ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ЕДИНАЯ СИСТЕМА ЗАЩИТЫ ОТ КОРРОЗИИ И СТАРЕНИЯ
МАТЕРИАЛЫ ПОЛИМЕРНЫЕ
МЕТОДЫ ИСПЫТАНИИ НА СТОЙКОСТЬ К ВОЗДЕЙСТВИЮ
ТЕМПЕРАТУРЫ
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
РАЗРАБОТАН Государственным комитетом СССР по стандартам ИСПОЛНИТЕЛИ
X. Н. Фидлер, канд. техн, наук; Ю. В. Моисеев, д-р хим. наук; Л. П. Зотова; А. А. Герасименко, д-р техн, наук; Г. В. Архипов; А. А. Аскадский, д-р хим. наук; Ю. П. Менчев, канд. техн, наук (руководители темы); Д. В. Зам- бахидзе, канд. техн, наук; О. Н. Карпухин, д-р хим. наук; А. В. Саморядов, канд. техн, наук; Т. В. Похопок, канд. хим. наук; А. А. Рыжков, канд. хим. наук; С. А. Горяченков, канд. хим. наук; О. А. Хачатурова; Б. А. Чепенко;
О. Н. Якунина, Э. Г. Автандилова
ВНЕСЕН Государственным комитетом СССР по стандартам
Член Госстандарта Л. А. Самаркин
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам № 3848 от 16 декабря 1986 г.ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Единая система защиты от коррозии и старения МАТЕРИАЛЫ ПОЛИМЕРНЫЕ
Методы испытаний на стойкость к воздействию ГОСТ
температуры
Unified system of corrosion and ageing protection. 9.715-86 Polymeric materials.
Test methods for temperature shock resistance
ОКСТУ 0009
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 декабря 1986 г. № 3848 срок действия установлен
с 01.01.88 до 01.01.93
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на полимерные материалы (далее — материалы) и устанавливает методы испытаний на стойкость к воздействию температуры.
Стойкость материала к воздействию температуры устанавливают на основе результатов испытаний образцов материала при определении:
интервалов температуры, при которых в материале происходят химические и (или) физические процессы, в том числе процессы, сопровождающиеся изменением массы образца (метод 1);
области напряжений и температуры, в которой образцы сохраняют форму и целостность (метод 2).
Метод 2 распространяется только на конструкционные пластмассы.
Методы настоящего стандарта применяют совместно или раздельно для сравнительной оценки и классификации материалов по стойкости к воздействию температуры при контрольных и исследовательских испытаниях.
Термины, применяемые в стандарте, и пояснения к ним приведены в приложении 1.
Настоящий стандарт соответствует СТ СЭВ 983—78 в части определения количества образцов материала и статистической обработки результатов испытаний.
Издание официальное Перепечатка воспрещенаМЕТОД 1
Сущность метода заключается в нагревании пробы материала с заданной скоростью в воздухе, среде заданного состава или вакууме и непрерывной регистрации происходящих в материале процессов на термоаналитической кривой и определении стойкости материалов к воздействию температуры по одному или нескольким из следующих показателей, характеризующих эти процессы:
условным температурам начала (Тп) и окончания (Т,.к) процессов;
изменению массы пробы А/п;
коэффициенту, характеризующему зависимость скорости изменения массы пробы от температуры, Е;
константе скорости процесса, К.
Показатели Е и К определяют при проведении исследовательских испытаний.
Определение температуры Тп и Ток (интервалов температуры) основано на использовании методов дифференциального термического анализа (ДТА) или дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК).
Определение изменения массы пробы, коэффициента Е л константы К основано на использовании методов термогравиметрии (ТГ).
Отбор проб
Для испытаний отбирают пробу материала в жидком или твердом состоянии.
Отбор пробы проводят в соответствии с требованиями нормативно-технической документации на материал.
Продолжительность хранения пробы от изготовления до испытаний не должна превышать 28 сут при нормальных значениях климатических факторов по ГОСТ 15150—69.
Пробу материала перед испытаниями кондиционируют в соответствии с требованиями ГОСТ 9.707—81. Периодичность взвешивания пробы должна быть не менее 12 ч.
Проба для испытания материалов в твердом состоянии должна быть однородной по составу. Для обеспечения однородности из заданного числа партий испытуемого материала отбирают пробы массой (20± 1) г не менее чем из десяти мест партии. Полученную массу материала измельчают до размера частиц, проходящих без остатка через сетку № 0,5 по ГОСТ 3826—82, усредняют любым способом (например, квартованием) и используют для отбора проб.
Способ измельчения не должен приводить к загрязнению пробы и нарушению ее химического состава.
Масса пробы должна быть:
при использовании ДТА и ТГ — для ненаполненного материала (100,0 ±0,2) мг, а для наполненного (500±0,2) мг. . ,
Проба должна перекрывать выступ в центральной части тигля на 3—4 мм. Если проба не перекрывает центральный выступ тигля, в нее добавляют необходимое количество инертного вещества (АІ2О3) и равномерно перемешивают;
при использовании ДСК — для ненаполненного материала (5,0±0,2) мг, для наполненного (10,0±0,2) мг.
При использовании микротиглей для ТГ и ДТА масса пробы должна быть (5,0±0,2) мг. При'этом должен быть обеспечен контакт крышки тигля с испытуемым материалом. При необходимости в объем, пробы вводят, равномерно перемешивая, инертное вещество в количестве, обеспечивающем контакт крышки тигля и материала.
Количество проб для испытаний с использованием каждого из1 (Методов ДТА, ТГ, ДСК должно быть не менее трех. Для вновь разрабатываемых материалов количество проб вычисляют в соответствии с требованиями ГОСТ 9.707—81, приложение 3.
Ап п а р а ту р а, материалы, реактивы
Для проведения испытаний с использованием ДТА и ТГ применяют термоанализатор (дериватограф) любой конструкции, обеспечивающий условия испытаний по заданной программе, определение и графическую запись разности температур пробы материала и инертного вещества, измерение массы пробы. Принципиальная схема термоанализатора приведена на черт. 1. Термоанализатор представляет собой обогреваемый блок, в котором на ячейках- держателях устанавливают два одинаковых тигля, в один из которых помещают инертное вещество, а в другой — пробу материала. Материал тигля не должен оказывать влияния на результат испытаний.
Термоанализатор должен обеспечивать:
измерение массы пробы с допускаемой погрешностью не более 0,0002 г;
постоянную скорость нагрева пробы от 2 до 20°С/мин с допускаемой погрешностью не более 0,2°С/мин;
измерение температуры образца и инертного вещества с допускаемой погрешностью не более.0,5°С.
Термоанализатор должен быть снабжен регистрирующим устройством для непрерывной записи термоаналитических кривых и (или) устройством вывода результатов испытаний на ЭВМ.
1 — термокамера; 2 — тигель с инертным веществом; 3 — тигель с пробой; 4 — термопара; 5 — керамическая трубка; 6 — весы; 7 — , катушка; в — магнит; 9 — регистрирующий блок с пишущим устрой
ством; 10 — блок питания и управления нагревом печи; 11 —1 ввод гава (или вакуумирования); 12 — отвод газообразных продуктов
Черт. 1
Дифференциальный сканирующий калориметр (ДСК) любой конструкции, обеспечивающий условия испытаний по заданной программе. Основным узлом ДСК является ячейка, в которой пробу материала, помещенную в металлическую капсулу, и пустую капсулу нагревают раздельно с помощью индивидуально регулируемых нагревательных элементов. Автоматическая система: регулирования температуры должна обеспечивать нулевую разность температур между обеими капсулами с допускаемой погрешностью не более 0,1°С, а также измерение и графическую запись энергии, поглощаемой или выделяемой при этом. Материал капсулы не должен оказывать влияния на результат испытаний.
ДСК должен обеспечивать постоянную скорость нагрева пробы от 2 до 20°С/мин с предельной допускаемой погрешностью не более 0,ГС/мин; должен быть снабжен регистрирующим устройством для непрерывной записи термоаналитической кривой и (или) устройством вывода результатов испытаний на ЭВМ.
Термоанализатор и ДСК должны обеспечивать (при необходимости) проведение испытаний при отрицательной температуре в среде заданного состава или вакууме, а также возможность отбора выделившихся при испытаниях газообразных продуктов для их последующего анализа.
Приспособление для прессования пробы материала в тигле, схема и принцип действия которого приведены в приложении 2.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104— 80, 2-го класса точности, с пределом взвешивания 200 г.
Окись алюминия безводная, х. ч.
Индий марки ИнООО по ГОСТ 10297—75.
Цинк марки Ц800 по ГОСТ 3640—79.
Свинец марки СО по ГОСТ 3778—77.
Подготовка к испытаниям
Для проведения испытаний составляют программу, в которой указывают:
наименование и марку материала, способ и дату изготовления;
цель испытаний;
определяемый показатель;
условия испытаний (предельная температура, скорость нагрева, состав среды);
тип прибора;
перечень используемых при испытаниях стандартов или технических условий;
метод настоящего стандарта;
обозначение настоящего стандарта.
Подготовку аппаратуры для испытаний и поверку ее проводят в соответствии с инструкцией к аппаратуре.
При испытаниях с использованием ДТА и ТГ в тигель, предварительно взвешенный с допускаемой погрешностью не более 0,0002 г, помещают пробу материала. Взвешивают тигель с пробой, вычисляют массу пробы, а затем запрессовывают её в соответствии с требованиями приложения 2. В другой тигель помещают порошок окиси алюминия на такую же высоту, как и пробу материала. Порошок окиси алюминия предварительно прокаливают при температуре 1500°С в течение 1 ч.
Калибрование приборов по энергии проводят по удельной теплоте плавления индия 28,45 кДж/кг; калибрование по температуре проводят по температурам плавления индия (156,6±0,1)°С, свинца (327,0±0,1)°С, цинка (419,0±0,1)°С.
Проведение испытаний
На термоанализаторе устанавливают заданные предельную температуру испытаний Та (не менее 300°С) и скорость нагрева пробы 5,0°С/мин.
Для испытаний при использовании микротиглей скорость нагрева пробы должна быть 20,0°С/мин.
При проведении исследовательских испытаний допускается использовать другие скорости нагрева.
При испытании с использованием ДТА и ТГ в ячейки-держатели термоанализатора вставляют тигли с пробой и инертным веществом; арретируют весы прибора и устанавливают их чувствительность в соответствии с массой пробы и предполагаемой потерей массы пробы.
У
Черт. 2
станавливают пишущее устройство, фиксирующее температуру инертного1 вещества на отметку, соответствующую температуре помещения (То), в котором установлен термоанализатор. Включают термоанализатор и проводят испытания в соответствии с заданной программой, регистрируя на термоаналити- цеских кривых (черт. 2) процессы, происходящие в материале.При испытании с использованием ДСК пробу'материала помещают в металлическую капсулу, закрывают крышкой и взвешивают. Капсулу с пробой и пустую капсулу помещают в ячейку прибора, включают прибор и проводят испытания в соответствии с заданной программой, регистрируй на термоаналитической кривой (черт. 3) процессы, происходящие в материале.
В камеру термоанализатора (при необходимости) вводят среду заданного состава или создают вакуум до включения прибора.
Контроль натекания воздуха в камеру проводят по отсутствию потерь массы кокса, прокаленного при температуре 1273 К (1рОО°С).
Испытания заканчивают при достижении заданного предельного значения температуры.
Качественный и количественный химические анализы выделившихся из проб газообразных продуктов проводят (при необходимости) в соответствии с требованиями нормативно-технической документации на методы химического анализа.
Обработка результатов
На графики, полученные с использованием ДТА и ТГ, наносят масштабы измерения температуры и массы пробы.
На графики, полученные с использованием ДСК, наносят масштабы измерения энергии и температуры.Определяют показатели, характеризующие каждый из выявленных по пп. 1.5.2, 1.5.3 процессов. Для этого по графикам ДТА и ДСК определяют условные температуры начала Тн и окончания Ток физических и химических процессов в испытуемом материале по точке пересечения касательной 1 к базовой линии 2 с касательной 3 к линии 4 (черт. 4).
Черт. 4
На график ТГ наносят значения температуры, соответствующие началу (Тн) и окончанию (Ток) каждого из процессов (/), выявленных по п. 1.6.3, и определяют соответствующие им значения массы (тц, и т. д.) (черт. 5).
Черт. 5
Вычисляют изменение массы пробы (AmJ, характеризующее каждый из выявленных процессов, по формуле
