---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙСТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

2-АМИНОАНИЗОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 10261—81

Издание официально

е

Цена 3 Коп.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности

ИСПОЛНИТЕЛИ

А. А. Черкасский, Н. Н. Красикова, Г. Н. Семина, 3. А. Бородулина, В. П. Соколова

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член коллегии В. Ф. Ростунов

УТВЕРЖДеН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государствен- ного комитета СССР по стандартам от 2 июня 1981 г. № 279

3У

Группа Л21

ДК 661.7:547.562.4261^/44:006.354

Г

ГОСТ
10261—81

Взамен
ГОСТ 10261—76'

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

2-АМИНОАНИЗОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ
Технические условия

Technical 2-aminoanisol.

Specifications

окп 24 7244

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 2 июня 1981 г. № 2793 срок действия установлен

с 01.07.1982 г.

до 01.67.1987 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

*7,

Настоящий стандарт распространяется на технический 2-ами- ноанизол, предназначенный для анилинокрасочной, химико-фар­мацевтической и пищевой промышленности.

Формулы: z

эмпирическая C₇H₉ON структурная

ОСН₃
I
<^-nh₂

ч/'

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 123,16

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. 2-Амино анизол должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего- стандарта по технологическому регла­менту, утвержденному в установленном порядке.

   2. По физико-химическим показателям 2-аминоанизол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1981

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

Температура вспышки в открытом тигле 100°С.

Температура воспламенения 110°С.

Температура самовоспламенения 389°С.

Температурные пределы воспламенения: нижний 97°С, верхний 150°С.

Средства пожаротушения: тонкораспыленная вода, пена.

Меры предупреждения загорания: герметизация емкостей для хранения продукта и удаление их от источников тепла и огня.

Для обеспечения безопасности помещение, где проводятся ра­боты с продуктом, должно быть оборудовано общеобменной при­точно-вытяжной вентиляцией, а в местах возможного выделения паров должны быть оборудованы местные вентиляционные отсо­сы. Оборудование должно быть герметизировано. Технологический процесс необходимо автоматизировать.

В помещении, где проводятся работы с продуктом, обязатель­но должны храниться запасные комплекты индивидуальных средств, защиты.

Продукт с кожных покровов и слизистых оболочек удаляют ВОДОЙ. I

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — поТОСТ 6732—76.

   2. Массовую долю анилина и 2-хлоранилина, 3-хлорднилина и 4-хлоранилина,-4-аминоанизола изготовитель определяет Перио­дически в каждой пятнадцатой партии продукта.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Метод отбора проб — по ГОСТ 6732—76. Если продукт за­кристаллизовался, его перед отбором проб. разогревают при 60— —70°С. Масса средней лабораторной пробы должна быть не менее 1 кг.

Перед каждым анализом среднюю пробу тщательно перемеши­вают.

Температуру кристаллизации определяют по ГОСТ 18995.5—73 (разд. 1) в приборе Жукова. Перед определением около 30 см³ анализируемого продукта сушат в течение 1 ч в сушильном шка­фу при 60—70°С, периодически перемешивая стеклянной палочкой.

Высушенный продукт осторожно заливают в прибор Жукова, закрывают его пробкой со вставленным в нее термометром и по­мещают в охлаждающую баню. Для охлаждающей бани применя­ют смесь из толченного льда и соли (10:3).

При 3°С вносят «затравку», которую готовят, следующим обра­зом: в стакан или пробирку вместимостью 25 см³ вносят 3—5 г 2-аминоанизола и помещают в охлаждающую баню. После охлаж­дения до минус 3°С в жидкий 2-аминоанизол вносят кристаллик 4-аминоанизола и перемешивают стеклянной палочкой до кристал­лизации всей массы. «Затравку» хранят в охлаждающей бане.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, х. ч. 0,5 н. раствор; готовят по ГОСТ 16923—71.

Калий бромистый по ГОСТ 4160—74, х. ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Около 2,0—2,5 г анализируемого продукта взвешивают с по­грешностью, не более' 0,0002 г и растворяют в 15 см³ соляной кис­лоты и 400 см³ воды в толстостенном стакане вместимостью 750 см³. К раствору прибавляют 5 г бромистого калия и титруют при 15—20°С раствором азотистокислого натрия.

В конце титрования раствор азотистокислого натрия добавля­ют медленно, по каплям. Конец титрования определяют по йод­крахмальной бумаге, «нанося на нее каплю раствора. При появле­нии іна ней слабо-фиолетового пятна прибавление раствора азоти­стокислого натрия прекращают. Дают выдержку 3 мин. Если при нанесении капли раствора на йодкрахмальную бумагу по истече­нии выдержки на ней появится пятно, то титрование считают за­конченным. В противном случае прибавляют еще 2—3 капли раст­вора азотистокислого натрия и через 3 мин снова повторяют пробу по йодкрахмальной бумаге.

Массовую долю диазотирующихся соединений в пересчете на аминоанизол (X) в процентах вычисляют по формуле

_v V 0,06158-100

А — ,

пг ’

где V — объем точно 0,5 н. раствора азотистокислого натрия, израсходованный на титрование, см³;

0,06158 — масса аминбанизола, соответствующая 1 см³ точно 0,5 н. раствора азотистокислого натрия, г;

пг — масса навески анализируемого продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения меж­ду которыми не должны превышать 0,3% при доверительной веро­ятности Р = 0,95.

Определение массовой доли анилина и 2-хлоранилина, 3-хлор- анилина и 4-хлоранилина, 4-аминоанизола проводят методом газо­жидкостной хроматографии с применением «внутреннего эталона». В качестве «внутреннего эталона» применяют нитробензол.

Хроматограф газовый с детектором ионизации в пламени.

Колонка газохроматографическая из нержавеющей стали или стеклянная длиной 2 м и внутренним диаметром 2—3 мм.

Эфир полифениловый 5Ф4Э для хроматографии (неподвиж­ная фаза).

Хроматон К-Ау-ДМС8 или хроматон N-AW-НМДЗ с части­цами размером 0,20—0,25 мм (твердый носитель).

Водород технический по ГОСТ 3022—80, марка А.

Азот газообразный технический по ГОСТ 9293—74.

Воздух для питания приборов по ГОСТ 11882—73.

Нитробензол перегнанный, «внутренний эталон».

Ангидрид трифторуксусный, ч.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015—74, высший сорт.

Микрошприц вместимостью 10 мкл.

К 9 г хроматона, помещенному в фарфоровую чашку и смочен­ному хлороформом, приливают раствор, содержащий 1 г полифе­нилового эфира в 30—40 см³ хлороформа. Затем хлороформ полно­стью испаряют при постоянном осторожном перемешивании, по­местий чашку на песчаную баню, предварительно нагретую до 75—80°С.

Все работы, связанные с применением хлороформа, проводят в вытяжном шкафу.

Чистую сухую газохроматографическую колонку заполняют готовой насадкой при осторожном постукивании по ней. Запол­ненную колонку помещают в термостат хроматографа и, не присое­диняя к детектору, продувают током газа-носителя (азот) при 200°С в течение 8 ч.

Включение хроматографа и вывод его на рабочий .режим осу­ществляют в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору Хроматограмму снимают при рабочих условиях, указан­

ных ниже: температуру термостата колонки, °С 170—180

температуру испарителя, °С . 250—300

скорость потока газа-носителя (азот), см³/мин . . . 20—30

скорость потока водорода, см^/мин 20—30

скорость движения диаграммной ленты, мм/ч .... 200

Соотношение скорости водорода и воздуха указано в инструк­ции к прибору.

Для четкого разграничения на хроматограмме пиков 2-амино- анизол и другие амины, содержащиеся в продукте, предваритель­но переводят трифторуисусным ангидридом в соответствующие трифтор ацетамиды:

анилин в трифторацетанилид;

2-хлоранилин в 2-хлортрифторацетанилид;

3-хлоранилин в 3-хлортрифторацетанилид;

4-хлоранилин в 4-хлортрифторацетанилид;

2-аминоанизол в 2-метокситрифторацетанилид;

4-аминоанизол в 4-метокситрифторацетанилид.

Градуировочный коэффициент для каждой определяемой при­меси определяют, анализируя 5—10 искусственных бинарных сме­сей, состоящих из нитробензола и определяемой примеси. В слу­чае примесей анилин+2-хлоранилин и 3-хлоранилин +4-хлорани- лин определяют по любой из двух примесей. Искусственные сме­си готовят следующим образом: одинаковые количества (в преде­лах 1 г) определяемой примеси и нитробензола взвешивают в бюксе с погрешностью не более 0,0002 г, приливают 3 см³ хлоро­форма и перемешивают.

0,1 см³ полученного раствора обрабатывают в отдельной бюк­се 0,3 см³ трифторуксусного ангидрида, как указано в п. 4.4.3. Анализ искусственной смеси проводят при условиях, указанных в п. 4.4.2.2.

Градуировочный коэффициент для каждой определяемой при­меси (Kj) вычисляют по формуле

Л / О Z >

где S_3T — площадь пика «внутреннего эталона», мм²;

— масса определяемого компонента в искусственной би» парной смеси, г;

S_z — площадь пика определяемого компонента, мм²;

т_Эт — масса «внутреннего эталона», г.

Площадь каждого пика вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты.

Высоту пика измеряют металлической измерительной линейкой, а ширину — измерительной лупой.

2—3 г анализируемого продукта взвешивают в бюксе, добав­ляют микрошприцем 0,010—0,015 г нитробензола и снова взвеши­вают. Взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г. Раствор перемешивают и 0,1 см³ этого раствора помещают в чис­тую бюксу, приливают 0,5 см³ хлороформа и осторожно, пр одной капле, приливают 0,3 см³ трифторуксусного ангидрида. Бюксу закрывают крышкой и несколько раз энергично встряхивают. За­тем крышку открывают и бюксу оставляют открытой до исчезнове­ния запаха трифторуксусного ангидрида.

1—2 мкл приготовленной пробы вводят в испаритель хромато­графа. Порядок выхода компонентов указан на хроматограмме (см. чертеж).

Массовую долю определяемой примеси (Х>) в процентах вы­числяют по формуле

у * 100

•Лс ~ >

где S_z — плрщадь пика определяемой примеси, мм²;

/н_зт — масса навески «внутреннего эталона», г;

К_г — градуировочный коэффициент определяемой примес»; S_8T — площадь пика «внутреннего эталона», мм²;