15027.8—77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.12.90 № 3137

Дата введения 01,07.91

На обложке и первой странице под обозначением стандарта заменить обо­значение: СТ СЭВ 1541—79 на СТ СЭВ 1541—89.

Вводную часть после слов «(при массовой доле мышьяка от 0,001 до 0,4 %)» дополнить словами: «и азотно-абсорбционный метод определения мышьяка (при массовой доле мышьяка от 0,005 до 0,4 %)».

Пункт 2.2. Восьмой абзац. Заменить значение: 1,5 г/дм³ на 1 г/дм³; двенадцатый абзац изложить в новой редакции: «Реакционная смесь, свеже­приготовленная:

50 см³ раствора молибденовокиелого аммония разбавляют водой до 150 см³, добавляют 50 см³ раствора сернокислого гидразина и доливают водой до 500 см³».

Пункт 2.3.1. Шестой абзац. Заменить слова: «добавляют 4 см³ гидразин-мо- либдатного раствора, разбавляют до 35—40 см³ водой» на «добавляют 35 см³ реакционной смеси»;

седьмой абзац. Заменить слово: «водой» на «реакционной смесью». Пункт 2.4.2. Таблица 2. Графа «£), %». Заменить значения: 0,002 на 0,001; 0,004 на 0,002; 0,01 на 0,006; 0,02 на 0,01; 0,02 на 0,01; 0,05 на 0,03.

Стандарт дополнить разделом — 4:

«4. Атомно-абсорбционный метод определения мышьяка -

Метод основан на растворении пробы в кислотах, выделении мышьяка со- осаждением с гидроксидом железа, растворении осадка в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции мышьяка в пламени ацетилен-воздух или ацети­лен-закись азота при длине волны 193,7 нм.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 1:99.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929—76.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328—77, раствор 80 г/дм³, свежеприготовлен­ный.

Железо, восстановленное водородом.

Железо хлорид, раствор: 0,75 г железа растворяют в 20 см³ соляной кис­лоты с добавлением раствора перекиси водорода, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³ и доливают водой до метки.

1 см³ раствора содержит 0,003 г железа.

Мышьяка оксид. Стандартный раствор мышьяка: 1,3200 г оксида мышьяка растворяют в 20 см³ раствора гидроксида натрия, добавляют 10 см³ воды, 10 см³ раствора соляной кислоты (1:5), переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доли­вают водой до метки.

1 с.м³ раствора содержит 0,001 г мышьяка. , 4.3. Проведение анализа

Для сплавов, содержащих кремний не более 0,05 % (Продолжение см. с. 66)Навеску сплава массой 5 г помещают в стакан вместимостью 400 см³ «> растворяют при нагревании в 40 см³ смеси кислот. Раствор разбавляют водой? до объема 200 см³, добавляют 10 см³ раствора хлорида железа, нагревают до 70 °С, осторожно нейтрализуют аммиаком до образования растворимого амми­ачного комплекса меди и добавляют еще 5 см³ в избыток. Раствор кипятят и оставляют в теплом месте на 30 мин, затем фильтруют через фильтр средней' плотности. Осадок на фильтре промывают три раза горячим раствором аммиака (1:99), затем два раза горячей водой. Осадок растворяют в 10 см³ горячего* раствора соляной кислоты (1:1), собирая раствор в стакан, в котором проводи­лось осаждение. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см³ и до­ливают водой до метки. Одновременно проводят контрольный опыт.

В зависимости от массовой доли мышьяка отбирают аликвотную часть ра­створа и помещают в мерную колбу (см. табл. 3), доливают до метки раствором соляной кислоты (1:5).

Таблица $

Измеряют атомную абсорбцию мышьяка в пламени ацетилен-воздух или ацетилен закись азота при длине волны 193,7 нм параллельно с градуировочными растворами.

Навеску пробы массой 5 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 30 см³ раствора азотной кислоты (1:1) и 5 см³ фтористоводород­ной кислоты. Затем добавляют 10 см³ серной кислоты (1:1) и упаривают до по­явления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, добавляют 50 см³ во­ды и нагревают до растворения солей. Раствор переносят в стакан вместимостью* 400 см³, добавляют 10 см³ раствора хлорида железа и далее поступают, как указано в п. 4.3.1.

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см³ помещают 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 и 10,0 см³ стандартного раствора мышьяка, что соответствует 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 и 10,0 мг мышьяка, доливают до метки раствором соляной кисло­ты (1:5). Измеряют атомную абсорбцию мышьяка, как указано в п. 4.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов

(_Cl-c₂)K-V

•100,

где Ci — концентрация мышьяка в анализируемом растворе сплава, найденная по градуировочному графику, г/см³;

с₂ — концентрация мышьяка в растворе контрольного опыта, найденная по- градуировочному графику, г/см³;

К — коэффициент разбавления;

V — объем раствора пробы, см³;

m — масса навески пробы, г.

(Продолжение см. с. 67)