Реактивы. Калий сернокислый. Технические условия

Определение проводят по ГОСТ 10671.2—74, при этом 0,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, растворяют в 10 см³ воды и далее определение проводят мето­дом с применением индигокармина.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин на фоне молочного- стекла окраска анализируемого раствора не будет слабее окрас­ки раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,005 мг NO₃,

для препарата чистый для анализа— 0,010 мг NO₃,

для препарата чистый — 0,020 Mr-NO₃,

1. см³ раствора хлористого натрия, 1 см³ раствора индигокарми­на и 12 см³ концентрированной серной кислоты.

Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с метками на 40 и 50 см³), растворяют в 30 см³ воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «си­няя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с мас­совой долей 1%. Далее определение проводят фототурбидиметри- ческим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2^. методом.Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый —0,010 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,020 мг,

для препарата чистый — 0,040 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

Определение проводят по ГОСТ 10555—75 сульфосалицило­вым методом. При этом 2,50 г препарата квалификации «х. ч.» и 2,00 г препарата квалификаций «ч. д. а.» и «ч.» помещают в кони­ческую колбу или стакан, растворяют при нагревании в 25 см³ воды, охлаждают, прибавляют 1 см³ раствора соляной кислоты и количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см³. К раствору прибавляют 2 см³ раствора сульфосалицило­вой кислоты, перемешивают, прибавляют 5 см³ раствора аммиака, доводят объем раствора водой до метки, снова перемешивают и через 10 мин фотометрируют.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,005 мг,

для препарата чистый для анализа—0,010 мг, для препарата чистый—0,020 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ за­канчивают фотометрически.

Определение проводят по ГОСТ 10485—75, при этом 1,00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют в 30 см³ воды и далее определение проводят мето­дом с применением бромно-ртутной бумаги в серно-кислой среде.

Препарат считают. соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромно-ртутной бумаги от .анализируемого раствора не будет интенсивнее’ окраски бромно- ртутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с ана­лизируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,0005 мг As, а

для препарата чистый для анализа — 0,0010 мг As, для препарата чистый — 0,0040 мг As,

20 см³ раствора серной кислоты, 0,5 см³ раствора двухлористого олова и 5 г цинка^

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектро­графа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоум­ножителем или спектрофотометр «Сатурн».

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457—75.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных при- ■боров.

Горелка.

асп ы л итвл ь

Стакан кварцевый ВН-100 и ВН-400 по ГОСТ 19908—90.

Стакан В(Н)-1—50 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично пере­гнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Растворы, содержащие натрий и кальций; готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением готовят раствор, содер­жащий 0,1 мг/см³ натрия (раствор А) и раствор, содержащий 0,01 мг/см³ Кальция (раствор Б).

Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147—80. ■

Калий серно-кислый, не содержащий натрия и кальция; гото­вят перекристаллизацией следующим образом: 40,0 г серно-кис- -лого калия растворяют в кварцевом стакане вместимостью 300 см³ в 170 см³ воды при нагревании на электроплитке до 100°С и до­бавляют 100 см³ раствора этилендиаминтетрауксусной кислоты. Полученный раствор выпаривают на электроплитке до 7з объема. Выпавший осадок соли отсасывают на воронке Бюхнера, промы­вают Водой и выдерживают в сушильном шкафу при 200 °С.

Кислота этилендиаминтетрауксусная; раствор готовят следую­щим образом: 0,30 г кислоты помещают в кварцевый стакан вме­стимостью 100 см³, прибавляют 20 капель аммиака и растворяют при слабом нагревании на электроплитке до получения прозрач­ного раствора. Раствор количественно переносят в мерную кол­бу, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают.

Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой пли кварцевой посуде.

(Измененная редакция, Изм, № 1, 2).

В пять стаканов вместимостью 50 см³ каждый помещают по 1,00 г перекристаллизованного серно-кислого калия, растворяют в 25 см³ воды, колйчественно переносят растворы в мерные колбы и прибавляют указанные в табл. 2 объемы растворов А и Б. За­тем растворы перемешивают, доводят их объемы водой до метки, п снова перемешивают.Таблица 2

Приготовление анализируемого раствора

1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в во­де, доводят объем раствора до метки и тщательно перемешивают..

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na' 589,0—589,6 нм и Са 422,7 нм, возникающих в спектре пламени смеси ацетилен — воздух, при введении в него растворов сравне­ния и анализируемых растворов.

После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к: нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке воз­растания содержания примесей, распыляя после каждого замера воду.

Затем проводят фотометрирование в обратной последователь­ности, начиная с максимального содержания примесей, и вычис­ляют среднее арифметическое значение из показаний для каж­дого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнений. После каж­дого замера распыляют воду.

По полученным данным для растворов сравнения строят гра­дуировочный график для каждого определяемого элемента, от­кладывая на оси абсцисс массовую долю примеси натрия и каль­ция в пересчете на препарат, на оси ординат — значения интен­сивности излучения.

Массовую долю натрия и кальция находят по графикам.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное рас­хождение между которыми не превышает допускаемое расхожде­ние, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±10% при доверительной вероятности Р=0,95.

Определение проводят по ГОСТ 17319—76, при этом 2,00 г лрепарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, растворяют при нагревании в 20 см³ воды и далее определение проводят тиоацетамидным методом, визуально или фотометри­чески.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,010 мг, для препарата чистый для анализа — 0,020 мг, для препарата чистый—0,040 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. Яі 1, 2).

5,00 г препарата помещают в стакан (по ГОСТ 25336—82) вместимостью 150 см³, растворяют, в 95 см³ дистиллированной во­ды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517—87), и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 со стек­лянным электродом.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1 pH при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9, 6—1 и 11—6.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. 2. Препарат перевозят вееми видами транспорта в соответ­ствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

   3. Транспортную тару маркируют по ГОСТ 14192—77.

   4. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых склад­ских помещениях. '

2. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие серно-кислого ка­лия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня: изготовления.

   3. 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Продукт токсичен. Предельно допустимая концентрация в- воздухе рабочей зоны—10 мг/см³ по ГОСТ 12.1.005—88, класс- опасности — III (умеренно опасные).

   2. Помещения, в которых проводят работу с продуктом,, должны быть оборудованы непрерывнодействующей приточно-вы­тяжной вентиляцией. Анализ и работу с продуктом в лаборато­рии проводят в вытяжном шкафу. В местах наибольшего пыле­ния необходимо предусмотреть местные отсосы.

   3. При работе с продуктом необходимо использовать инди­видуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, ре­зиновые перчатки).

Разд. 6. (Введен дополнительно, Изм. Кв 2).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической про­мышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Брудзь, Г. В. Грязнов, Л. В. Кидиярова, Т. К. Палдина, Н. Д. Печникова, 3. М. Ривина, И. Л. Ротенберг, Т. М. Сас, Е Н. Яковлева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­сударственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 21.05.74 № 1251

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4145—65

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

-5. Срок действия продлен до 01.07.96 Постановлением Госстандар­та СССР от 20.12.90 № 3206

€. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1993 г.) с Изменениями № 1, 2, ут­вержденными в июле 1980 г., декабре 1990 г. (ИУС 10—80, 3—91)

Редактор Л. В. Афанасенко
Технический редактор-В. И. Прусакова
Корректор В. М. Смирнова

'Сдано в набор 24.03.93. Подп. в печ. 26.05.93. Усл. печ. л. 1,0. Усл. кр.-отт. 1,0.
Уч.-изд. л. 0,90. Тир. 1302. С 227.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14

Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 181