Страница 2: ГОСТ 1367.7-83. Сурьма. Методы определения серы (70638)

_х _ V 0,00016-100 т ’

где V—-объем 0,01 М раствора йодата калия, пошедший на титрование за вычетом среднего значения двух конт­рольных опытов, см³;

0,00016 — масса серы, соответствующая 1 см³ точно 0,01 М раст­вора йодата калия, г;

т — масса навески сурьмы, г.

Таблица 2

Изменение № 1 ГОСТ 1367.7—83 Сурьма. Методы определения серы

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета

СССР по стандартам от 23.03.89 № 624

Дата введения 01.01.90

По всему тексту стандарта заменить обозначение: М на моль/дм³.

Пункт 2.1. Восьмой абзац. Заменить обозначение: РОД на РО;

заменить слова и ссылки: «25%-ный раствор» на «раствор с массовой до­лей 25 %» (5 раз); ГОСТ 9499—70 на ГОСТ 23932—79, ГОСТ 306—76 на ГОСТ 14919—83, ГОСТ 6408—75 на ТУ 6—09—5319—86.

Пункт 2.2.1. Заменить слова: «до минус 200 меш» на «в порошок размером частиц не более 0,074 мм».

Пункт 2.4.2 изложить в новой редакции: «2.4.2. Разность двух результатов параллельных определений и разность двух результатов анализа при довери­тельной вероятности Р = 0,95 не должна превышать абсолютного допускаемого .расхождения сходимости и воспроизводимости, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

(Продолжение см. с. 86)Пункт 3.1. Заменить слова и ссылки: «1%-ный раствор» на «раствор с мас­совой долей 1 %» (2 раза); ГОСТ 306—76 на ГОСТ 14919—83, ГОСТ 10696—76 на ГОСТ 23932—79.

Пункт 3.2.1. Чертеж. Подрисуночная подпись. Позицию 3 после слов «паров соляной кислоты» дополнить словами: «и мышьяка».

Пункт 3.3.1 после слов «до устойчивого слабо-синего окрашивания» допол­нить словами: «Поглотительный раствор — вода в колбе 3— необходимо менять каждый раз при отгонке серы из новой навески».

Пункт 3.4.2 изложить в новой редакции: «3.4.2. Разность двух результатов, параллельных определений и разность двух результатов анализа при довери­тельной вероятности Р=0,95 не должна превышать абсолютного допускаемого расхождения сходимости и воспроизводимости, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Абсолютные допускаемые расхождения, %

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 декабря 1983 г. № 6013 срок действия установлен

с 01.01.85 до 01.01.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения серы от 5-Ю^-6 до 1-Ю^-3 % и объемный метод опре­деления серы от 0,005 до 0,2 % в сурьме.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безо­пасности — по ГОСТ 1367.0—83.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на извлечении и восстановлении серы из ме­таллической сурьмы смесью йодистоводородной и соляной кислот с гипофосфитом натрия с последующей отгонкой сероводорода в токе инертного газа. Содержание сульфид-иона определяют по­лярографически на переменнотоковом полярографе.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф типа ПУ-1 с ртутным капающим электродом или любой другой полярограф переменного тока.

Электролизер с выносным анодом. В анодное отделение зали­та ртуть. Анодное отделение ежедневно заполняют насыщенным раствором хлористого калия.

Колбы мерные по ГОСТ 1770—74 вместимостью 100, 200 см^{* 1 2 3}.

1