Определение проводят по ГОСТ 10671.2—74, при этом 0,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 10 см3 воды и далее определение проводят методом с применением индигокармина.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин на фоне молочного- стекла окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,005 мг NO3,
для препарата чистый для анализа— 0,010 мг NO3,
для препарата чистый — 0,020 Mr-NO3,
см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора индигокармина и 12 см3 концентрированной серной кислоты.
О п р е д е л е н и е массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с метками на 40 и 50 см3), растворяют в 30 см3 воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Далее определение проводят фототурбидиметри- ческим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2^. методом.Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата химически чистый —0,010 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,020 мг,
для препарата чистый — 0,040 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555—75 сульфосалициловым методом. При этом 2,50 г препарата квалификации «х. ч.» и 2,00 г препарата квалификаций «ч. д. а.» и «ч.» помещают в коническую колбу или стакан, растворяют при нагревании в 25 см3 воды, охлаждают, прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты и количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см3. К раствору прибавляют 2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают, прибавляют 5 см3 раствора аммиака, доводят объем раствора водой до метки, снова перемешивают и через 10 мин фотометрируют.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,005 мг,
для препарата чистый для анализа—0,010 мг, для препарата чистый—0,020 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
.7. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
.8.2. (Исключены, Изм. № 2).
Определение массовой доли мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485—75, при этом 1,00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют в 30 см3 воды и далее определение проводят методом с применением бромно-ртутной бумаги в серно-кислой среде.
Препарат считают. соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромно-ртутной бумаги от .анализируемого раствора не будет интенсивнее’ окраски бромно- ртутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,0005 мг As, а
для препарата чистый для анализа — 0,0010 мг As, для препарата чистый — 0,0040 мг As,
20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора двухлористого олова и 5 г цинка^
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение массовой доли натрия и кальцияРеактивы, растворы и аппаратура
Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем или спектрофотометр «Сатурн».
Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457—75.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных при- ■боров.
Горелка.
асп ы л итвл ь
Стакан кварцевый ВН-100 и ВН-400 по ГОСТ 19908—90.
Стакан В(Н)-1—50 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.
Растворы, содержащие натрий и кальций; готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,1 мг/см3 натрия (раствор А) и раствор, содержащий 0,01 мг/см3 Кальция (раствор Б).
Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147—80. ■
Калий серно-кислый, не содержащий натрия и кальция; готовят перекристаллизацией следующим образом: 40,0 г серно-кис- -лого калия растворяют в кварцевом стакане вместимостью 300 см3 в 170 см3 воды при нагревании на электроплитке до 100°С и добавляют 100 см3 раствора этилендиаминтетрауксусной кислоты. Полученный раствор выпаривают на электроплитке до 7з объема. Выпавший осадок соли отсасывают на воронке Бюхнера, промывают Водой и выдерживают в сушильном шкафу при 200 °С.
Кислота этилендиаминтетрауксусная; раствор готовят следующим образом: 0,30 г кислоты помещают в кварцевый стакан вместимостью 100 см3, прибавляют 20 капель аммиака и растворяют при слабом нагревании на электроплитке до получения прозрачного раствора. Раствор количественно переносят в мерную колбу, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают.
Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой пли кварцевой посуде.
(Измененная редакция, Изм, № 1, 2).
Приготовление растворов сравнения
В пять стаканов вместимостью 50 см3 каждый помещают по 1,00 г перекристаллизованного серно-кислого калия, растворяют в 25 см3 воды, колйчественно переносят растворы в мерные колбы и прибавляют указанные в табл. 2 объемы растворов А и Б. Затем растворы перемешивают, доводят их объемы водой до метки, п снова перемешивают.Таблица 2
|
Номер растворе сравнения |
Объем раствора, см3 |
Масса прймеси в 100 см3 раствора сравнения, мг |
Массовая доля в препарате, % |
||||||
|
А |
Б |
Na |
Са |
Na |
Са |
||||
|
1 |
|
|
|
||||||
|
2 |
2 |
2 |
0,2 |
0,02 |
0,02 |
0,002 |
|||
|
3 |
5 |
5 |
0,5 |
0,05 |
0,05 |
0,005 |
|||
|
4 |
10 |
. 10 |
1,0 |
0,10 |
0,10 |
0,010 |
|||
|
5 |
15 |
20 |
1,5 |
0,20 |
0,15 |
о,о2а |
|||
Проведение анализа -
Приготовление анализируемого раствора
1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора до метки и тщательно перемешивают..
Для анализа берут не менее двух навесок препарата.
Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na' 589,0—589,6 нм и Са 422,7 нм, возникающих в спектре пламени смеси ацетилен — воздух, при введении в него растворов сравнения и анализируемых растворов.
После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к: нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания содержания примесей, распыляя после каждого замера воду.
Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примесей, и вычисляют среднее арифметическое значение из показаний для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнений. После каждого замера распыляют воду.
Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график для каждого определяемого элемента, откладывая на оси абсцисс массовую долю примеси натрия и кальция в пересчете на препарат, на оси ординат — значения интенсивности излучения.
Массовую долю натрия и кальция находят по графикам.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности Р=0,95.
3.10.4. (Измененная редакция, Изм. Яг 2).
Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319—76, при этом 2,00 г лрепарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют при нагревании в 20 см3 воды и далее определение проводят тиоацетамидным методом, визуально или фотометрически.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,010 мг, для препарата чистый для анализа — 0,020 мг, для препарата чистый—0,040 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. Яі 1, 2).
Определение pH раствора препарата с массовой долей 5%
5,00 г препарата помещают в стакан (по ГОСТ 25336—82) вместимостью 150 см3, растворяют, в 95 см3 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517—87), и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 со стеклянным электродом.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1 pH при доверительной вероятности Р=0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.
Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9, 6—1 и 11—6.
Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Препарат перевозят вееми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
Транспортную тару маркируют по ГОСТ 14192—77.
Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях. '
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие серно-кислого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня: изготовления.
5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Продукт токсичен. Предельно допустимая концентрация в- воздухе рабочей зоны—10 мг/см3 по ГОСТ 12.1.005—88, класс- опасности — III (умеренно опасные).
Помещения, в которых проводят работу с продуктом,, должны быть оборудованы непрерывнодействующей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ и работу с продуктом в лаборатории проводят в вытяжном шкафу. В местах наибольшего пыления необходимо предусмотреть местные отсосы.
При работе с продуктом необходимо использовать индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки).
Разд. 6. (Введен дополнительно, Изм. Кв 2).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
РАЗРАБОТЧИКИ
В. Г. Брудзь, Г. В. Грязнов, Л. В. Кидиярова, Т. К. Палдина, Н. Д. Печникова, 3. М. Ривина, И. Л. Ротенберг, Т. М. Сас, Е Н. Яковлева
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 21.05.74 № 1251
ВЗАМЕН ГОСТ 4145—65
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
|
ГОСТ 12.1.005—88/ ГОСТ 61—75/ ГОСТ 1277—75 V ГОСТ 1770—741/ ГОСТ 3118—77 V ГОСТ 3759—75 / ГОСТ 3885—73'/ ГОСТ 4108—72 V . ГОСТ 4139—751/ ГОСТ 4212—76V ГОСТ 4328—77 1/ ГОСТ 4517—87 V ГОСТ 4919.1—771/ ГОСТ 5457—75/ ГОСТ 6709—72V ГОСТ 10485—751/ ГОСТ 10555—75/ ГОСТ 10671.2—74/ ГОСТ 10671.7—74/ ГОСТ 14192—77/ ГОСТ 17319—76/ ГОСТ 18300—87^ ГОСТ 19908—901/ ГОСТ 20292—74/ ГОСТ 20298—741/ ГОСТ 24147—80V ГОСТ 25336—82/ |
6.1 3.2.1 3.2а.1 3.2.1; 3.2а.1; 3.3.1; 3.4.1; 3.10.1 3.2а.1 3.2.1 2.1; 3.1; 4.1 3.3.1 3.2а.1 3.4.1; 3.10.1 3.2а.1 3.2а.1; 3.4.1; 3.12 3.2а.1 3.10.1
3.9 3.7 3.5 3.6 4.3 3.11 3.2а. 1 3.10.1
3.2а.1 3.10.1
3.12 |
|
ГОСТ 25794.1—83/ ГОСТ 27025—86 у |
3.2а.1 3.1а |
-5. Срок действия продлен до 01.07.96 Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.90 № 3206
€. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1993 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июле 1980 г., декабре 1990 г. (ИУС 10—80, 3—91)
Редактор Л. В. Афанасенко
Технический редактор-В. И. Прусакова
Корректор В. М. Смирнова
'Сдано в набор 24.03.93. Подп. в печ. 26.05.93. Усл. печ. л. 1,0. Усл. кр.-отт. 1,0.
Уч.-изд. л. 0,90. Тир. 1302. С 227.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 181
