---

метилглиоксима и 2—3 см³ концентрированного раствора аммиа­ка до слабощелочной среды (pH 10) и 2—3 капли в избыток. Рас­

твор с осадком выдерживают в теплом месте 40—50 мин, затем

о

-5 раз* ильтра

тфильтровывают осадок на фильтр средней плотности и 4 промывают горячей водой. Промытый осадок смывают с струей горячей воды в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают сначала 30 см³ раствора соляной кислоты, а затем горячей водой.

Раствор нагревают до кипения и слабо кипятят при помеши­вании до полного растворения осадка. Охлаждают раствор до комнатной температуры, разбавляют водой до 300 см³, добавля­ют 25 см³ раствора трилона Б, нейтрализуют раствором гидро­окиси натрия по метиловому красному (2—3 капли) до перехода розовой окраски в желтую. Приливают из бюретки 7 см³ буфер­ного раствора, 5 капель раствора эриохрома черного Т и титру­ют раствором сернокислого магния до перехода сине-зеленой ок­раски в сиреневую.

Подготовку к анализу проводят по п. 2.3.2. В стакан или кол­бу вместимостью 600 см³ помещают аликвотную часть, равную 20 см³, и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.

Подготовку к анализу проводят по п. 2.3.3. В стакан или кол­бу вместимостью 600 см³ помещают аликвотную часть (см. табл. 1) и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.

Подготовку к анализу проводят по п. 2.3.4. В стакан или кол­бу вместимостью 600 см³ помещают аликвотную часть раствора (см. табл. 1) и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.

Подготовку к анализу проводят по п. 2.3.5. В стакан или кол­бу вместимостью 600 см³ помещают аликвотную часть (см. табл. 1) и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.

V V>K). Г-100

A _t ,

_Где Vi — объем раствора трилона Б, взятый на титрование, см³; у₄ —, объем раствора сернокислого магния, израсходован­ный на титрование, см³;

К — поправочный коэффициент (п. 3.2.2);

7—массовая концентрация раствора трилона Б (п. 3.2.1) по никелю, г/см³;

т_х— масса навески сплава, соответствующая аликвотной час­ти раствора, г.

1. 2. Расхождения результатов трех параллельных определе­ний d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл. 2.

   3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) никеля и медно- никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопостав­лением результатов полученных гравиметрическим методом, в со­ответствии с ГОСТ 25086.

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

   1. Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами нике­ля, образующимися при введения анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух:

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для никеля.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1 : 1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Никель по ГОСТ 849.

Стандартный раствор никеля: 1 г никеля растворяют при на­гревании в 15 см³ азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доливают водой до метки.

1 см³ раствора содержит 0,001 г никеля.

Навеску сплава массой 0,1 г растворяют при нагревании в 10 см³ азотной кислоты (1 :1). Раствор переносят в мерную кол­бу вместимостью 100 см³ и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию никеля в пламени ацетилен- воздух при длине волны 341,5 нм параллельно с градуировочны­ми растворами.

В восемь мерных колб вместимостью по 100 см³ помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7,0 см³ стандартного раствора никеля,, что соответствует 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7,0 мг никеля. Во все колбы добавляют по 10 см³ азотной кислоты (1:1) и до­ливают водой до метки Измеряют атомную абсорбцию никеля, как указано в п. 4.3.1. По полученным данным строят градуиро­вочный график.

/п

где С — концентрация никеля, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V— объем раствора пробы, см³;

m — масса навески пробы, г.

Таблица 3

Допускаемые расхождения, %

Массовая доля никеля, %

От 0,5

Св. 1,0

» 2,0

» 4,0

до 1,0

» 2,0

» 4,0

» 7,0

включ.

»

»

»

0,04

0,05

0,10

0,15

0,06 0,07 0,1

0,2

Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отрасле­вым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образ­цам предприятия (СОП) никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок в соответст­вии с ГОСТ 25086

.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

В. Н. Федоров, Ю. М. Лейбов, Б. П. Краснов, А. Н. Боганова, Л. В. Морейская, И. А. Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 № 167

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.2—80

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

2

Номер пункта,
раздела

ГОСТ 8.315—91 ГОСТ 199—78 ГОСТ 492—73 ГОСТ 849—70 ГОСТ 1277—75 ГОСТ 3118—77 ГОСТ 3652—69 ГОСТ 3760—79 ГОСТ 3773—72 ГОСТ 4197-74 ГОСТ 4204—77 ГОСТ 4328—77 ГОСТ 4461—77 ГОСТ 4523—77 ГОСТ 5817—77 ГОСТ 5828 -77 ГОСТ 6689.1—92 ГОСТ 6689.3—92 ГОСТ 6689.7—92 ГОСТ 6689.11—92 ГОСТ 10484—78 ГОСТ 10652—73 ГОСТ 10929—76 ГОСТ 18300—87 ГОСТ 19241—80 ГОСТ 20478—75 ГОСТ 25086—87

.4.3; 3.4.3; 4.4.3

2.2; 3.2

Вводная часть

3.2; 4.2

2.2; 3.2

2.2; 3.2

2.2; 3.2

2.2; 3.2

3.2

2.2; 3.2

2.2; 3.2; 4.2

3.2

2.2; 3.2; 4.2

3.2

2.2; 3.2

2.2; 3.2

Разд. 1; 2.3.3; 2.3.4; 2.3.5

2.3.1

2.3.2

2.3.1

2.2; 4.2

3.2

3.2

2.2

Вводная часть

2.2; 3.2

Разд. 1; 2.4.3; 3.4.3; 4.4.3

Редактор И. В. Виноградская

Сдано в наб. 26.06.92. Подп. в печ. 20.08.92. Усл. п. л. 0,75. кр.-отт. 0.75. Уч.-изд. л. 0,78.

Тир. 795 экз.

Ордена «Знак Почета». Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 1311Менее 1

Св. 1 до 10 включ.

» 10 » 20 »

» 20 » 40 »

» 40

После растворения сплава стекло или пластинку и стенки ста­кана ополаскивают водой, добавляют 7 см³ серной кислоты (1 :4), разбавляют водой до 150 см³ и выделяют медь электроли­зом по ГОСТ 6689.1.

При массовой доле никеля менее 1 % используется весь элек­тролит, а при большем содержании никеля электролит переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³ и доливают до метки во­дой. В стакад вместимостью 600 см³ помещают аликвотную часть раствора (табл. 1) и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.

2.3.4. Для сплава МНЖКТ 5—1—ОД—ОД

Навеску массой 1 г помещают в платиновую чашку, прилива­ют 15 см³ азотной кислоты (1:1) и 1 см³ фтористоводородной кислоты, накрывают чашку крышкой из платины или фтороплас­та и растворяют при нагревании. Охлаждают, прибавляют 10 см³ серной кислоты (1:1) и упаривают до выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, добавляют 30—50 см³ воды и растворяют при нагревании. Раствор переносят в стакан вмести­мостью 300 см³, разбавляют до 150 см³, добавляют 10 см³ проки­пяченной азотной кислоты (1:1) и выделяют медь электролизом по ГОСТ 6689.1.

В электролит после отделения меди добавляют аммиак до пол­ного перехода никеля в растворимый аммиачный комплекс и вы­держивают в теплом месте для коагуляции осадка гидроокисей

Осадок отфильтровывают на фильтр средней

плотности и промывают осадок и стакан раствором аммиака

(1 : 100). Осадок выбрасывают. Фильтрат подкисляют соляной кис­лотой до слабокислой реакции (pH 4—5), переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³ и доливают до метки водой. В стакан вместимостью 600 см³ помещают аликвотную часть раствора (табл. 1) и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1. ' >

2.3.5. Для сплавов нейзильбер и манганин ' ‘ У