---

Д.4.2 Продолжительность повышения температуры не должна превышать 10 мин.

Другие режимы провоцирующего нагрева возможны лишь по договоренности с заказчиком.

Сварные образцы не подвергают провоцирующему нагреву.

Д.5 Коррозионные испытания

Д.5.1 Сущность метода

Исследуемый образец, подготовленный по Д.4 и Д.5.2, взвешивают, затем погружают в кипящий раствор азотной кислоты на 5 циклов продолжительностью 48 ч каждый. Критерием оценки результатов испытаний является потеря массы, определяемая взвешиванием после каждого цикла испытаний.

Д.5.2 Образцы для испытаний

Д.5.2.1 Образец для исследования, взятый от обработанного давлением металла, должен иметь больший размер в направлении прокатки. Из обработанного давлением проката и литья вырезку образца следует проводить как можно ближе к поверхности проката. Размеры образца определяют в зависимости от взвешивающего устройства и объема используемого раствора.

Длина образца должна не менее чем в два раза превышать его ширину, а общая площадь поверхности сторон образца, перпендикулярных к направлению проката или волокнам образца, должна быть менее 15 % общей площади поверхности образца. При сравнительных испытаниях отношение общей площади поверхности образца к общей площади поверхности частей образца должно быть постоянным.

Д.5.2.2 Обработка

В зависимости от целей испытаний (Д.3) образцы, подвергнутые или не подвергнутые провоцирующему нагреву, должны соответствовать требованиям Д.5.2.2.1 и Д.5.2.2.2.

Д.5.2.2.1 Механическая обработка

Образцы для испытаний следует обработать механически по всей поверхности путем зачистки поверхности абразивом № 120 на бумаге или ткани, не содержащим железа.

Д.5.2.2.2 Химическая обработка

Окалину удаляют без предварительной механической обработки, погружая образцы на 1 ч в раствор: 50 объемов соляной кислоты (ρ₂₀ = 1,19 г/см³), 5 объемов азотной кислоты (ρ₂₀ = 1,40 г/см³) и 50 объемов воды при температуре 50 °С - 60 °С или в раствор: 50 объемов соляной кислоты и 50 объемов воды при температуре окружающей среды.

При такой обработке необходимо быть заранее уверенными, что она не вызывает МКК.

Д.5.2.2.3 Обезжиривание

Перед погружением в коррозионный раствор образцы должны быть очищены растворителем, не содержащим ионов хлора.

Д.6 Аппаратура

Д.6.1 Колба Эрленмеера вместимостью 1 дм³, закрываемая либо погружным пальчиковым холодильником, либо четырехшариковым холодильником со шлифом, при использовании которого следует убедиться с помощью индикатора, что пары кислоты не выходят из аппарата в процессе испытания (рисунок Д.1).

1 - стеклянная пробка - холодильник; 2 - приспособление для предотвращения задержки конденсата; 3 - колба Эрленмеера

Рисунок Д.1

Примечание - Следует заметить, что скорость коррозии, полученная при использовании шарикового холодильника, несколько выше, чем при использовании холодильника пальчикового типа, вследствие большой потери пара.

Д.6.2 Держатели для образцов обычно изготовляют из стекла.

При испытании нескольких образцов в одной и той же колбе держатели для образцов должны обеспечивать требование Д.8.

Д.6.3 Нагревательное устройство должно обеспечивать непрерывное кипение раствора.

Д.7 Раствор для испытаний

Раствором для испытаний должен быть (65 ± 0,2) %-ный (по массе) водный раствор азотной кислоты (ρ₂₀ = 1,40 г/см³).

Применять следует продукт ч.д.а., содержащий суммарный твердый осадок ≤ 0,05 г/1000 г, а каждой из возможных добавок в количестве:

свинец (Pb) ≤ 0,005 г/1000 г;

железо (Fe) ≤ 0,014 г/1000 г;

марганец (Mn) (отрицательная реакция);

мышьяк (As) ≤ 0,001 г/1000 г;

ион хлора (Cl^-1) ≤ 0,003 г/1000 г;

сульфат иона (SO₄)^-2 ≤ 0,05 г/1000 г;

фосфат иона (РО₄)^-3 ≤ 0,01 г/1000 г;

ион фтора (F^-1) ≤ 0,05 г/1000 г.

Д.8 Проведение испытания

Используемый объем кислоты для коррозионных испытаний (Д.7) должен быть не менее 20 см³/см².

Обычно только один образец помещают в колбу.

Однако допускается загружать несколько образцов в одну колбу при условии, что все образцы одной марки стали и изолированы друг от друга не менее чем на 0,5 см. Повышенная коррозия одного из образцов может повысить скорость коррозии остальных образцов, испытываемых вместе с ним.

Д.9 Обработка результатов

Эффект воздействия раствора азотной кислоты определяют измерением потери массы каждого образца после каждого цикла и за все циклы испытаний.

Скорость коррозии K₁, г/м² · ч, или K₂, мм/год, определяют по формулам:

                                                        _(Д.1)

                                                           _(Д.2)

где m - средняя потеря массы после каждого цикла или за все циклы испытаний, г;

S - первоначальная поверхность образца для испытаний, см²;

ρ - плотность исследуемого образца (8 г/см³ - для хромоникельмолибденовых сталей и 7,9 г/см³ - для хромоникелевых сталей), г/см³;

t - действительное время кипения.

Д.10 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать:

- номер;

- марки сталей;

- режим термообработки;

- используемые типы холодильников;

- средние скорости коррозии;

- ситуации, способные влиять на результаты.

Приводят обычно средние результаты испытаний.

Результаты испытаний, в зависимости от требования заказчика, представляют либо средней скоростью коррозии, либо скоростью коррозии в каждом из циклов.

ПРИЛОЖЕНИЕ Е

(обязательное)

Определение стойкости к межкристаллитной коррозии нержавеющих сталей.

Часть 2. Ферритные, аустенитные и ферритно-аустенитные (двухфазные) нержавеющие стали. Коррозионные испытания в средах, содержащих серную кислоту (ИСО 3651-2:1998)

Е.1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает методы определения стойкости к межкристаллитной коррозии (МКК) ферритных, аустенитных и ферритно-аустенитных (двухфазных) нержавеющих сталей, выпускаемых в виде литья, проката, поковок и труб, предназначенных для слабоокислительных сред (например серной и фосфорной кислот).

На стойкость к МКК проверяют либо низкоуглеродистые стали с содержанием углерода не более 0,03 %, либо стабилизированные стали. Металл контролируют после провоцирующего нагрева или после сварки. Тонкий лист незначительной толщины при достаточно быстрой скорости охлаждения контролируют в состоянии поставки, не подвергая предварительному провоцирующему нагреву.

Е.2 Назначение испытаний

Испытания на межкристаллитную коррозию проводят с целью обнаружения преимущественного воздействия среды на границы зерен, обусловленного объединением границ зерен хромом в результате выпадения одной или нескольких богатых хромом фаз: карбидов хрома, σ-фазы или других интерметаллических фаз.

Указанные процессы могут протекать при воздействии на ферритные, аустенитные и ферритно-аустенитные (двухфазные) стали температур 500 °С - 1000 °С, которым стали могут подвергаться при горячей обработке (ковке, прокатке и т.д.), а также при сварке.

В зависимости от химического состава контролируемого металла (дополнение к приложению Е) применяют один из методов контроля МКК с использованием растворов серной кислоты:

метод А - 16 %-ная серная кислота и сульфат меди (метод Монипени-Штрауса);

метод В - 35 %-ная серная кислота и сульфат меди;

метод С - 49 %-ная серная кислота и сульфат железа (IV).

Е.3 Провоцирующий нагрев

Е.3.1 Для проверки стойкости к МКК необходимо провести провоцирующий нагрев стабилизированных сталей и сталей с низким содержанием углерода. Для этого образцы, предназначенные для испытания, выдерживают в течение 30 мин при температуре нагрева Т₁ (700 ± 10) °С с последующим охлаждением в воде (режим Т₁) или в течение 10 мин при температуре Т₂ (650 ± 10) °С с последующим охлаждением в воде (режим Т₂).

Указанные выше провоцирующие режимы нагрева применяют к аустенитным и двухфазным ферритно-аустенитным сталям.

Продолжительность повышения температуры до заданного значения не должна превышать 10 мин.

По договоренности с заказчиком возможны другие условия провоцирующего нагрева.

Тип провоцирующего нагрева указывают в нормативных документах на металлопродукцию. Если не указан режим провоцирующего нагрева, следует использовать режим Т₁.

Е.3.2 Сварку образцов для испытаний можно применять как альтернативу провоцирующему нагреву (по договоренности между заинтересованными сторонами).

В этом случае образец после сварки не подвергают провоцирующему нагреву. Сварка как альтернатива провоцирующему нагреву применима ко всем сталям, указанным в дополнении к приложению Е.

Е.4 Коррозионные испытания

Е.4.1 Сущность метода

Образцы для испытаний, подготовленные по Е.4.2 и Е.4.2.2, погружают в один из растворов серной кислоты методов А, В, С (Е.2) на указанное в Е.6.1.2 время. Затем образцы подвергают изгибу. После изгиба выпуклую поверхность образца обследуют с целью выявления трещин. Наличие трещин свидетельствует об МКК.

Трубы диаметром до 6,0 см (диаметр труб должен быть меньше отверстия сосуда с раствором для испытаний) вместо испытания на изгиб расплющивают.

Е.4.2 Образец для испытаний

Е.4.2.1 Образец для испытаний должен иметь общую площадь поверхности от 15 до 35 см². Для листа толщиной более 0,6 см одну из обработанных прокаткой поверхностей сострагивают до максимальной толщины не более 0,6 см, вторая обработанная поверхность должна быть сохранена. Часть образцов для испытаний следует сохранить как контрольные и подвергать испытаниям в случае разногласий. Образцы должны иметь следующие размеры, см:

- толщина - 0,2 - 0,6;

- ширина - не менее 1,0;

- длина - не менее 5,0.

Образцы указанных размеров подвергают изгибу.

Е.4.2.2 Сварные образцы изготовляют следующим образом: из плоской пластины изготовляют два образца длиной по 10,0 см, шириной по 5,0 см и сваривают их между собой. Из пластины вырезают образцы, как указано на рисунке Е.1. Для труб с круговым поперечным швом образцы вырезают в соответствии с рисунком Е.2. Когда четыре образца сваривают между собой перекрестным швом, первый шов кладут в продольном направлении на исследуемый образец, как указано на рисунке Е.3. При толщине материала более 0,6 см образец для испытаний сострагивают до 0,6 см с одной стороны. Нестроганная поверхность образца должна находиться на выпуклой стороне при его изгибе. Для сварных труб наружным диаметром свыше 6,0 см образцы для испытаний изготовляют длиной 5,0 см и шириной 2,2 см, как указано на рисунке Е.4.

Рисунок Е.1 - Образец для испытаний, сваренный встык

Рисунок Е.2 - Образец для испытаний из трубы, сваренный встык

Рисунок Е.3 - Образец для испытаний из пластины или полосы с перекрестным швом

Рисунок Е.4 - Образец для испытаний с продольной сваркой из сварной трубы

Е.4.3 Подготовка образцов для испытаний

Образцы, как подвергнутые провоцирующему нагреву, так и без него, готовят в соответствии с Е.4.3.1 и Е.4.3.2. Метод подготовки поверхности должен быть указан в протоколе испытаний.

Е.4.3.1 Механическая подготовка

Образец следует для удаления окалины обрабатывать механически в продольном направлении со всех сторон, острие края обрабатывают абразивом № 120. Во время механической обработки следует избегать перегрева образцов.

Е.4.3.2 Химическая подготовка

Образец, поверхность которого свободна от окислов и предварительно не подвергалась обработке для очистки от накипи или окалины, погружают полностью не более чем на 1 ч в раствор: 50 объемов соляной кислоты (ρ₂₀ = 1,19 г/см³), 5 объемов азотной кислоты (ρ₂₀ = 1,40 г/см³), 50 объемов воды при температуре раствора от 50 °С до 60 °С или в раствор: 50 объемов соляной кислоты и 50 объемов воды при температуре окружающей среды.

В случае химической подготовки поверхности образца необходимо быть уверенным, что МКК не появится в процессе обработки образца. Для этого после обработки проводят микрообследование для каждой марки стали.

Е.4.3.3 Обезжиривание

Образцы должны быть обезжирены любым подходящим и не содержащим хлора растворителем, очищены и высушены перед погружением в коррозионную среду.

Е.5 Аппаратура

Е.5.1 Колба Эрленмеера вместимостью 1000 см³ или другая аналогичная колба с холодильником, имеющим не менее чем четыре шарика.

Е.5.2 Держатель для образцов обычно из стекла (для метода С).

Е.5.3 Нагревательное устройство, обеспечивающее кипение раствора.

Е.6 Методы испытаний

Е.6.1 Метод А: испытание в 16 %-ной серной кислоте с сульфатом меди (метод Монипени-Штрауса)

Е.6.1.1 Раствор для коррозионных испытаний

Для приготовления раствора следует использовать реактивы ч.д.а.

Растворяют 100 г пятигидрата сульфата меди (II) (CuSO₄ · 5Н₂O) в 700 см³ дистиллированной воды. Затем 184 г (100 см³) серной кислоты (ρ₂₀ = 1,84 г/см³) добавляют в дистиллированную воду до общего объема, равного 1000 см³.

Е.6.1.2 В каждой колбе можно испытывать более одного образца при обеспечении объема раствора не менее 8 см³/см² на всю поверхность образца. Испытуемый образец должен быть полностью окружен кусочками электропроводной меди, находящейся на дне колбы. Количество меди должно быть не менее 50 г на 1 дм³ раствора. Испытуемые образцы должны находиться в контакте с медью, но не друг с другом. Испытуемый образец сначала погружают в холодный раствор для испытаний, затем раствор нагревают и начало кипения раствора считают началом испытаний. Раствор должен кипеть в течение (20 ± 5) ч. В случае разногласий время испытаний должно быть 20 ч. Кусочки меди, после испытаний промытые горячей водой, можно использовать для следующих испытаний. Коррозионный раствор используют только один раз.