---

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по- ГОСТ 27068—86.

Натрий углекислый по ГОСТ 83—79 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84—76.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высшего сорта.

Проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим обра­зом: раствор А — 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного- сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора во­дой до 1 см³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтру­ют; раствор Б—16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют; затем растворы А и Б смешива­ют в равных объемах.

Фиксаж быстродействующий: готовят следующим образом: 500 г 5-водно-серноватистокислого натрия и 100 г хлористого ам­мония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм³,, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.

0,2000 г препарата помещают в тигель и прокаливают на элек­троплитке, а затем в муфельной печи при 900°С в течение 1 ч.

Полученную окись хрома растирают в агатовой ступке с гра­фитовым порошком 1 : 2.

Образцы готовят на основе окиси хрома, полученной из 6-вод- ного хлорида хрома (III) прокаливанием на плитке, а затем в муфельной печи при 900°С в течение 1 ч. Допускается готовить об­разцы на основе окиси хрома, полученной из двухромовокислого аммония (по ГОСТ 3763—76).

Головной образец с массовой долей примесей железа 0,64%; алюминия, кальция — 0,32% готовят растиранием окиси железа — 0,0915 г; окиси алюминия — 0,0605 г, окиси кальция — 0,0448 г и окиси хрома — 9,8032 г в ступке с этиловым спиртом в течение 1 ч., затем смесь подсушивают под инфракрасной лампой и рас­тирают еще 30 мин без спирта.

1-й образец готовят разбавлением головного образца в 10 раз ■основой (1 г образца и 9 г основы).

Все последующие образцы II, III, IV готовят разбавлением предыдущего образца в 2 раза.

Каждый образец растирают с графитовым порошком 1 :2.

Анализ проводят в дуге постоянного тока при условиях, ука­занных ниже.

Сила тока, А 9,5

Ширина щели, мм 0,012

Экспозиция, с 35

Высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы, мм 5

Перед съемкой спектрограмм электроды обжигают в дуге по­стоянного тока при силе тока 10—12 А в течение 30 с.

После обжига электродов и охлаждения в канал нижнего элек­трода (анод) вносят анализируемую пробу или образец для по­строения градуировочного графика. Навеска пробы определяется объемом канала. Зажигают дугу и снижают спектрограмму. Спек­тры анализируемой пробы и образцов для построения градуиро­вочного графика снимают на одной фотопластинке не менее трех раз, ставя каждый раз новую пару электродов. Щель открывают до зажигания дуги.

Ф

Ливия сравнения, нм

Сг — 260,3 или фон, Сг —391,182

отопластинку со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий определяемых примесей и линий сравнения, пользуясь логариф­мической шкалой.

Определяемый элемент II его
аналитическая линия, нм

Fe — 248,3

Al — 309,2

Са — 393,3

Для каждой аналитической пары вычисляют разность почер­нений AS:

Ал - 5_Пр

где Snp—почернение линии примеси;

S_tp — почернение линии сравнения или фона.

По трем значениям разности почернений определяют сред­нее арифметическое значение AS⁷.

По значениям AS' образцов для построения градуировочных трафиков для каждого определяемого элемента строят градуиро­вочный график, откладывая на оси абсцисс логарифмы концен­траций, а на оси ординат — среднее арифметическое значение раз­ности почернений AS'.

Массовую долю каждой примеси находят по графику и ре­зультат умножают на 0,3.

Относительное стандартное отклонение метода (коэффициент вариации) составляет 20%.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов трех параллельных определений, относительное расхож­дение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 50% от среднего арифметического.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±20% при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Йзм. № 1).

Спектрофотометр на основе спектрографа типа ИСП-51 (или универсального монохроматора) с фотоэлектрической приставкой ■ФЭП-1 или фотометр пламенный или спектрофотометр «Сатурн». Допускается применение других приборов с аналогичными метро­логическими характеристиками.

Фотоумножители типа ФЭУ-38, ФЭУ-51, ФЭУ-17, ФЭУ—22.

Колба 2-100—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетки 4 (5)—2—1 (2) и 6 (7)—2—5 (10) по ГОСТ20292—74.

Цилиндр 1 (3)—25 (50) по ГОСТ 1770—74.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457—75.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных прибо­ров.

Пропан-бутан (в баллоне).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнан­ная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Раствор, содержащий Na; готовят по ГОСТ 4212—76. Соответ­ствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,1 мг/см³ Na — раствор Л.

Раствор, содержащий К; готовят по ГОСТ 4212—76. Соответ­ствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,1 мг/см³ К — раствор Б.

Хром (III) хлорид 6-водный по настоящему стандарту с уста­новленными методом добавок массовыми долями натрия и калия,, раствор с массовой долей 10% — раствор В.

Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовле­ния, хранят в кварцевой или полиэтиленовой посуде.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1,00 г препарата помещают в мерную колбу и растворяют в- воде. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно пере­мешивают.

В пять мерных колб помещают по 25 см³ воды, 10 см³ раство­ра В и объемы растворов А и Б, указанные в табл. 2. Объемы растворов доводят водой до метки и перемешивают.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравни­вают интенсивность излучения резонансных линий натрия — 588,997 нм или 589,6 нм, калия — 766,5 нм, возбуждаемых в пла­мени газ-воздух, при введении в него растворов сравнения и ана­лизируемых растворов.

После подготовки прибора к анализу проводят фотометриро- вание анализируемых растворов и растворов сравнения, в поряд­ке возрастания содержания примесей. Затем проводят фотомет- рирование в обратной последовательности, начиная с максималь­ного содержания примесей и вычисляют среднее арифметическое значение показаний для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого рас­твора сравнения. После каждого замера распыляют воду.

По полученным данным для растворов сравнения строят гра­дуировочный график, откладывая на оси ординат значения интен­сивности излучения, на оси абсцисс-массовую долю примеси в процентах в пересчете на препарат.Массовую долю калия и натрия в процентах находят по графи­ку.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±10% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Определение проводят по ГОСТ 17319—76. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ (ГОСТ 25336—82), растворяют в 30 см³ воды, прибавляют 5 см³ раствора хлорной ртути (сулема) с массовой долей 1% и насы­щают раствор сероводородом (проба на полноту осаждения). Со­держимое колбы фильтруют через маленький обеззоленный фильтр.

Фильтр промывают сероводородной водой, помещают в тигель (ГОСТ 9147—80) и осторожно прокаливают при 400—500°С до удаления сернистой ртути. К остатку прибавляют 1 см³ концентри­рованной соляной кислоты (ГОСТ 3118—77) и 1 см³ концентриро­ванной азотной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха.

К сухому остатку прибавляют 20 см³ горячей воды, 1 см³ ук­сусной кислоты, раствор охлаждают, переносят в коническую кол­бу вместимостью 50 см³, доводят объем раствора водой до 31 см³ и далее определение проводят сероводородным методом, не при­бавляя уксусную кислоту.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет ин­тенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг РЬ,

для препарата чистый — 0,06 мг РЬ,

1 см³ уксусной кислоты, 1 см³ раствора уксуснокислого аммония, 10 см³ сероводородной воды.

Допускается вместо раствора сулемы применять 5 см³ раство­ра 1-водной азотнокислой ртути (II) (ГОСТ 4520—78) с массо­вой долей 1%, содержащей в 100 см³ раствора 0,5 см³ уксусной кислоты.

5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ (ГОСТ 25336—82), растворяют в 95 см³ дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517—87) и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 со стек­лянным электродом или другом приборе с аналогичными метроло­гическими характеристиками.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ
   И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9, 6—1, 11—6.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII (до 50 кг).

(Измененная редакция, Изм. № 1). '

3. 2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на ,5 данном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

4. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие 6-водного хлорида хрома (III) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.

   3. 6.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической про­мышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

3. М. Ривина, 3. М. Сульман, Л. В. Кидиярова, И. В. Жарова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 12 июля 1978 г. № 1871

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4473—69

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ