ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(рекомендуемое)
Анодное травление образцов в ингибированной серной кислоте. Метод Б
Б.1 Сущность метода
Сталь подвергают анодному травлению в водном растворе ингибированной серной кислоты.
Метод применяют для контроля изделий и деталей, изготовленных сваркой, горячей штамповкой и гибкой из стали марок: 12Х18Н9, 12Х18Н9Т, 04Х18Н10, 08Х18Н10, 12Х18Н10Т, 08Х18Н10Т, 03Х18Н11, 06Х18Н11, 08Х18Н12Т, 12Х18Н12Т и двухслойных сталей этих марок, для предварительной оценки стойкости к МКК металлопродукции, подлежащей контролю методами АМУ и АМУФ.
Металл сварного шва не контролируют этим методом.
Б.2 Аппаратура
Схема установки для контроля металла методом Б приведена на рисунке Б.1.
1 - свинцовый сосуд - катод; 2 - резиновая манжета; 3 - образец; 4 - источник постоянного тока; 5 - амперметр с ценой деления не более 0,1 А; 6 - реостат или магазин сопротивления; 7 - переключатель или ключ
Рисунок Б.1 - Сема установки для контроля металла методом Б
Б.3 Реактивы и растворы
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,83 г/см3, раствор с массовой долей (60,0 ± 0,2) %.
Уротропин (СН2)6N4 по ГОСТ 1381 или другой ингибитор для серной кислоты, раствор с массовой долей (0,50 ± 0,05) %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Раствор для испытаний содержит (20 ± 1) см3 раствора уротропина и (1000 ± 3) см3 раствора серной кислоты.
Б.4 Проведение испытания и оценка результатов
Б.4.1 Поверхность участков, подлежащих контролю, шлифуют до шероховатости Ra ≤ 0,8 мкм. После шлифования контрольные участки обезжиривают органическими растворителями.
Б.4.2 Испытание проводят анодным травлением контролируемых участков поверхности детали, которую включают в цепь постоянного тока при плотности тока (0,65 ± 0,01) · 104 А/м2. Катодом является свинцовый сосуд (рисунок Б.1), который укрепляют на контролируемой поверхности испытуемого изделия или материала с помощью резиновой манжеты. В сосуд наливают от 3 до 5 см3 раствора.
Допускается изготовлять сосуды из другого металла, коррозионно-стойкого в растворе для испытаний (Б.3).
Температура испытания - (20 ± 10) °С. При невозможности применения сосуда конструкции, приведенной на рисунке Б.2, допускается изменять его конструкцию применительно к контролируемым изделиям.
а - сосуд для испытаний горизонтальных поверхностей; б - сосуд для испытаний вертикальных поверхностей; 1 - резиновая манжета
Рисунок Б.2 - Рекомендуемые сосуды для испытаний
Б.4.3 При испытании сварных изделий контролируют зону термического влияния около сварного шва. При этом анодное пятно наносят с таким расчетом, чтобы край пятна захватывал не более 1 мм ширины наплавленного металла.
В местах, подлежащих контролю, усиление шва удаляют.
Испытания проводят по обеим сторонам шва в шахматном порядке. При длине сварного шва до 2 м зону термического влияния контролируют не менее чем в четырех точках.
Б.4.4 Изделия, имеющие перекрещивающиеся и Т-образные швы, испытывают по зоне термического влияния во всех местах пересечения швов (рисунок Б.3).
Б.4.5 Продолжительность испытания после включения тока - (5,0 ± 0,20) мин. При повышенной травимости опыт повторяют и продолжительность испытаний может быть сокращена до 1 - 2 мин.
По окончании испытаний ток выключают, сосуд и контрольную поверхность промывают водой, вытирают фильтровальной бумагой и протирают этиловым спиртом.
Б.5 Оценка результатов
Стойкость стали к МКК оценивают при осмотре анодного пятна на поверхности образца или изделии при увеличении 20х.
Отсутствие сетки свидетельствует о стойкости металла к МКК.
При наличии сетки (рисунок Б.4) или растравливания выпавшей вторичной фазы (рисунок Б.5) требуется испытание образцов методами АМУ или АМУФ, т.к. в условиях травления (положительный потенциал) возможно растравление выпавших карбидов.
1 - сварной шов; 2 - места анодного травления
Рисунок Б.3
Рисунок Б.4
Рисунок Б.5
Примечание - На рисунках Б.4 и Б.5 образцы даны при увеличении 50х.
ПРИЛОЖЕНИЕ В
(рекомендуемое)
Размеры образцов
Таблица В.1
|
Вид металлопродукции |
Толщина плоских или диаметр цилиндрических образцов для методов |
|
|
АМУ, АМУФ, ВУ, В1) |
ДУ2) |
|
|
Листовой прокат толщиной не более 10 мм |
Толщина равна толщине металлопродукции. Допускается доведение толщины до 3 - 5 мм3) |
|
|
Листовой прокат толщиной св. 0,1 мм |
Толщина - не более 10 мм. Допускается - 3 - 5 мм3) |
Толщина - 3 - 5 мм |
|
Двухслойный листовой прокат |
Толщина равна толщине коррозионного слоя |
|
|
Проволока и сортовой прокат диаметром или толщиной не более 10 мм |
Диаметр или толщина равны диаметру или толщине металлопродукции. Допускается доведение толщины или диаметра до 3 - 5 мм3) |
|
|
Трубы электросварные |
Толщина равна толщине металлопродукции |
|
|
Кольцевые сварные соединения труб толщиной до 5 мм и св. 5 мм |
Толщина равна толщине металлопродукции. Допускается доведение толщины до 3 мм |
|
|
Сварные соединения листового, сортового проката и отливок |
Толщина - 3 - 5 мм3) |
Толщина - 3 - 5 мм |
|
Сортовой прокат и трубные заготовки диаметром св. 10 мм |
Допускается доведение диаметра до 5 - 10 мм3), а толщины до 3 - 5 мм |
Толщина - 3 - 5 мм. Диаметр - 5 - 10 мм |
|
Поковки |
Толщина - 3 - 5 мм3) |
Толщина - 3 - 5 мм |
|
Отливки |
Толщина - 3 - 5 мм2) |
Толщина - 3 - 5 мм |
|
Трубы бесшовные диаметром до 5 мм |
Толщина равна толщине металлопродукции |
|
|
Трубы бесшовные диаметром до 10 мм |
Толщина равна толщине металлопродукции3) |
Толщина равна толщине металлопродукции |
|
Трубы бесшовные диаметром более 10 мм. Образцы - сегменты |
Толщина стенки сегмента - не более 3 - 5 мм |
|
|
Сварные соединения двухслойного листового проката |
Толщина равна толщине плакирующего (коррозионно-стойкого) слоя. Допускается доведение толщины до 3 - 5 мм3) |
Толщина - 3 - 5 мм |
|
1) Длина сварных образцов с поперечным швом и образцов основного металла - более 50 мм, ширина - 20 мм. Длина сварных образцов с продольным швом - не менее 80 мм, ширина - 30 мм. 2) Длина образцов - не менее 50 мм, ширина - 20 - 30 мм. 3) Допускается доведение толщины или диаметра образца для ферритных, аустенитно-мартенситных, аустенитно-ферритных сталей до 3 мм. |
||
ПРИЛОЖЕНИЕ Г
(рекомендуемое)
Реактивы и режимы травления шлифов для выявления межкристаллитной коррозии
Таблица Г.1
|
Марка стали и сплава |
Реактив и режим травления |
|
12Х18Н9, 12Х18Н9Т, 04Х18Н10, 08Х18Н10, 08Х18Н10Т, 12Х18Н10Т, 12Х18Н10Е, 03Х18Н11, 06Х18Н11, 03Х18Н12, 08Х18Н12Т, 12Х18Н12Т, 08Х18Н12Б, 02Х18Н11 |
Химическое травление в смеси: |
|
(92 ± 3) см3 соляной кислоты плотностью 1,18 г/см3 по ГОСТ 3118, |
|
|
(5,0 ± 0,1) см3 серной кислоты плотностью 1,83 г/см3 по ГОСТ 4204, |
|
|
(3,0 ± 0,1) см3 азотной кислоты плотностью 1,4 г/см3 по ГОСТ 11125. Температура 20 °С - 30 °С. Реактивы наносят на поверхность шлифа ватным тампоном. |
|
|
Электролитическое травление в растворе щавелевой кислоты с массовой долей (10,0 ± 0,2) % по ГОСТ 22180. Температура 20 °С - 30 °С. Плотность тока (1,0 ± 0,2) · 104 А/м2 |
|
|
03Х16Н15М3, 08Х16Н15М3Б, 09Х16Н15М3Б, 03Х17Н14М3, 08Х17Н13М2Т, 08Х17Н15М3Б, 10Х17Н13М2Т, 10Х17Н13М3Т, 08Х17Н15М3Т, 02Х25Н22АМ2 |
Химическое травление в растворе: |
|
(50 ± 0,1) см3 соляной кислоты плотностью 1,18 г/см3 по ГОСТ 3118, |
|
|
(5,0 ± 0,1) см3 азотной кислоты плотностью 1,41 г/см3 по ГОСТ 11125, |
|
|
(50 ± 0,1) см3 воды. Температура кипения. |
|
|
Электролитическое травление в растворе: |
|
|
(8,50 ± 0,05) г/дм3 лимонной кислоты по ГОСТ 3652, (8,50 ± 0,05) г/дм3 сернокислого аммония по ГОСТ 3769. Температура кипения. Плотность тока (1,0 + 0,2) · 104 А/м2 |
|
|
20Х13Н4Г9, 08Х18Г8Н2Т, 10Х14Г14Т, 12Х17Г9АН4, 07Х21Г7АН5, 03Х21Н21М4ГБ, 06ХН28МДТ, 03ХН28МДТ, ХН30МДБ, 10Х14Г14Н3, 10Х14Г14Н4Т, 10Х14АГ15 |
Химическое травление в растворе: |
|
(50,0 ± 0,1) см3 соляной кислоты плотностью 1,18 г/см3 по ГОСТ 3118, |
|
|
(5,0 ± 0,1) см3 азотной кислоты плотностью 1,41 г/см3 по ГОСТ 11125, |
|
|
(50 ± 1) см3 воды. Температура кипения. |
|
|
Электролитическое травление в растворе: |
|
|
(10,0 ± 0,2) % щавелевой кислоты по ГОСТ 22180. Температура 20 °С - 30 °С. Плотность тока (1,0 ± 0,2) · 104 А/м2 |
|
|
09Х15Н80, 07Х16Н6, 09Х17Н7Ю, 09Х17Н7Ю1, 08Х17Н5М3 |
Электролитическое травление в растворе: |
|
(8,50 ± 0,05) г/дм3 лимонной кислоты по ГОСТ 3652, |
|
|
(8,50 ± 0,05) г/дм3 сернокислого аммония по ГОСТ 3769. Температура 20 °С - 30 °С. Плотность тока (1,0 ± 0,2) · 104 А/м2. |
|
|
Электролитическое травление в растворе: |
|
|
(10,0 ± 0,2) % хромового ангидрида по ГОСТ 3776. Температура 20 °С - 30 °С. Плотность тока (1,0 ± 0,2) · 104 А/м2 |
|
|
08Х22Н6Т, 08Х21Н6М2Т, 03Х24Н6АМ3 |
Химическое травление в растворе: |
|
(50 ± 0,1) см3 соляной кислоты плотностью 1,18 г/см3 по ГОСТ 3118, |
|
|
(5,0 ± 0,1) см3 азотной кислоты плотностью 1,41 г/см3 по ГОСТ 11125, |
|
|
(50,0 ± 0,1) см3 воды. Температура кипения. |
|
|
Электролитическое травление в растворе: |
|
|
(8,50 ± 0,05) г/дм3 лимонной кислоты по ГОСТ 3652, |
|
|
(8,50 ± 0,05) г/дм3 сернокислого аммония по ГОСТ 3769. Температура 20 °С - 30 °С. Плотность тока (1,0 ± 0,2) · 104 А/м2 |
|
|
08Х17Т, 15Х25Т, 01-015Х18Т-ВИ, 01Х18М2Т-ВИ, 01Х25ТБЮ-ВИ |
Химическое травление в растворе: |
|
(50 ± 0,1) см3 соляной кислоты плотностью 1,18 г/см3 по ГОСТ 3118, |
|
|
(5,0 ± 0,1) см3 азотной кислоты плотностью 1,41 г/см3 по ГОСТ 11125, |
|
|
(50 ± 1) см3 воды. Температура кипения |
ПРИЛОЖЕНИЕ Д
(обязательное)
Определение стойкости к межкристаллитной коррозии нержавеющих сталей.
Часть 1. Аустенитные и ферритно-аустенитные (двухфазные) нержавеющие стали. Коррозионные испытания в азотной кислоте путем определения потери массы (испытания по Хью) (ИСО 3651-1:1998)
Д.1 Область применения
Метод применяют для определения стойкости к межкристаллитной коррозии (МКК) путем испытания в азотной кислоте с измерением потери массы проката, поковок, труб и литья аустенитных и ферритно-аустенитных (двухфазных) сталей, предназначенных для использования в сильно окислительных средах (например, в концентрированной азотной кислоте). Испытания по методу Хью не следует применять для сталей, содержащих молибден, если стали не предназначены для использования в качестве материала для оборудования, работающего с азотной кислотой.
Результаты испытания на МКК по методу Хью являются показательными только для определения стойкости стали к МКК в указанных средах и не могут быть использованы для определения стойкости стали к другим видам коррозионных разрушений (общей коррозии, питтинга, коррозионного растрескивания и т.д.).
Д.2 Назначение испытаний
Д.2.1 Испытания на МКК проводят с целью обнаружения коррозионного воздействия среды на границы зерен, обусловленного одной или несколькими причинами:
- выпадением по границам зерен карбидов хрома;
- выпадением интерметаллических соединений, таких как σ-фаза, в сталях, содержащих молибден;
- сегрегацией на границах зерен загрязняющих элементов.
Указанные процессы могут протекать при воздействии на аустенитные и ферритно-аустенитные нержавеющие стали температур 500 °С - 1000 °С, которым сталь может подвергаться при горячей обработке (ковка, прокатка), а также при сварке из-за технологических нарушений процесса.
Оценку результатов испытаний (например, максимально допустимая скорость коррозии) проводят по договоренности между потребителем и изготовителем.
Д.3 Применение метода
Д.3.1 Методом Хью контролируют аустенитные стали повышенной коррозионной стойкости к МКК, предназначенные для сильно окислительных сред. Контроль образцов сталей осуществляют после провоцирующей термообработки.
Образцы тонких листов не подвергают провоцирующему нагреву, поскольку в процессе изготовления оборудования тонкие листы быстро охлаждаются.
Д.4 Провоцирующий нагрев
Д.4.1 Провоцирующему нагреву перед испытанием на МКК подвергают стабилизированные и низкоуглеродистые (С = 0,03 %) стали. С этой целью образец выдерживают 30 мин при температуре (70 ± 10) °С с последующим быстрым охлаждением в воде.
