ГОСТ 10526-63* Кондитерские изделия. Метод определения сухого обезжиреного остатка молсСтр. 3 из б.дных і
Группа Н49
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОНДИТЕРСКИЕ ИЗДЕЛИЯ
М
ГОСТ
10526—63
етод определения сухого обезжиренного остатка молока в шоколадных изделиях с молокомConfectionery.
Method for determination
of fatless milk solids in chocolate
milk products
ОКСТУ 9109
Срок действия с 01.0.1.64
до 01.01.96
Настоящий стандарт распространяется на кондитерские изделия и устанавливает метод определения массовой доли сухого обезжиренного остатка молока в шоколаде и шоколадных изделиях, шоколаде в порошке, какао-напитках и шоколадной глазури, содержащих молоко.
Метод основан на окислении альдоз щелочным раствором йода.
(Измененная редакция, Изм. №1).
А
. А1І1ІАРА1УРА И PEAK!ИВЫ
Для проведения анализа должны применяться:
Колбы Кн-1250 -34 ТС и Кн-2—250-34 ТС по ГОСТ 25336—82.
Колбы мерные отливные I —100—2, 1—250—2 и 1—500—2 или 2—100—2, 2—250—2 и 2—500—2 по ГОСТ 1770—74.
Пипетки 2—2—1, 6—2—1, 7—2—1, 2—2—5, 6—2—5, 7—2—5, 2—2-10, 6—2—10, 7—2—10, 2—2—25, 6—2—25 и 7—2—25 по ГОСТ 20292—74.
Стаканы В-1—250 ТС и Н-1—250 ТС по ГОСТ 25336—82.
Цилиндры отливные 1—50 и 1 —100 или 3—50 и 3—100 по ГОСТ 1770—74.
Водяная баня.
Термометр с диапазоном измерения 100—200 °С с ценой деления 0,5 °С по ГОСТ 28498—90.
Медь серно-кислая (перекристаллизованная) по ГОСТ 4165—78, 4Y П * j Л*
П
Издание официальное
ерепечатка воспрещенаГОСТ 10526—63
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77 ч. д. а., с (NaOH) = = 1 моль/дм3 (1 н.), 0,1 моль/дм3 (0,1 и.) или калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, ч. д. а., с (КОН) = 1 моль/дм3 (1 и.) 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., концентрированная.
Иод металлический по ГОСТ 4159—79, ч., ч. д. а., с
=0,1 моль/дм3 (0,1 н.) или йод с (-у J2)=0,l моль/дм3 (0,1 н.), стандарт-титр.
Калий йодистый по ГОСТ 4232—74.
Натрий серноватисто-кислый по ГОСТ 27068—86 ч. д. а., с (НагБОз-ЗНгО) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Крахмал по ГОСТ 7699—78 или по ГОСТ 7697—82, 1 %-ный раствор.
Метиловый оранжевый (раствор 0,2 г в 100 см3 воды).
Весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104—88.
Бюретки 1—2—50—0,1 и 3—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.
Воронки В-56—80 ХС или В-75—ПО ХС по ГОСТ 25336—82. : Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей 1 %.
Часы песочные на 10 мин.
Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды с метрологическими и техническими характеристиками не ниже установленных стандартом, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Б. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
10,00 г тонко наскобленного молочного шоколада, шоколада в порошке, какао-напитка с молоком растворяют в стакане с теплой водой (температура 40—50 °С) и переносят количественно в мерную колбу вместимостью 500 см3 (общее количество воды должно быть около 200 см3), приливают 10 см3 раствора медного купороса (рекомендуется брать раствор Фелинга 1, содержащий в 1 дм3 69,28 г перекристаллизованного (CuSO4-5H2O) и 4 см8 раствора гидроокиси натрия с (NaOH) = l моль/дм3 (1н.). Содержимое колбы хорошо перемешивают, доливают водой до метки, снова перемешивают, дают постоять в течение 20—30 мин и фильтруют в сухую колбу. Полученный фильтрат, соответствующий 0102 г исследуемого продукта в 1 см3, служит для определения лактозы и сахарозы.
( Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
ГОСТ 10526 -63
В. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
25 см3 фильтрата (соответствующее 0,5 г исследуемого продукта) вносят в коническую колбу вместимостью около 250 см3', прикрывают пробкой с продольной прорезью для сообщения с воздухом и с термометром, нагревают на водяной бане до 67— 69 °С, прибавляют 2,5 см3 соляной кислоты (120 см3 соляной кислоты плотностью концентрированной на 200 см3 воды), перемешивают и выдерживают на водяной бане при указанной выше температуре точно 10 мин, после чего быстро охлаждают, прибавляют 1—2 капли метилового оранжевого и нейтрализуют полученный раствор 1 моль/дм3 раствором гидроокиси натрия до слабокислой реакции (цвет жидкости из розового сделается оранжевожелтым).
В полученную жидкость приливают 25 см3 0,1 моль/дм3 раствора йода и при перемешивании 37,5 см3 0,1 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия. Колбу закрывают пробкой и ставят на 20 мцн в темное место. После этого в колбу приливают 8 см3 0,5 моль/дм3 раствора соляной кислоты и выделяющийся йод оттитровывают 0,1 моль/дм3 серноватистокислого натрия в присутствии 1 см3 1 %-ного раствора крахмала, добавляемого перед самым концом титрования.
Снова берут 25 см3 фильтрата, приготовленного по п. 2, приливают 25 см3 0,1 моль/дм3 йода и при перемешивании 37,5 см3 0,1 моль/дм3 гидроокиси натрия. Через 20 мин после выстаивания в темном месте приливают 8 см3 0,5 моль/дм3 раствора соляной кислоты и выделившийся йод оттитровывают 0,1 моль/дм3 раствором серноватистокислого натрия.
Проводят контрольный опыт для определения соотношения между 0,1 моль/дм3 йодом и 0,1 моль/дм3 серноватистокислого натрия. Опыт проводят в условиях, описанных в п. 3, только вместо 25 см3 фильтрата берут 25 см3 воды.
4. (Измененная редакция, Изм. Ml).
Г. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
Массовую долю лактозы (L) в процентах вычисляют по фор- муле
Г п-К-18,01 -500-100 n-K-18,01 „ Q
25-10-1000 ” 5 —л-л-3,602,
где
18,01 — миллиэквивалент лактозы;
п — объем раствора серноватистокислого натрия, соответствующий йоду, пошедшему на окисление альдоз до инверсии, в см3
;ГОСТ 10526—63
Д'—коэффициент нормальности серноватистокислого натрия.
Массовую долю сахарозы (S) в процентах вычисляют по формуле 3
е (гп-п)-Д-17,1.500-100 к ч до
25-10-1000 5 . 'т 1' ,'д. ’
где
17,1 — мнллиэквивалент сахарозы;
т — объем ' раствора серноватисто-кислого натрия, соответствующий йоду, пошедшему на окисление альдоз после
. инверсии, в см3;
п — то же, до инверсии в см3.
Для получения более точных результатов следует в полученные значения массовой доли сахарозы и. лактозы ввести поправки, так как небольшое количество йода затрачивается на окисление присутствующих в молоке других'органических веществ и в том числе сахарозы.
Для лактозы эта поправка равна 3 % от вычисленного процента массовой доли, а для сахарозы—1 %; эти поправки вычитают из вычисленных процентов массовой доли сахарозы и лактозы. . .
По найденной массовой доле лактозы, пользуясь таблицей, вычисляют массовую долю сухого обезжиренного остатка молока в испытуемом шоколаде.
8. (Измененная редакция, Изм. № 1).
За .окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми по абсолютной величине не должны превышать 1 %.
Результаты параллельных определений рассчитывают до второго десятичного знака. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака,
Пределы допускаемых значений погрешности измерения ±1,0 % при доверительной вероятности Р=0,95.
('Измененная редакция, Изм. №1,2).
ГОСТ 10326—63
Лактоза С і11 *НгО |
Сухой обезжиренный остаток молока |
Лактаза СіїН^гОіі *НгО |
Сухой обезжиренный остаток молока |
0,19 |
в,36 |
7,04 |
13,3 |
0,38 |
0,72 |
7J3 |
13,7 |
0,57 |
1,08 |
7,43 |
14,0 |
0,76 |
1,44 |
7,62 |
14,4 |
0,95 |
1,80 |
7,81 |
14,8 |
1Д4 |
2,20 |
8,00 |
15,1 |
1,33 |
2,5 |
8,19 |
15,6 |
1,52 |
2,9 |
8,38 |
15,8 |
1,71 |
3,2 |
8,57 |
16,2 |
1,90 |
3,6 |
8,76 |
16,6 |
2,09 |
4.0 |
8,95 |
16,9 |
2,28 |
4,3 |
9,14 |
17,3 |
2,48 |
4,7 |
9.33 |
17,6 |
2,67 |
5,0 |
9,52 |
18,0 |
2,86 |
5,4 |
9,71 |
18,3 |
3,05 |
Е 0 0,0 |
9,90 |
•18,7 |
3,24 |
6,1 |
10,09 |
19,0 |
3,43 |
6,5 |
10,28 |
19,4 |
3,62 |
6,8 |
10,47 |
19,7 |
3,81 |
7,2 |
10,66 |
20,1 |
4,00 |
7,6 |
10,85 |
20,4 |
4Д9 |
7,9 |
11,04 |
20,8 |
4,38 |
8,3 |
11,23 |
21,1 |
4,57 |
8,6 |
11,42 |
21,5 |
4,76 |
9,0 |
11,61 |
21,8 |
4,95 |
9,4 |
11,80 |
22,2 |
5,14 |
9,7 |
11,99 |
22,5 |
5,33 |
10,1 |
12,18 |
22.9 |
5,52 |
10,4 |
12,37 |
23,2 |
5,71 |
10,8 |
12,56 |
23,6 |
5,90 |
11,2 |
12,75 |
23,9 |
6,09 |
14,5 |
12,94 |
24,3 |
6,28 |
11,9 |
13,13 |
24,6 |
6,47 |
12,2 |
13,32 |
25,0 |
6,66 |
12,6 |
13,51 |
25,3 |
6,85 |
13,0 |
13.70 |
25,7 |
: ГОСТ 10526—63
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Комитетом по пищевой промышленности при Госплане СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
М. И. Мартынов, канд. техн. наук; Б. В. Кафка, канд. техн, наук; М. М. Истомина, канд. техн: наук
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Государственным комитетом стандартов, мер и измерительных приборов СССР 13.06.63
ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
ГОСТ 1770—74 |
1 |
ГОСТ 3118—77 |
1 1 |
ГОСТ 4159—79 |
1 |
ГОСТ 4165—78 |
1 |
ГОСТ 4232—74 |
1 |
ГОСТ 4328—77 |
1 |
ГОСТ 6709—72 |
1 |
ГОСТ 7697—82 .. |
. - 1 |
ГОСТ 7699—78 |
1 |
ГОСТ .10163—76 |
1 |
ГОСТ 12026—76 |
1 |
ГОСТ 20292—74 |
1 |
ГОСТ 24104—88 |
1 |
ГОСТ 25336—82 |
1 |
ГОСТ 24363—80 |
1 |
ГОСТ 27068—86 |
1 |
ГОСТ 28498—90 |
1 |
Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандарта СССР от 14.06,90 № 1559
ПЕРЕИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июне 1985 г., июне 1990 г. (ИУС 9—85, 9—90)
Система NormaCS® www.normacs.ru 12.06.2007 16:16:01