Страница 3: ГОСТ 6689.16-92. Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка, кадмия, свинца, висмута и олова (70322)

Помещают в полярографическую ячейку 15 см³ моль/дм³ ра­створа щавелевой кислоты, добавляют аликвотную часть (5 см³) анализируемого раствора, добавляют 1—2 капли 0,001 моль/дм³ раствора метиленового голубого и деаэрируют раствор в ячейке в течение 4—6 мин током азота. Устанавливают на полярографе на­пряжение минус 0,8 В и проводят концентрирование свинца и оло­ва в течение 1—3 мин на стационарном ртутном электроде в не­прерывно перемешиваемом растворе. По окончании электролиза прекращают перемешивание, дают раствору успокоиться в тече-

ниє 15—20 с, после чего регистрируют анодную поляризацион­ную кривую при линейно изменяющемся потенциале электрода от минус 0,8 до минус 0,2 В, фиксируя пики электрорастворения оло­ва при минус 0,65 и свинца — при минус 0,5 В.

Чувствительность прибора выбирают таким образом, чтобы вы­сота регистрируемых пиков была не менее 10 мм.

Подготовку электродов к последующему измерению проводят, как указано в п. 2.3.7.

Содержание свинца и олова находят методом добавок, как указано в п. 2.4, используя стандартные растворы Б и В свинца и олова.

и висмута

Аликвотную часть раствора (25 см³) по пп. 3.3.2.1 и 3.3.2.2 помещают в полярографическую ячейку с ртутным капающим электродом и деаэрируют раствор током азота в течение 4—6 мин. Снимают катодную поляризационную кривую от минус 0,05 до минус 0,7 В, регистрируя волны (пики) восстановления висмута при минус 0,15 В и свинца — при минус 0,5 В. При работе на полярографе ПО-5122 полярограмму снимают в режиме «диф. 2»

и скорость 0,25 В/с. Чувствительность полярографа выбирают та­ким образом, чтобы высота регистрируемых пиков была не менее 10 мм.

Содержание свинца и висмута находят методом добавок, как указано в п. 2.4, используя стандартные растворы А свинца и вис­мута.

определение свинца

и олова

Аликвотную часть щавелевокислого раствора (25 см³) перено­

сят в полярографическую ячейку с ртутным капающим электро­дом, добавляют 1—2 капли 0,001 моль/дм³ раствора метиленового голубого и деаэрируют раствор в течение 4—6 мин током азота.

Прекращают перемешивание и снимают катодную полярограмму, регистрируя волны (пики) восстановления свинца при минус 0,5 В и олова — при минус 0,65 В.

Чувствительность полярографа выбирают таким образом, что­

бы высота регистрируемых пиков была не менее 10 мм.

Содержание свинца и олова находят методом добавок, как указано в п. 2.4, используя стандартные растворы А свинца и оло­ва.

Массовую долю свинца, висмута и олова (X) в процентах вычисляют по формуле

4. ССЫЛОЧНЫЕ МЕНТЫ

НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ

ДОКУ-

где hi — высота волны (пика) свинца, висмута или олова при-

полярографировании анализируемого раствора, мм;

h_x— высота волны (пика) свинца, висмута или олова в конт­

рольном опыте, мм;

С — концентрация стандартного раствора, г/см¹;

V — объем добавки, см³;

h₂— высота волны (пики) свинца, висмута или олова после введения в ячейку добавок, мм;

т — масса навески сплава, соответствующая аликвотной ча­сти раствора, взятой на полярографирование, г.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

В. Н. Федоров, Ю. М. Лейбов, Б. П. Краснов, А. Н. Боганова, И. А. Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета по стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92: № 167

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 8.315—91

ГОСТ 177—88

ГОСТ 492—73 ГОСТ 860—75 ГОСТ 1277—75 ГОСТ 1467—77 ГОСТ 3118—77 ГОСТ 36410—79 ГОСТ 3652—69 ГОСТ 3760—79 ГОСТ 3773—72 ГОСТ 3778—77 ГОСТ 41391—75 ГОСТ 4147—74 ГОСТ 4204—77 ГОСТ 4233—77 ГОСТ 4461—77 ГОСТ 4658—73 ГОСТ 5828—72 ГОСТ 6689.1—92 ГОСТ 6689.12—92 ГОСТ 6689.15—92 ГОСТ 9293—74 ГОСТ 10484—78 ГОСТ 10928—90 ГОСТ 11125—84 ГОСТ 14261—77 ГОСТ 14262—78 ГОСТ 19241—80 ГОСТ 22180—76 ГОСТ 25086—87 ТУ 6^09—4325—76

Вводная часть

Разд. 1, 3.2

Вводная часть 3.2

Разд. 1; 2.5.3

Редактор И. В. Виноградская
Технический редактор В. И. Прусакова
Корректор Г. А. Васильева

Сдано в наб. 29.06.92 Подл, в печ. 12.08 .92 Усл. печ. л. 1.0. Уел.'кр.-отт. 1.0. Уч. изд. л. 1,05.

1 ВЗАМЕН ГОСТ 6689.16—80

Тираж 686 экз.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП,
НбвОнресненский пер / 3.
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 1525