т9—маса стаканчика з фільтромдо фільтрування, г;
тю—маса наважки пепсину, г.
За кінцевий результат беруть середнє арифметичне значення двох паралельних обчислень. Розходження між результатами не повинно перевищувати ± 0,2 %. Остаточний результат округлюють до першого десяткового знака.
Б.6 Визначання масової частки домішки сульфат-іону
Метод полягає в осаджені сульфат-іону хлоридом барію. Розчини, що містять сульфат-іон, залежно від концентрації дають з розчином солі барію білий осад або каламуть в присутності соляної кислоти.
Засоби та допоміжні пристрої:
Б.6.1 Готування до випробовування
Б.6.1.1 Готування розчину пепсину, що підлягає випробовуванню
Наважку 1 г пепсину яловичого (результат зважування фіксують до третього десяткового знака) вносять у мірну колбу місткістю 100 см3 і розчиняють у (85 ± 5) см3 здистильованої води, підігрітої до температури (35 ± 1) оС, ретельно перемішують, поміщають в ультратермостат з температурою (35 ± 1) оС і витримують протягом 10 хв за періодичного перемішування, після чого розчин охолоджують до температури (20 ± 1) оС. Об’єм охолодженого розчину в колбі доводять до позначки 100 см3 здистильованою водою і фільтрують крізь паперовий фільтр.
Б.6.1.2 Готування еталонного розчину сульфат-іону
Наважку 1,814 г сульфату калію, попередньо висушеного за температури (103 ± 5) оС до постійної маси (результат зважування фіксують до третього десяткового знака), вносять у мірну колбу місткістю 1000 см3, розчиняють у здистильованій воді та доводять об’єм розчину до позначки 1000 см3 (розчин № 1).
Розчин №1 об’ємом 1 см3 поміщають до мірної колби місткістю 100 см3 та доводять його об’єм до позначки 100 см3 здистильованою водою (розчин № 2). Цей розчин містить 10 мкг сульфат-іону в 1 см3, тобто 0,001%.
Б.6.1.3 Готування розчину соляної кислоти
До однієї частини концентрованої соляної кислоти додають дві частини здистильованої води.
Б.6.1.4 Готування розчину хлориду барію
Наважку 5 г хлориду барію (результат зважування фіксують до третього десяткового знака) вносять у мірну колбу місткістю 100 см3, розчиняють здистильованою водою, доводять об’єм розчину до позначки 100 см3 та фільтрують крізь паперовий фільтр. Розчин нестійкий, і його готують безпосередньо перед використовуванням.
Б.6.1.5 Побудова градуювального графіка
У мірні колби місткістю 100 см3 вносять 1 см3, 2 см3, 3 см3, 4 см3, 5 см3 розчину № 1 і одну колбу залишають без розчину. Доводять об’єм розчинів до позначки 100 см3 здистильованою водою, що відповідає 0 мкг, 10 мкг, 20 мкг, 30 мкг, 40 мкг та 50 мкг сульфат-іону в 1 см3 розчину. У пробірки відбирають по 10 см3 розчинів сульфат-іону різної концентрації, додають по 0,5 см3 розчину соляної кислоти і по 1 см3 розчину хлориду барію, перемішують і залишають на 10 хв. Оптичну густину розчинів вимірюють відносно розчину, який складається із 10 см3 здистильованої води, 0,5 см3 розчину соляної кислоти та 1 см3 розчину хлориду барію, за допомогою фотоелектричного колориметра при використанні світлофільтра з ^мах = (400 ± 5) нм у кюветі з відстанню між робочими гранями 10 мм. За отриманими середніми значеннями на міліметровому папері розміром 20 см х 20 см креслять градуювальний графік. На осі абсцис відкладають вміст сульфат-іонів у мкг, а на осі ординат — оптичну густину. Градуювальний графік повинен проходити крізь початок координат.
Б.6.2 Випробовування
З проби розчину пепсину, що підлягає випробовуванню, приготованого відповідно до Б.6.1.1, відбирають 10 см3, переносять у пробірку, додають 0,5 см3 розчину соляної кислоти та 1 см3 розчину хлориду барію. У контрольну пробірку відбирають 10 см3 розчину пепсину, що підлягає випробовуванню, додають 0,5 см3 розчину соляної кислоти та 1 см3 здистильованої води. Розчини витримують 10 хв. Оптичну густину розчинів вимірюють за допомогою фотоелектричного колориметра за використовування світлофільтра з ^тах = (400 ± 5) нм в кюветі з відстанню між робочими гранями 10 мм. Масову частку сульфат-іону визначають за градуювальним графіком.
Б.6.3 Оцінювання результатів випробовування
Масову частку домішки сульфат-іону обчислюють за формулою:
m11 ■ 100 ■ 100
, = m12 ■ 10, ,(10)
де Х6 — масова частка домішки сульфат-іону, %;
тц — маса сульфат-іону в пробірці, що підлягає випробовуванню, обчислена за градуюваль- ним графіком, мкг;
100 — розведення, см3;
100 — коефіцієнт для переведення, %; т12 — маса проби, що досліджується, г;
106 — коефіцієнт перерахунку, г.
За кінцевий результат беруть середнє арифметичне значення двох паралельних обчислень. Розходження між результатами не повинно перевищувати ± 0,01 %. Остаточний результат округлюють до другого десяткового знака.
ДОДАТОК В (довідковий)
БІБЛІОГРАФІЯ
УКНД 67.120.99
Ключові слова: оболонки слизові сичугів, оболонки слизові шлунків, пепсин, пепсин курячий, пепсин свинячий, пепсин яловичий, показники (бактеріологічні, органолептичні, фізико-хімічні), шлунки залозові.
Редактор Ж. Волкова Технічний редактор О. Марченко Коректор О. Николаенко Верстальник Т. Шишкіна
Підписано до друку 10.10.2006. Формат 60 х 84 1/8. Ум. друк. арк. 2,32. Зам.Цінадоговірна.
Відділ редагування нормативних документів ДП «УкрНДНЦ» 03115, Київ, вул. Святошинська, 2