ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
СПИРТ БУТИЛОВЫЙ НОРМАЛЬНЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
Е
БЗ 10-95
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
У
Группа Л25
ДК 66.062.514:006.354ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
С
гост
5208-81*
Взамен
ГОСТ 5208-76
ПИРТ БУТИЛОВЫЙ НОРМАЛЬНЫЙТехнические условия
Technical normal butyl alcohol.
Specifications
ОКП 2421510000
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1981 г. № 3034 срок введения установлен
с 01.07.82
Постановлением Госстандарта от 07.05.92 № 465 снято ограничение срока действия
Настоящий стандарт распространяется на технический нормальный бутиловый спирт (н-бутанол), получаемый оксосинтезом, альдо- лизацией ацетальдегида, брожением и предназначенный для использования в качестве растворителя в лакокрасочной промышленности, а также для синтеза различных органических продуктов, производства реактивов и т.п.
Формула С4Н9ОН.
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 74,12.
(
Издание официальное
Измененная редакция, Изм. № 1,123).ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯБутиловый спирт должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
В зависимости от способа получения бутиловый спирт делится на синтетический, получаемый оксосинтезом и альдолизацией ацетальдегида (марка А) и брожения (марка Б).
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
• 1.3. По физико-химическим показателям бутиловый спирт должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
Наименование показателя |
Норма для марки |
Метод анализа |
|||||
А ОКП 24 2151 0130 |
Б ОКП 24 2151 0140 |
||||||
Высший сорт ОКП 24 2151 0133 |
Первый сорт ОКП 24 2151 0134 |
Высший сорт ОКП 24 2151 0143 |
Первый сорт ОКП 24 2151 0144 |
||||
1. Цветность по платиново-кобаль- товой шкале, единицы Хазена, не более |
10 |
10 |
10 |
10 |
|||
2. Плотность |
0,809- |
0,809- |
0,809- |
0,809- |
По ГОСТ |
||
при 20°С, г/см3 |
0,811 |
0,811 |
0,811 |
0,811 |
18995.1-73, разд. 1 |
||
3. Массовая доля бутилового спирта, %, не менее |
99,4 |
99,0 |
99,5 |
99,2 |
По п.4.3 |
||
4. Массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту, %, не более |
0,003 |
0,005 |
0,003 |
0,003 |
По п.4.4 |
||
5. Бромное число г брома на 100 г спирта, не более |
0,02 |
0,05 |
0,3 |
0,5 |
По п.4.5 |
Продолжение
Наименование показателя |
Норма для марки |
Метод анализа |
|||
А ОКП 24 2151 0130 |
Б ОКП 24 2151 0140 |
||||
Высший сорт ОКП 24 2151 0133 |
Первый сорт ОКП 24 2151 0134 |
Высший сорт ОКП 24 2151 0143 |
Первый сорт ОКП 24 2151 0144 |
||
6. Массовая доля карбонильных соединений в пересчете на масляный альдегид, %, не более |
0,06 |
0,10 |
0,05 |
0,07 |
По п.4.6 |
7. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более |
0,0025 |
0,0025 |
0,002 |
0,002 |
По п.4.7 |
8. Массовая доля воды, %, не более |
0,1 |
0,2 |
0,1 |
0,4 |
По ГОСТ 14870-77, разд.2 |
Примечание. Показатель 5 для марки Б ПБО «Центрбиохим» определяют по требованию потребителя.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Бутиловый спирт относится к числу токсичных продуктов 3-го класса опасности (ГОСТ 12.1.005—88).
Пары его могут вызывать раздражение глаз и слизистых оболочек дыхательных путей. При попадании на кожу — вызывает раздражение.
Предельно допустимая концентрация паров в воздухе рабочей зоны 10 мг/м3.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
При работе с бутиловым спиртом должны применяться герметичные аппараты, оборудование и герметичная транспортная тара.
Помещения, в которых проводят работы с бутиловым спиртом, должны быть обеспечены приточно-вытяжной вентиляцией, а оборудование — местными отсосами.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
При сливо-наливных операциях строго соблюдать правила защиты от статического электричества в производствах химической, нефтехимической и нефтеперерабатывающей промышленности.
В помещениях для хранения и применения бутилового спирта запрещается обращение с открытым огнем, а также использование инструментов, дающих при ударе искру.
Электрооборудование и искусственное освещение должны быть выполнены во взрывобезопасном исполнении.
Средства защиты органов дыхания — фильтрующий промышленный противогаз с коробкой марки А, слизистых оболочек глаз — очки типа ПО-2.
Бутиловый спирт относится к числу пожаровзрывоопасных продуктов.
Температура вспышки в закрытом тигле, 'С 34
Температура самовоспламенения, °С 345
Концентрационные пределы воспламенения паров в
смеси с воздухом при 100 °С, % (по объему) нижний 1,7
верхний 12,0
Температурные пределы воспламенения, °С нижний 34
верхний 68
Категория и группа взрывоопасности — II А-Т2. Класс опасности 3, подкласс 3.3 по ГОСТ 19433—88.
Для тушения горящего бутилового спирта использовать Тонкораспыленную воду, химическую и воздушно-механическую пену.
При разливе бутилового спирта его убирают, посыпая место разлива песком. Пропитанный бутиловым спиртом песок выносят в специально отведенное место. Остатки продукта смывают водой.
Работы по уборке следует проводить при включенной вентиляции с применением фильтрующего противогаза.
2.8 (Измененная редакция, Изм. № 3).
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Технический бутиловый спирт принимают партиями. Партией считают любое количество бутилового спирта, однородного по своим качественным показателям и оформленного одним документом о качестве.
Каждую цистерну с техническим бутиловым спиртом считают партией.
Документ должен содержать:
наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
наименование продукта, его марку и сорт;
номер партии;
массу нетто партии;
количество мест в партии;
дату изготовления продукта;
результаты проведенных анализов;
номер документа о качестве;
дату выдачи документа о качестве;
обозначение настоящего стандарта.
На предприятии-изготовителе допускается за партию продукта принимать содержимое одного товарного резервуара, из которого отбирают пробу для анализа.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Для проверки качества технического бутилового спирта отбирают 10 % единиц продукции, взятых из разных мест партии, но не менее трех, если в партии менее 30 единиц продукции.
При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторный анализ пробы, отобранной от удвоенной выборки той же партии или удвоенного количества пробы из цистерны. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Пробы бутилового спирта отбирают по ГОСТ 2517—85 из цистерн пробоотборником равными частями сверху, из середины и снизу цистерны и из бочек — чистой стеклянной трубкой, погружая ее до дна.
Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают. Полученную объединенную пробу не менее 1 дм3 помещают в чистую сухую склянку, плотно закупоривают пробкой из материала, нерастворяющегося в бутиловом спирте, и пломбируют. На склянку наклеивают этикетку с обозначением: наименования продукта, даты изготовления, обозначения настоящего стандарта, номера партии, даты и места отбора пробы, должности и подписи лица, отобравшего пробу.
Определение массовой доли бутилового спирта
Массовую долю бутилового спирта рассчитывают, вычитая из 100 % сумму массовых долей примесей, определяемых методом газожидкостной хроматографии с применением «внутреннего эталона» и массовую долю воды в процентах.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Аппаратура и реактивы
Хроматограф газовый с пламенноионизационным детектором.
Микрошприц.
Колонки хроматографические диаметром 3—4 мм и длиной 3— 6 м.
Носитель твердый — динохром-Н или хроматон-N, или сферох- ром-2, или хромосорб-W, или породит с частицами размером 0,160— 0,200 или 0,200—0,315 мм.
Фаза неподвижная — полиэтиленгликоль (ПЭГ) марки М-1500— 2000 или полиэтиленгликольадипинат или 1,2, 3-трицианэтоксипро- пан.
Газ-носитель — гелий или азот по ГОСТ 9293—74 или аргон по ГОСТ 10157-79.
Воздух сжатый для питания приборов.
Водород технический по ГОСТ 3022—80.
Хлороформ по ГОСТ 20015—88 или хлороформ фармакопейный.
«Эталон внутренний» — н-амиловый спирт с массовой долей основного вещества не менее 98 % или бутанол-2 с массовой долей основного вещества не менее 98 %.
Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до 300 °С.
Линейка металлическая по ГОСТ 427—75.
Лупа измерительная по ГОСТ 25706—83.
Интегратор.
Посуда фарфоровая лабораторная по ГОСТ 9147—80.
Набор сит с сетками по ГОСТ 6613—86.
Баня водяная.
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
Подготовка к анализу
Проверка чистоты н-амилового спирта «внутреннего эталона»
Массовую долю основного вещества в н-амиловом спирте проверяют по данной методике с «внутренним эталоном» и с учетом массовой доли воды.
Приготовление насадки
Твердый носитель просушивают в сушильном шкафу при 150— 160 °С в течение 5—6 ч, охлаждают и просеивают через сито, отбирая фракцию частицами размером 0,160—0,200 мм или 0,200—0,315 мм.
5—10 г неподвижной фазы растворяют в 150—200 см3 хлороформа и тщательно перемешивают. Затем 40—45 г твердого носителя вносят в раствор. Растворитель выпаривают на водяной бане при 60—80 °С при непрерывном перемешивании.
Колонку заполняют насадкой при легком постукивании, помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, стабилизируют, продувая газом-носителем со скоростью 50—70 см3/мин при медленном подъеме температуры до (150±5) °С не менее 2 ч.
Насадку выдерживают при 150 °С до стабилизации нулевой линии при максимальной чувствительности прибора, но не менее 12 ч.
Вывод газового хроматографа на рабочий режим осуществляют в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
Условия хроматографического разделения и параметры детектирующей системы должны обеспечивать определение примесей при их массовой доле в продукте 0,01 %.
Режим работы хроматографа
Длина колонки, м 3—6
Внутренний диаметр колонки, мм 3—4
Температура термостата, °С ... 80—90
Температура испарителя, °С 130—150
Расход газа-носителя, см3/мин 30—60
Объем пробы, мм3 0,5—4
Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч 200—240В качестве «внутреннего эталона» применяют w-амиловый спирт или бутанол-2. При их наличии в продукте в виде примесей необходимо снять две хроматограммы с введением «внутреннего эталона» и без него.
Хроматограмму снимают при наивысшей чувствительности регистрирующей шкалы самописца.
4.3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
Проведение анализа
В анализируемую пробу, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, добавляют 0,5—1,5 % «внутреннего эталона», тщательно перемешивают и вводят микрошприцем в испаритель хроматографа установленный объем.
Порядок выхода компонентов и относительное время удерживания указаны на хроматограмме (черт. 1—3) и в табл.2.
Типовая хроматограмма н-бутанола, получаемого методом альдолизации ацетальдегида
/ — «-масляный альдегид; 2 — неидентифици- рованные; 3 — дибутиловый эфир; 4 — изобутанол, кротоновый альдегид, бутилацетат;
5 — и-бутанол; 6 — н-амиловый спирт
Типовая хроматограмма н-бутанола, получаемого методом оксосинтеза
1 — дибутиловый эфир; 2 — w-бутилформиат; 3, 5 —
неидентифицированные; 4 — изобутанол; 6 — «-бу-
танол; 7 — изоамиловый спирт; 8— и-амиловый
спирт.