Страница 3: ГОСТ 6689.4-92. Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка (70690)

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте или смеси азотной и фтористоводородной кислот (при массовой доле

кремния свыше 0,5%) или смеси бромистоводородной кислоты II брома (при массовой доле олова и свинца свыше 0.05%), отделе­нии меди электролитически или хроматографически на анионите из 2 моль/дм³ раствора соляной кислоты и полярографическом определении цинка на хлоридноаммиачном фоне в интервале по­тенциалов от минус 1 до минус 1,5 В относительно насыщенного каломельного электрода.

Колонки ионообменные диаметром 15 мм, высотой 200—300 мм. Полярограф переменного тока со всеми принадлежностями.

Допускается применение других полярографов.

Смола ионообменная АВ-17 по ГОСТ 20301.

Допускается применение других смол типа слабых анионитов (ЭДЭ-10П, АН-31, Дауэкс и т, п.).

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная I : I, 3: 100, и 2 моль/дм³ раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1 :1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 3: 100.

Кислота бром истоводородна я по ГОСТ 2567.

Бром по ГОСТ 454.

Смесь для растворения свежеприготовленная: 9 частей бромн- стоводородной кислоты смешивают с 1 частью брома.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор.

Калия гидрат окиси технический по ГОСТ 9285, раствор 50 и 100 г/дм».

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм¹.

Калий железистосинеродистый; по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дм³.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, 1 моль/дм³ раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 1 моль/дм³ раствор.

Хлорпдноаммиачный буферный раствор: готовят смешиванием равных объемов 1 моль/дм» растворов хлористого аммония и аммиака.

Калий роданистый по ГОСТ 4139. раствор 10 г/дм³.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Ртуть по ГОСТ 4658 марки Р0, обезвоженная.

Цинк по ГОСТ 3640 с массовой долей цинка не менее 99,9%.

Стандартный раствор цинка: 0,1 г цинка растворяют при на­гревании в 30 см³ соляной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см¹ и доливают до метки водой.

1 см’ раствора содержит 0,0001 г цинка.

50 г ионообменной смолы фракций 0,25—0.5 мм помещают в стакан вместимостью 500 см³ и заливают 400 см^я раствора хлорис­того натрия. Смолу выдерживают в растворе 24 ч при комнатной температуре. Сливают и промывают смолу де­кантацией соляной кислотой (3:100) до полного удаления железа (реакция с роданистым калием). Смолу последовательно промывают раствором гидроокиси калия 50 г/см³, затем раствором гидроокиси калия 100 г/дм³ до полного удаления хлорид-ионов (реакция с азотнокислым серебром). Смолу промывают дистиллированной водой до слабощелочной реакции промывной жидкости, затем обрабатывают тремя порциями 2 моль/дм’ раствора соляной кислоты по 100 см³ каждая. В нижнюю часть ионообменной колонки помещают тампон из стеклянной ваты, затем заполняют колонку слоем смолы высотой 200 мм. при этом тщательно следят за тем, чтобы пузырьки воз­духа не задерживались между зернами смолы. После заполнения колонки через нее пропускают еще 100 см³ 2 моль/дм³ раствора со­ляной кислоты. Подготовленная колонка может быть использова­на для 20—25 непрерывных анализов.

Перед проведением анализа высота 2 моль/дм³ раствора соля­ной кислоты над смолой должна быть 10—20 мм. В процессе ра­боты над верхним краем смолы слой жидкости должен быть не менее 15—20 мм.

По окончании ионообменного разделения и элюирования цин­ка смолу регенерируют промыванием водой до слабокислой (pH 2) реакции промывной жидкости, затем пропусканием 100 см³ 2 моль/дм’ раствора соляной кислоты.

4 4.1. При анализе сплавов с массовой долей олова, свинца и кремния менее 0,05%

Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см³ и растворяют в 20 см³ азотной кислоты (1:1).

Раствор выпаривают до сиропообразного состояния, добавля­ют 10 см³ соляной кислоты и выпаривают досуха. Выпаривание с 10 см’ соляной кислоты проводят трижды, после чего сухой остаток растворяют в 50—70 см’ 2 моль/дм³ раствора соляной кислоты и пропускают полученный раствор через ионообменную колонку со скоростью 2 см’/мин.

Промывают колонку 150 см³ 2 моль/дм’ раствора соляной кислоты со скоростью вытекания жидкости 2 см³/мин и элюируют цинк 250 см³ воды со скоростью 1,5—2 см’/.мин, собирая элюат н стакан вместимостью 300 см³.

Раствор упаривают до объема 2—3 см³, разбавляют хлоридно- аммонийным буферным раствором, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³ и доливают до метки тек же раствором. Спустя 10 мин часть раствора переносят в полярографическую ячейку и лолярографируют раствор при соответствующей чувстви-