Страница 2: ГОСТ 4147-74. Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия (70497)

Готовят шесть растворов сравнения. Для этого в шесть кони­ческих колб помещают растворы, содержащие 0,010; 0,025; 0,050; 6,075; 0,100 и 0,150 см³ фосфатов.

Одновременно в такой же колбе готовят контрольный раствор, не содержащий фосфатов.

В каждую колбу помещают 0,50 г анализируемого препарата, 30 см³ воды, 2 см³ раствора серной кислоты с массовой долей 20%, перемешивают до растворения препарата и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой. Затем к растворам прибавляют по 4 см³ раствора сернистокислого натрия, нагревают до кипения и кипя­тят 1 мин в вытяжном шкафу. Растворы должны стать почти бес< цветными. Если раствор имеет зеленый оттенок, необходимо при­бавить еще несколько кубических сантиметров раствора сернисто­кислого натрия и вновь нагреть до кипения. Если раствор имеет золотистый оттенок, необходимо добавить несколько капель раст­вора серной кислоты с массовой долей 20%.

К горячим растворам сразу же прибавляют по 8 см³ раствора молибденовокислого аммония, нагревают на водяной бане в те­чение 10 мин, охлаждают в бане с холодной водой и через 15 мин переносят в мерные колбы, доводят объемы растворов водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отно­шению к контрольному раствору, пользуясь красным светофильт­ром (длина волны 650—700 нм).

По полученным данным строят градуировочный график, откла­дывая па оси абсцисс введенные массы фосфатов в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующие им оптические плотности.

3.G.1; 3.6.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

1,00 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 30 см³ воды.

Такую же навеску препарата помещают во вторую коническую колбу и растворяют в 30 см³ воды — контрольный раствор.

В каждый раствор прибавляют по 2 см³ раствора серной кис­лоты с массовой долей 20% (если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей во­дой) и по 4 см³ раствора сернистокислого натрия, нагревают до кипения и кипятят 1 мин в вытяжном шкафу. Растворы должны стать почти бесцветными. Если раствор имеет зеленый оттенок, необходимо добавить еще несколько кубических сантиметров раст­вора сернистокислого натрия и вновь нагреть до кипения; если раствор имеет золотистый оттенок, необходимо добавить несколько капель раствора серной кислоты с массовой долей 20%.

К горячему анализируемому раствору сразу же прибавляют 8 см³ раствора молибденовокислого аммония, а к горячему конт­рольному раствору — 8 см³ раствора серной кислоты с массовой долей 30%.

Оба раствора нагревают на водяной бане 10 мин, охлаждают в бане с холодной водой, через 15 мин оба раствора переносят в мерные колбы, доводят объем растворов водой до метки и пе­ремешивают.

Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу в миллиграммах фосфатов в анализируемом растворе.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата «чистый для анализа» — 0,05 мг,

для препарата «чистый» — 0,10 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±20% при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

водорода пероксид по ГОСТ 10929—76, раствор с массовой до­лей 3%; готовят по ГОСТ 4517—87;

калий железосинеродистый по ГОСТ 4206—75, раствор с мас­совой долей 5%; готовят по ГОСТ 4517—87;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, концентрированная и раст­вор с массовой долей 25%;

раствор, содержащий Fe²⁺, готовят по ГОСТ 4212—76, соот­ветствующим разбавлением готовят раствор массовой концентра­ции 0,01 мг/см³ Fe²⁺;

колба Кн-2—50—18(22) ТХС и Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82;

пипетка 4(5)—2—1, 4(5)—2—2 и 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292—74.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, растворяют в 20 см,³ воды, содержащей 1 см³ раствора со­ляной кислоты, перемешивают, прибавляют 0,05 см³ раствора же­лезосинеродистого калия и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интен­сивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анали­зируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата «чистый для анализа» — 0,02 мг Fe²⁺;

для препарата «чистый» — 0,05 мг Fe²+; 2 см³ раствора 6-вод- ного хлорида железа (III), не содержащего Fe²+, 1 см³ раствора соляной кислоты и 0,05 см³ раствора железосинеродистого калия.

Раствор 6-водного хлорида железа (III), не содержащий Fe²+, готовят следующим образом: 50,00 г препарата помещают в ко­ническую колбу вместимостью 250 см³ (с меткой на 100 см³),, растворяют в 30 см³ воды, прибавляют 1 см³ соляной кислоты, 1 см³ раствора пероксида водорода, доводят объем раствора во­дой до метки, помещают в него платину (проволоку, шпатель) и кипятят в течение 5 мин, поддерживая объем раствора постоянным.

Для проверки полноты очистки препарата применяют качест­венную реакцию с железосинеродистым калием.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

При этом 0,50 г препарата помещают в мерную колбу (ГОСТ 1770—74) вместимостью 50 см³, растворяют в воде, прибавляют 1 см³ раствора серной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

10 см³ полученного раствора (соответствуют 0,1 г препарата) помещают пипеткой (ГОСТ 20292—74) в колбу прибора для оп­ределения мышьяка, прибавляют 20 см³ воды, 20 см³ раствора сер­ной кислоты, 0,5 см³ раствора 2-водного хлорида олова (II), пе­ремешивают, быстро прибавляют 5 г цинка и сразу же закрывают колбу прибора пробкой с насадкой, осторожно перемешивают вра­щательным движением и оставляют в покое на 1,5 ч.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего' стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемо­го раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата «чистый для анализа» — 0,0005 мг As,

для препарата «чистый» — 0,0005 мг As,

20 см³ раствора серной кислоты, 0,5 см³ раствора 2-водного хло­рида олова (II) и 5 г цинка.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

спектрограф ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем;

генератор дуги переменного тока типа ДГ-2;

выпрямитель ВАЗ 230X70;

микрофотометр типа МФ-2;

спектропроектор ПС-18.

Допускается применение других приборов с аналогичными мет­рологическими характеристиками;

пипетка 8—2—0,1 (0,2) по ГОСТ 20292—74;

стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336—82;

угли графитированные для спектрального анализа, ос. ч. (элект­роды угольные); верхний электрод — тип I, нижний — тип III;

фотопластинки спектральные: для области спектра 430,0— 250,0 нм, типа ЭС, чувствительностью 10 ед; для области спектра 250,0—211,0 нм — типа УФШ, чувствительностью 9 ед.;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнан­ная;

гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74;

калий бромистый по ГОСТ 4160—74;

метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664—83;

натрий сульфит 7-водный;

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—86;

натрий углекислый по ГОСТ 83—79;

натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84—76;

растворы массовой концентрации 1 мг/см³ Си, РЬ и Zn; гото­вят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением готовят растворы массовой концентрации 0,1 мг/см³ Си, РЬ и Zn;

проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом: раствор А — 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного суль­фита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют;

раствор Б—16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного уг­лекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем растворы А и Б смеши­вают в равных объемах;

фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Для определения меди по нормам 0,003—0,01%, свинца по нор­мам 0,002—0,005% и цинка по нормам 0,003—0,01 % в стаканчик для взвешивания помещают по 1,00 г препарата и указанные в табл. 2 объемы растворов Си, РЬ и Zn массовой концентрации 0,1 мг/ісм³. Объемы растворов доводят водой до 0,5 см³ и тща­тельно перемешивают.

Таблица 2

Для определения меди по норме 0,25% и цинка —0,05% в ста­канчик для взвешивания помещают по 1,00 г препарата и указан­ные в табл. 2а объемы растворов Си и Zn массовой концентрации 1 мг/см³. Объемы доводят водой до 0,5 см³ и тщательно переме­шивают.

Таблица 2а

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Напряжение, В . 220

Ширина щели спектрографа, мм 0,015

Экспозиция, с 30

Высота диафрагмы на средней линзе 5

конденсорной системы, мм